钩藤不同溶剂提取物及总生物碱抗氧化活性研究

采用流动注射化学发光法,对钩藤石油醚提取物(PE)、氯仿提取物(CE)、乙酸乙酯提取物(AE)和乙醇提取物(EE)及总生物碱(Alk)的抗氧化活性进行测定,并与Vc的抗氧化活性进行比较。结果表明,钩藤4种溶剂提取物及总生物碱都具有较强的抗氧化活性,抗氧化活性强弱顺序为:EEVcAECEAlkPE。     

微波辅助提取铁观音茶多糖及其抗氧化活性研究

采用微波辅助方法提取铁观音茶多糖,并对其抗氧化活性进行了研究.通过正交实验考察了微波功率、时间、水浴浸提温度、料液比对多糖得率的影响,结果表明,铁观音茶多糖得率随微波功率和时间的增加而增大,随料液比的升高先增后降,最佳的微波处理条件为:微波功率375 W,时间180 s,水浴浸提温度60 ℃以及料液比1∶ 30.抗氧化活性实验结果表明,铁观音茶多糖对超氧阴离子和羟自由基有较好的清除效果,并且在一定范围内,其清除能力与质量浓度有明显的量效关系,实验范围内的微波处理对其抗氧化活性无显著影响.     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

3种黄酮类化合物抗微生物及抗氧化活性的研究

采用微稀释液体培养法和鲁米诺-过氧化氢-钴盐(Ⅱ)/E叽A流动注射化学发光的方法,对3种黄酮类化合物芹菜素(1)、KaempferoI-3-O-α-rhamnopyranoside(2)和Bigarcinenone A(3)进行了抗菌和清除羟基自由基活性的测定.结果表明,这3种黄酮类化合物对5种菌株:金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、胶质芽孢杆菌、白色念珠球菌和热带念珠球菌均有较好的抑制作用;并且它们对羟基自由基有良好的清除效果.其中化合物1的抗氧化活性最高,化合物2,3的抗微生物活性最高.     

增强化学发光法评价血清抗氧化能力的研究

利用对溴苯胺增敏Ｌｕｍｉｎｏｌ－ＨＲＰ－Ｈ２Ｏ２化学发光反应不断产生自由基中间体的机制，加入富含抗氧化剂的血清于反应体系，通过测定血清抑制化学发光的时间来评价血清的抗氧化能力．分析了２２个血清样品，结果测得男性血清抗氧化能力稍大于女姓     

浒苔多糖的微波辅助提取工艺及抗氧化活性研究

采用微波辅助提取技术,研究了微波功率、液料比、提取温度和提取时间对浒苔多糖提取率的影响,并对不同提取方法进行了比较。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳提取工艺条件为微波功率700 W、提取温度70℃、液料比40:1和提取时间25 min。在此条件下,浒苔多糖提取率为10.79%。与传统热水浸提和超声提取比较,微波辅助提取浒苔多糖具有节能、快速和得率高等优点。抗氧化试验表明浒苔多糖在浓度0.5 mg/mL的条件下,对DPPH.和.OH的清除率为65.2%和41.2%,还原力为0.354。与阳性对照品BHT和GA相比,浒苔多糖对DPPH.的清除率略高于BHT。浒苔多糖可作为潜在的天然抗氧化剂应用于保健食品和医药工业中。     

流动注射化学发光法测定黄豆苷元含量及其抗氧化活性

提出了曙红Y-Fe2+-H2O2化学发光新体系,基于酸性条件下黄豆苷元对新体系的发光强度有明显的抑制作用,建立了流动注射化学发光抑制法测定黄豆苷元含量及其抗氧化活性的新方法。考察了影响化学发光强度的因素。在最佳条件下,方法的线性范围为8.0×10-8~3.0×10-6 mol/L,检出限为9.0×10-9 mol/L-1。对1.0×10-6 mol/L-1的黄豆苷元进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.6%。此法用于黄豆苷元片剂含量测定,结果令人满意。采用二甲亚砜和甘露醇作为参照物对其羟自由基清除率进行测评,结果表明,三种物质抗氧化活性大小顺序为黄豆苷元二甲亚砜甘露醇。     

微波辅助法提取铁苋菜中的总黄酮

以铁苋菜为原料,优化其总黄酮的微波辅助法提取工艺。在单因素试验的基础上,采用正交试验法,考察料液比、微波时间、微波温度、微波功率对提取效果的影响。实验结果表明,铁苋菜总黄酮的最佳微波提取工艺条件为料液比1:40、乙醇浓度50%、微波时间10min、温度50℃。在此条件下铁苋菜总黄酮的提取率为1.296%。该提取方法具有操作简单、提取时间短等优点,适用于铁苋菜总黄酮的提取。     

微波辅助法合成有机硅季铵盐

 以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料,采用微波辅助的方法,在150 ℃（三乙基二胺,65 ℃）下反应1.5 h,合成了一系列有机硅季铵盐,通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征,并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短,产率高（84%~96％）,为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。     

超声-微波协同提取野马追中抗氧化活性成分

为了提高野马追提取物中抗氧化活性物质提取率,采用单因素和正交试验法,对超声-微波协同萃取野马追中抗氧化活性成分提取工艺条件进行了优化。结果表明:其最佳工艺参数为超声开启时,以体积分数20%的乙醇为溶剂,提取时间30 min,料液比(g/mL)为1∶30,微波功率为50 W。在优化条件下提取获得的野马追提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH.)清除作用IC50值为73.9 mg/mL,其总酚含量与抗氧化活性之间存在很强的相关性(R2=0.952 3)。与其他方法相比,超声-微波协同萃取法具有节省时间、节约能量、抗氧化活性成分收率高等优点。     

流动注射化学发光测定黄芩甙

在碱性介质中,黄芩甙对铁氰化钾氧化鲁米诺产生的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定黄芩甙的新方法.详细研究了各因素对化学发光反应的影响,在选定的最佳实验条件下,黄芩甙的浓度在5.0×10-8~3.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对浓度为1.0×10-6g/mL的黄芩甙进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.86%.根据IUPAC的建议,计算得到的检出限(3σ)为1.0×10-9g/mL.将本法用于合成样品及尿样中黄芩甙的测定,获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定异烟肼

建立了利用流动注射化学发光法测定异烟肼的方法；详细研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.01-15μg/mL，检出限（3σ）为6.0ng/mL，对5μg/mL异烟肼进行11次测定，其RSD到2．7％。将本法用于异烟肼药片的分析，并与药典规定的方法进行对照，结果令人满意。     

流动注射化学发光测定人血清中双嘧达莫的含量

碱性条件下,双嘧达莫对luminol-K3Fe（CN）6-K4Fe（CN）6发光体系的有显著的增强作用.基于此建立了一种流动注射化学发光法测定片剂和人血清中双嘧达莫含量的方法.方法的线性范围是（9.0×10^-9～1.8×10^-8 mol/L）,1.8×10^-8～1.8×10^-6 mol/L,检出限为1.0×10^-9 mol/L （S/N=3）.相对标准偏差为0.8%（双嘧达莫1.0×10^-7 mol/L,n=10）.     

NBS-NH+4-荧光素体系流动注射化学发光法测定铵

在0.1mol/L的碱性条件下，NBS（N－溴代琥珀酸亚胺）在荧光素的增敏作用下氧化氯化铵，产生强的化学发光，基于此详细研究了其反应的特性和影响因素，在优化的实验条件下体系对氯化铵的测定范围为0.1-15mg/L，检出限为0.036mg/L，对5.0mg/L氯化铵进行11次平行测定，其RSD为2．8％，将本法用于环境水样中NH4^ -的分析，并与常规的方法进行对照，获得了满意的结果。     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10-9~7.0×10-6g/mL,方法的检出限(3σ)为3×10-9g/mL.对浓度为1.0×10-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定乳酸依沙吖啶的含量

在酸性条件下,乳酸依沙吖啶被高锰酸钾氧化,在甲酸增敏作用下产生强烈的化学发光.结合流动注射技术,建立了测定乳酸依沙吖啶的流动注射化学发光分析法,研究了影响化学发光强度的各种因素,初步讨探了可能的化学发光机理.在优化的实验条件下,体系对乳酸依沙吖啶的测定线性范围为1.0×10-7~3.0×10-5g/mL;检出限(3σ)为3×10-8g/mL;对5.0×10-6g/mL乳酸依沙吖啶进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.0%.本法用于乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶的含量分析,结果令人满意.     

红花和灯盏花素注射液体外抗氧化和抗补体活性比较研究

通过比较分析活血化瘀类中药注射液红花和灯盏花素的抗氧化和抗补体活性,深入探讨二者的药理活性。利用试剂盒检测红花和灯盏花素注射液的总抗氧化能力(T-AOC)、羟自由基清除能力以及超氧阴离子自由基清除能力,并通过采用细胞溶血法,检测二者对补体经典途径和旁路途径的抑制效应。结果显示:二者皆具有抗氧化活性,其中灯盏花素注射液的总抗氧化能力(T-AOC=1.74±0.06 U/mg)、羟自由基清除能力(EC_(50)=0.96 mg/mL)以及超氧阴离子清除能力(EC_(50)=7.22 mg/mL)均强于红花注射液(T-AOC=0.09±0.01 U/mg,羟自由基清除能力EC_(50)=27.13 mg/mL,超氧阴离子清除能力EC_(50)=19.22 mg/mL),其中灯盏花素注射液的总抗氧化能力强于BHT(T-AOC=0.54±0.03 U/mg);在抗补体活性方面,灯盏花素注射液(CH_(50)=0.27 mg/mL,AP_(50)=0.44 mg/mL)均强于红花注射液(CH_(50)=10.07 mg/mL,AP_(50)=4.53 mg/mL),但是弱于阳性对照肝素钠(CH_(50)=0.11 mg/mL,AP_(50)=0.08 mg/mL)。研究表明,红花和灯盏花素注射液都具有较强的体外抗氧化和抗补体活性,而灯盏花素注射液均强于红花注射液。     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.