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1.
杯[4]芳烃聚硅氧烷分子识别热力学特性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将侧链型乙酰异丙胺基取代杯[4]芳烃聚硅氧烷(PSO-C[4]A)、侧链型二丁氧基杯[4]芳烃聚硅氧烷(PSO-C[4]B)及主链型乙酰异丙胺基取代杯[4]芳烃聚硅烷(M-C[4]A-PSO)用作毛细管气相色谱固定液,通过测定一些芳香族位置异构体在3种固定液上的热力学参数ΔH、ΔS、ΔC,探讨了它们对异构体分子识别的特性和保留机理,结果显示侧链型杯[4]芳烃的-ΔC值大于主链型杯[4]芳烃,极性乙酰异丙胺基取代杯[2]芳烃的-ΔH及-ΔS均大于非极性丁基取代杯[4]芳烃,表明其与溶质作用力强。 相似文献
2.
合成了一种支链型杯「4」芳烃二丁醚聚硅氨烷毛细管气相色谱固定相,考察了该固定相的色谱性能、柱效、极性、选择性、热稳定性,结果表明:该杯「4」芳烃固定相具有良好的色谱性能,苯类、酚类等芳香族位置异构体均得到良好分离。 相似文献
3.
用25,27-二(2-溴乙氧基)-26,28-二羟基-5,11,17,23-四(1-甲基乙基)杯[4]芳烃l与苯酚衍生物反应合成了一系列杯[4]芳烃半冠醚化合物2,用这种方法合成杯芳烃冠醚不需要柱层析,只通过重结晶即可得到高产率(75%~90%)的化合物.反应产物的结构和性能都经FT-IR,^1HNMR,^13CNMR,MS等进行表征.实验结果表明:所得杯芳烃半冠醚均处于锥形构象. 相似文献
4.
杯[4]芳烃合成路线的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
通过优化升温速率、回流温度等参数,就两种杯[4]芳烃母体的合成路线进行了实验改进。产物经IR、1H NMR及物理性质等表征,合成物质的参数与相关报道一致,从而证实文中合成路线的可靠性。 相似文献
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6.
杯[4]芳烃磺酸钠的合成及其表征 总被引:2,自引:0,他引:2
采用三步法合成水溶性杯[4]芳烃磺酸钠,先合成对叔丁基杯[4]芳烃,再脱去叔丁基生成杯[4]芳烃,最后台成杯[4]芳烃磺酸钠.采用红外分光光度法和紫外可见分光光度法对产物进行了表征,并研究了杯[4]芳烃磺酸钠的电化学特性.结果发现,杯[4]芳烃磺酸钠在NaAc—HAc水溶液(pH=4.0)中,当电位扫描范围为0.3~1.0V(vs SCE)之间时,可观察到一个对应于酚羟基氧化的不可逆峰,氧化峰电位在0.83V(vs SCE)左右,且随扫描速率不同而略有变化. 相似文献
7.
主要运用PM3及分子力学(MM)方法研究了对甲基系列杯[4]芳烃的分子几何和相对能量.分别以基团①-X‖C-(X=O、S、Se、Te)和基团②-R-CH-(R=H、CH3、C2H5、n-C3H7)作桥基,基团①中X为O原子时锥形结构能量最低;除O原子外随X原子电负性下降相对能量增大,且1,3交替结构为最稳定构型.基团②中随R基增大相对能量相差不大,且锥形结构为最稳定构型. 相似文献
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9.
通过向杯[4]芳烃下沿引入不同基团,合成得到四种杯[4]芳烃衍生物(2,3,4和5),并采用NMR、ESI-MS和EA对所合成的化合物进行结构表征.同时培养得到化合物2,3和4的单晶,解析出晶体结构,发现在化合物3和4的晶体中同时存在杯[4]芳烃的两种主要构象:锥型和部分锥型.通过分析研究,把产生这种现象的原因归结为:当下沿的保护基团具有适度大的尺寸时,就能够阻止苯环的翻转,并且提供足够的空间.当杯芳烃从溶液中析出时,第四个苯环随机地定位,从而使得两种构象并存于同一晶体中. 相似文献
10.
对-甲基杯[4]芳烃激光光解的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了对-甲基杯[4]芳烃在环己烷和乙腈中的激光光解行为,在环己烷中观察到4200nm及540nm附近的杯芳烃激发三线态吸收峰,极性溶剂乙腈对该三核态有稳定作用,吸收峰显著红移,其三线态双峰特征与不带取取代基的杯[4]芳烃相近,同时发现在330nm附近杯芳烃自由基吸收峰,其动力学分析表明,该自由基按二级动力学衰减。 相似文献
11.
新型杯[4]芳烃衍生物的合成及结构表征 总被引:5,自引:0,他引:5
为进一步研究杯[4]芳烃衍生物,并为后续衍生化反应制备中间体,用对叔丁基苯酚和甲醛为原料,利用一步法合成了对叔丁基杯[4]芳烃;再以对叔丁基杯[4]芳烃与碘乙醇的反应,得到了对叔丁基25,27-二羟基-26,28-二羟乙氧基杯[4]芳烃,其结构经1H NMR、13C NMR,、IR、MS和元素分析确证. 相似文献
12.
杯(4)芳烃固定相的合成及毛细管柱的研制 总被引:1,自引:1,他引:0
王建玲 《河南师范大学学报(自然科学版)》1998,26(3):52-54,73
合成了一种新的气相色谱固定相:5,11,17,23-四特丁基-25,27-二丁氧基-26,28-二(ω-十一碳烯氧基)杯(4)芳烃,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振的数据证实.将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性,结果表明:该固定相对某些位置异构体有良好的选择性 相似文献
13.
以26,28-二甲氧基杯[4]芳烃为原料,经Fries重排反应,选择性地合成了杯[4]芳烃酚羟基对位的二酰化产物:11,23-二己酰基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃,收率最高可达58.4%。通过^1HNMR对其结构进行了表征,并对其性质进行了初步研究. 相似文献
14.
以杯「4」芳烃和环氧氯丙烷反应,合成杯「4」芳烃环氧丙醚:25,27-二(2‘,3’-环氧丙氧基)-26,28-二羟基杯「4」芳烃,并通过^1H-NMR,IR以及元素分析对其结构进行表征。 相似文献
15.
杯[4]芳烃经醚化、氨解得到了含酰肼基团的中间体3,在PEG-400存在下,肉桂酰氯与3反应获得了含肉桂酰基的杯[4]芳烃衍生物4;4-经基肉桂酸与氯甲酸乙酯形成的混合酐与3反应,得到了相应的化合物5。用^1H NMR,^13C NMR及IR对4,5进行了结构表征,用MS对4进行了结构确证。DPPH·法测定4,5清除有机自由基活性的结果表明,4,5的自由基清除率约为19%,比杯[4]芳烃母体及肉桂酸都有所提高。 相似文献
16.
李莉 《西南科技大学学报》2006,21(2):79-82
进行了对叔丁基杯[4]芳烃对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)化合物分离富集的实验研究。结果表明:在pH=6,1 mol/L的HC l溶液作为洗脱液时,对叔丁基杯[4]芳烃富集柱对Cr(Ⅲ)具有良好的选择富集效果,且水中常见的阳离子对其分离富集干扰不大,对叔丁基杯[4]芳烃对Cr(Ⅲ)的最大吸附量为3.3×103μg/g。该方法用于环境水样中Cr(Ⅲ)的分析,其回收率达到90%以上,获得了满意的结果。研究结果同时表明对叔丁基杯[4]芳烃对Cr(Ⅵ)无富集作用。 相似文献
17.
采用荧光光谱法研究了在DMSO中,对-[(对羧基)-苯偶氮基]杯[4]芳烃与甲萘威的相互作用.CBC4A对甲萘威的荧光猝灭作用表明了CBC4A与甲萘威之间可能形成了1:1的包结物.计算了包结常数,根据不同温度下的包结常数,计算了热力学常数△H和△S,并由此证明包结反应是焓变驱动的过程,基于分子模拟图讨论了二者的包结模式. 相似文献
18.
杯[4]芳烃与1,2-二溴乙烷反应合成1,3-二溴乙氧基杯[4]芳烃衍生物(化合物1),化合物1分别与乙醇胺和S-(+)-4-甲基-2-氨基-1-戊醇反应,较高产率地合成了含氨基醇片段的杯[4]芳烃衍生物(化合物2)和含手性氨基醇片段杯[4]芳烃衍生物(化合物3).新化合物的结构经元素分析、1HNMR和ESI-MS等表征证实,其结构为1,3-二取代模式且为锥式构象. 相似文献
19.
本文介绍了叔丁基和脱叔丁基环酰胺杯[4]芳烃聚硅烷固定相的合成方法。用此方法制得的环酰胺杯[4]芳烃衍生物的产率较高,可以达70%以上。 相似文献