固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米材料 (Fe_3O_4 MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe_3O_4 MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析pH、SDS质量浓度、Fe_3O_4 MNPs和Fe_3O_4 MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电     

固相微萃取与同时蒸馏萃取-气质联用法提取牛角瓜中挥发性物质比较

采用固相微萃取法(SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取牛角瓜中挥发性成分,联合气质联用技术进行分析.结果表明,利用两种提取方法从牛角瓜中共鉴别出163个化合物,其中固相微萃取法鉴定了81个化合物,而同时蒸馏萃取法鉴定了82个化合物,共有的化合物为30个.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿、四氯化碳

采用顶空固相微萃取（HSPNE）测定饮用水中的氯仿,四氯化碳,具有快速,简便,分离效果好,重现性好的实验结果,能达到国家标准方法的要求,结果表明顶空固相微萃取在饮用水分析中具有很好的应用前景。     

七元瓜环对小鼠的急性毒性实验研究

研究七元瓜环以合理的给药浓度和最大给药容积给KM小鼠灌胃给药后动物产生的急性毒性反应,为该大环化合物能否作为安全的药物载体提供毒理学依据。实验中小鼠未出现死亡,未测出瓜环的LD50,因此测定其最大给药量。结果表明动物在最大给药剂量为15g/kg时未出现毒性反应,无一动物死亡,提示七元瓜环毒性很低,能作为一种安全、低毒的药物载体。     

光谱法研究七元瓜环对鸟苷的分子包结作用

用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了七元瓜环对鸟苷的分子包结作用,以及体系pH值对主客体相互作用的影响.结果表明,瓜环与鸟苷相互作用受体系pH值的影响,在体系pH约为3的条件下,七元瓜环对鸟苷有较大的包结能力,并且形成了1:1的包结配合物.     

七元瓜环与金刚烷胺及其衍生物的相互作用

作为一种比较新颖的大环化合物，七元瓜环是一个很好的分子容器。实验表明它可包容如金刚烷胺及其衍生物，这一结论得到了^H NMR及2D NMR技术、质朴等方法的证实。     

水中林丹的固相微萃取与气相色谱耦合研究

介绍了一种改进的固相微萃取技术(SPME)、气相色谱-电子捕获检测器(GCLECD)联用测定水中林丹的新方法.该法将萃取了林丹的PDMS纤维用少量有机溶剂解吸,解吸后的有机溶剂进入气相色谱检测,从而实现固相微萃取与自动进样器的耦合.通过评价吸附时间、解吸时间、温度、pH等条件对萃取效率的影响,确定如下实验条件:吸附时间120 min、解吸时间60 min、室温(25℃).当林丹加标浓度为20 ng/mL时,该法与GC-ECD耦合后的回收率为82%,检测限为21 ng/L,相对标准偏差为0.8%,浓度-响应曲线在2.5～40 ng/mL时呈线性(R2=0.993,N=5).该法已应用到太湖水样中林丹的监测.     

钾离子为底的对称四甲基六元瓜环分子碗

对称四甲基六元瓜环（TMe Q[6]）与钾离子（K＋）在稀盐酸水溶液中相互作用形成配合物,用单晶-X射线衍射仪测试其晶体结构。测试结果表明,配合物形成以TMe Q[6]为“碗体”,钾离子为“碗底”的“分子碗”结构,相邻配合物结构单元之间通过氢键或配位键连接形成一维超分子链。     

六元瓜环对铅离子的捕集性能研究

利用原子吸收光谱法研究了六元瓜环（Q[6]）对Pb（Ⅱ）离子的捕集性能,分别考察了体系pH影响因素,捕集动力学、热力学性质。结果表明pH由1．0增大到6．0时捕集率依次增强,捕集动力学可用Lagergren拟二级速率方程来描述,线性相关系数达到0．99以上,捕集热力学等温线符合Freundlich方程;而活性炭捕集Pb（Ⅱ）离子满足Langmuir等温模型。静态模拟考察了Q[6]捕集合铅废水的能力,结果表明在合Pb（Ⅱ）离子1．00×10^-2mol／l的模拟水样中,随着Q[6]的加入量增加,水样中的Pb（Ⅱ）离子平衡浓度依次降低,当加入Q[6]2．0g／mmol后,Q[6]对Pb（Ⅱ）离子的捕集率达到98．4％．     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L）,重现性好（4.7~6.8%）, 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验,3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.