前驱体固相反应法制备含锂磷酸盐LiCoPO_4过程研究

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,加入少量水乙醇溶液,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,在流变相状态下,经低热反应合成前驱体NH4CoPO4,再经固相反应活化制备LiCoPO4纳米晶体粉体,应用FTIR,XRD,TG-DTA,SEM表征分析,研究活化温度对LiCoPO4制备过程的影响.制备过程可描述为3个可阶段性控制的合成过程,在晶体生长过程中控制粒度,温度是关键因素,晶粒生长动力学指数为1.2,晶体生长激活能为E=18.54kJ/mol,晶粒的生长主要以界面扩散机理为主.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

固相反应合成铜钨硫原子簇化合物

本文通过固相反应合成了两个新的铜钨硫簇合物[WS_4Cu_3(PPh_3)_3][WS_4Cu_2(PPh_3)_3]。采用外延 X—射吸收精细结构分析(EXAFS)、元素分析、红外光谱等方法对上述两个化合物的结构进行了表征,并对成簇规律进行了初步的探讨。     

机械激活和固相反应合成Mg2Ni合金

通过机械合金化机械激活和固相反应制备了Mg2Ni合金,用XRD和EDS对合金进行了分析.实验研究表明混合粉经机械研磨激活和适当增加固相烧结反应的温度,这样可有效增加固态扩散反应能力,有利于固相反应进行,使形成Mg2Ni的量明显提高.实验结果发现,成分配比、烧结反应温度及时间均影响最终Mg2Ni的纯度,其中反应温度是影响固相反应Mg2Ni形成的重要因素,当Mg增量取0.5%,烧结温度为700 ℃,保温时间6 h时可得到组织单一和纯度较高的Mg2Ni合金相.     

固相反应合成钙钛锆石和榍石

钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSiO5)是人造岩石固化放射性废物理想的介质材料.以天然锆英石(ZrSiO4)、模拟放射性焚烧灰、CaCO3、TiO2为原料,借助失重-差热(TG-DTA)分析和X射线衍射(XRD)分析,研究了合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的固相反应.结果表明,随着模拟放射性焚烧灰掺量的增加,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的温度降低,ZrSiO4的分解温度降低.模拟放射性焚烧灰掺量(质量分数)分别为20%、40%、60%,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是1050 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是950 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的最佳合成温度分别为1260 ℃、1230 ℃、1200 ℃.     

La,Nd,Tb与PMBP配合物的固相反应合成和表征

研究了ＨＰＭＢＰ与Ｌａ、Ｎｄ、Ｔｂ等稀土离子的固相配位反应，以ＲＥＡｃ３·ｘＨ２Ｏ（Ｌａ、Ｎｄ：ｘ＝３／２；Ｔｂ：ｘ＝４）与ＨＰＭＢＰ进行固相配位反应制备ＲＥ（ＰＭＢＰ）３配合物．经元素分析、红外、Ｘ衍射和光声光谱检测进行表征，并且对酮式和烯醇式ＨＰＭＢＰ与稀土离子反应特征作了初步探讨     

固相反应法合成纳米氧化锌及其光学性能研究

采用ZnSO4.7H2O和N a2CO3为原料,通过固相反应简便合成了氧化锌纳米晶,X-射线衍射(XRD)图谱证明产物为纤锌矿型晶体结构,粒度在16~25 nm范围之间.紫外吸收光谱(UV)表明产物在波长360 nm处显示很好的激子吸收,与体材料的激子吸收峰(373 nm)相比产生了蓝移,具有明显的量子尺寸效应.光致发光光谱(PL)检测结果发现,产物的紫外发光峰位随着粒径的减小向短波方向移动(蓝移),也表现出强烈的尺寸效应.     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

不同碳源对LiFePO4/C电化学性能的影响

分别以蔗糖、柠檬酸、酒石酸为碳源,采用高温固相法制备了LiFePO4/C正极复合材料.利用X-射线衍射(XRD)、热重差热分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、充放电测试、循环伏安及交流阻抗测试系统研究了不同碳源包覆对材料微结构及电化学性能的影响.XRD结果表明合成的材料均具有单一的橄榄石型结构;热重差热分析表明3个样品的质量度分数均为7%.SEM结果发现以蔗糖为碳源的LiFePO4/C团聚现象严重,以柠檬酸为碳源的LiFePO4/C颗粒最大,以酒石酸为碳源的LiFePO4/C颗粒最小.Raman表明以蔗糖或酒石酸为碳源的LiFePO4/C具有很好的石墨化碳.电化学性能表明以酒石酸为碳源的LiFePO4/C具有最佳的倍率和循环性能.     

KH_2PO_4催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物(英文)

4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景.     

玻碳基Pt/C/NH4NiPO4复合电极电催化氧化乙醇

以磷酸二氢铵、氢氧化钠和四水合乙酸镍为原料,聚乙二醇-400为模板剂,应用X-射线粉末衍射法(XRD)和循环伏安法考察低温固相反应合成NH₄NiPO₄·H₂O材料的最佳反应条件,在反应时间为4 h、反应温度70 ℃、氢氧化钠用量为n_乙酸镍:n_氢氧化钠=4:1时易得到较完整晶体材料,并应用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及热重差热分析(TG-DTA)对产品进行表征. 实验表明将产物应用到Pt/C电催化电极中,玻碳基Pt/C/NH₄NiPO₄复合电极的电催化乙醇性能明显比石墨基Pt/C电极、石墨基Pt/C/NH₄NiPO₄复合电极优越,氧化电流较大,氧化电位降低,且具有一定的电容量,氧化电流可瞬间增加,是电催化乙醇电极潜在的特色电极.      

电动汽车用锰酸锂与磷酸铁锂动力电池性能比较分析

尖晶石锰酸锂和橄榄石磷酸铁锂离子电池是当前电动汽车用动力电池的主体,采用实验比较研究的方法,对比了两种动力电池正极材料电化学特性,研究了两种材料制备成动力电池的能量密度、功率密度、温度特性、循环寿命以及应用特性.结果表明:除低温性能和功率密度外,磷酸铁锂动力电池在其他方面的性能均优于锰酸锂动力电池.     

层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4的合成

研究以K₂CO₃,Li₂CO₃和TiO₂为反应原料合成层状钛酸盐K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄过程中合成条件对产物的影响. 结果表明: 反应温度在
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是： 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h.     

钴掺杂Mn3O4作为模板制备锂离子电池正极LiMn2O4

以水热合成的钴掺杂Mn₃O₄作为模板,通过固相反应制备尖晶石LiMn₂O₄。XRD谱图和SEM照片显示制备的LiMn₂O₄具有岩石状结构并呈现良好的结晶性,同时Co的引入能够引起LiMn₂O₄晶格的收缩。作为锂离子电池正极材料,Co含量的增加能够提高循环稳定性但降低材料放电比容量,3% Co掺杂的LiMn₂O₄在0.5 C的电流密度下,经过100次循环后,剩余放电比容量达101.6 mAh·g^-1;在10 C的电流密度下,放电比容量可维持在81.0 mAh·g^-1,优于未掺杂的LiMn₂O₄。这是由于Co的引入能够稳定LiMn₂O₄晶体结构并抑制循环中的姜-泰勒扭曲。     

WO3/g-C3N4复合催化剂的制备及其可见光 光催化性能分析

在盐酸质子化条件下,采用超声微波协助法成功制备了可见光型复合催化剂WO3／g-C3 N4。利用X射线多晶粉末衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis）和BET比表面测试仪对样品进行了表征,并以罗丹明B（RhB）为目标降解物对其光催化性能进行研究。结果表明：复合催化剂样品是由片状的 WO3纳米片负载在g-C3 N4表面组成的。当 WO3负载的质量分数为40％时,前驱物在500℃条件下煅烧2 h后所得样品的光催化性能明显好于同条件下制得的单一相 WO3和g-C3 N4,在可见光（波长大于420 nm）照射下,5 h 内对100 mL浓度为10－5 mol／L罗丹明B橙溶液的降解高达98％。     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

尖晶石型Li4Ti5O12的合成及其性能

采用高温固相法、溶胶-凝胶法和热聚合法制备锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O_12.通过X-射线衍射、扫描电镜显微镜、电化学阻抗和恒流充放电表征产物的结构、形貌及电化学性能.3种方法制备的Li₄Ti₅O₁₂均为尖晶石结构,用高温固相法所得的粉体颗粒较大,而用溶胶-凝胶法所得粉体颗粒最小,其平均粒度在200~350 nm范围内,表现出较好的电化学性能;溶胶-凝胶法制备的样品粉末在0.2 C倍率下首次放电容量为174.5 mAh/g,经过25次循环后容量衰减仅5.7%.     

六方相NaSmF_4纳米棒的水热合成与发光性能

采用EDTA辅助水热法,在较低的温度下合成了形貌规则的六方相Na Sm F4纳米棒。分别采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、稳态荧光光谱仪等对合成的样品的结构、形貌和发射光谱进行表征。XRD分析表明产物为纯净的六方相结构;FESEM和TEM分析表明产物形貌为单一的、均匀的六棱柱纳米棒,端面直径约为80 nm、长度约为500 nm;分析了Na Sm F4纳米棒可能的生长机理;研究了发射光谱(λex=400 nm)分析表明其在560 nm,593 nm,640 nm和703 nm处存在较强的发光峰,其中最强峰为593 nm处。     

Al3+掺杂LiMn2O4的制备及高温循环性能研究

采用沉淀法合成LiMn_2-xAl_xO₄（x=0.01,0.05,0.10,0.20）,pH的范围为10.5～10.6,搅拌速度为350 r/min,水浴温度为55℃,分两次烧结.首次煅烧温度为680℃,保温时间为18 h;第二次煅烧温度为850℃,保温时间为18 h.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和电化学方法测试最终产物.测试结果表明：Al³⁺的掺入有效地改善了LiMn₂O₄的高温循环性能,使其高温循环容量衰减得到了有效的抑制,尤其当Al³⁺的掺入量为0.05时,有比其他掺杂量更优的性能.