微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

采用超重力反应结晶法,在旋转填充床(RPB)反应器中,以Ca(OH)2/CO2为反应物系,MgCl2作为晶形控制剂,在较短时间(约1h)内合成出了平均短轴为80～200nm、长径比为12～20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙;利用TEM、电子衍射、XRD、TG-DTA等手段对产品进行了表征.XRD分析表明,所制备微细针状碳酸钙为结晶态,含有文石及方解石两种晶型,文石相含量为73%.TG-DTA分析显示,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为528℃,比重力场中合成的CaCO3分解温度降低了297℃.     

超重力法纳米肤色氧化锌的制备与表征

文中研究了在超重力法制备纳米氧化锌的过程中加入少量表面修饰剂进行原位修饰,制备肤色ZnO的新工艺,并对其表面修饰机理和对紫外可见光吸收机理进行了分析。通过红外光谱、紫外 可见光漫反射、TEM,XRD等手段对所得产品进行表征,结果表明该法制得的肤色ZnO粒径小,分散性较好,形貌为类球形,对紫外线的屏蔽优于普通氧化锌,适用于化妆品、医药及颜料等领域。     

超重力法碳分制备纳米三水合氧化铝的研究

一种超薄六角片状的纳米三水氧化铝（三水铝石）通过超重力碳分的方法被成功制备。文中叙述了实验过程,并讨论了超重力碳分过程中各主要操作参数对产品粒度、形貌和产率等方面的影响,以及水热老化、超重力水洗及干燥过程对产品的影响。采用TEM、XRD、BET和连续等离子光谱分析仪（SPS）对产品的形貌、粒度、晶型、比表面积、钠离子含量进行了分析表征。结果表明其颗粒形貌为超薄六角片状,晶型为Gibbsite类型的三水铝石,根据其比表面积为26.2m²/g,测算其当量粒度为94.24nm,三水铝石中氧化钠质量分数为0.279%。     

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与（NH4）2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件：CaCl2和（NH4）2CO2溶液浓度0．15mol／L,反应温度65℃,改性剂用量1．25％,滴加速度3mL／min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15．35,活化度98．86％,吸油值43．75g／100g的针状纳米活性碳酸钙。     

超重力反溶剂沉淀法制备阿霉素纳米药物及其性能研究

通过超重力反溶剂沉淀法制备了阿霉素纳米药物颗粒,考察了不同转子转速和溶剂-反溶剂流量比对阿霉素纳米药物颗粒的形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射(DLS)对纳米药物颗粒的形貌和平均粒径进行了表征,研究结果表明:当超重力转子转速为2180 r/min,溶剂和反溶剂的流量比为1∶15时,制备的阿霉素纳米药物颗粒平均粒径较小,水相稳定性优良。利用紫外分光光度计(UV)对阿霉素纳米药物颗粒的体外溶出速率进行了表征,与阿霉素原料药相比,本文制备的阿霉素纳米药物的溶出速率提高了近4倍左右。     

超重力法制备活性氧化镁的研究

以超重力机（RPB）为吸收反应装置,用氯化镁溶液耦合吸收NH₃和CO₂制备前躯体碱式碳酸镁,再经高温煅烧获得活性氧化镁。采用X射线衍射、扫描电镜和碘吸附法等对活性氧化镁进行分析和表征,并考察了煅烧温度对氧化镁形貌和活性的影响。结果表明：在反应温度70 ℃、超重力机转速1200 r/min、氯化镁初始浓度0.3 mol/L、气体流量364 L/h、NH₃体积分数22.1%和CO₂体积分数11.3%的条件下,制备出了由纳米片组成的球形碱式碳酸镁颗粒,颗粒直径为3 μm,纳米片厚度约为24.nm;当煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,制备出了晶粒为7.4 nm、吸碘值197.95 mg/g的高活性氧化镁。     

电石渣制备纳米晶碳酸钙的液相法工艺研究

文章研究了以氯化铵为提取液,利用液相法从电石渣中提取钙的工艺条件,并利用提取的钙与碳酸铵反应,成功制备出了纳米碳酸钙;从降低生产成本与提高产品质量出发,设计了一个二级循环浸取工艺,从而成功实现了氯化铵在整个制备过程中的循环利用,并达到环保的目的;该工艺中钙的提取率可达91.43%,产品碳酸钙的纯度与白度分别为99.93%与98,符合国家标准;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,产物为纯净的方解石型碳酸钙;透射电子显微镜(TEM)显示产物的粒径为30 nm左右。     

纳米固体超强酸催化合成乙酰水杨酸(阿司匹林)冰片酯的研究

以冰片、乙酰水杨酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成了一种具有潜在生理活性的乙酰水杨酸冰片酯,该酯经1H NMR,13C NMR和IR进行了结构表征.通过考察催化剂用量,反应温度对酯化反应的影响以及产物重结晶溶剂的选择,发现当催化剂用量为0 3g,即冰片质量的6%,反应温度为110℃时,酯化率最高;无水乙醇为溶剂时,可以高回收率地得到纯净的目标产物.     

液相法制备纳米氧化锌的研究(Ⅰ)

以 ZnSO₄•7H₂O 和( NH₄) ₂CO₃ 为原料,添加表面活性剂, 在室温下、水溶液中沉淀出碳酸锌胶状沉淀, 经洗涤干燥后在200 热分解, 得到纳米氧化锌粉末,经XRD和TEM检测,粒径为5.7 nm.     

超重力催化反应精馏技术合成乙酸正丁酯的研究

首次以超重力旋转床（RPB）代替反应精馏塔进行催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究,以评估超重力技术在反应精馏领域应用的可行性和优劣性。在本研究中心自主设计的新型RPB中,首次用固体酸催化剂制成旋转床填料置于RPB内腔,填充密度为336kg/m³,乙酸和正丁醇为原料,在RPB中同时进行反应和分离过程。实验中主要考察了旋转床的转子转速对催化精馏效果的影响。结果表明,在转速为700~800r/min时反应的效果最佳,乙酸转化率达88%以上。同时设计催化精馏对比实验,在基本条件相同情况下,催化精馏实验的乙酸转化率为60%,远低于RPB实验,所得产品纯度相差20%以上。因此,超重力条件有利于提高催化剂催化效率。     

Ca(OH)_2-H_2O-CO_2反应系统纳米碳酸钙的结晶过程

采用pH计和电导率仪对Ca(OH)2H2OCO2系统合成纳米碳酸钙反应过程跟踪检测,结果表明,对质量分数为2%～10%的Ca(OH)2悬浊液,温度为16～30℃时,碳化反应前期速率受CO2吸收控制,反应末期受Ca(OH)2溶解控制;温度为12℃时,在碳化反应前期电导率第一次下降回复过程中,碳化反应速率受Ca(OH)2溶解控制·产品粒度随Ca(OH)2悬浊液温度和质量分数的升高而增大,温度为12～25℃,质量分数为2%～8%时,可制得纳米CaCO3颗粒·电导率曲线的第一次下降回复与CaCO3产品的粒度存...     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2的合成与表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SiO2,并用XRD、XPS和比表面积测定对其进行了表征.研究了影响SO2-4/TiO2-SiO2催化活性的因素及再生的条件,发现其对醋酸和脂肪醇的酯化反应具有良好的催化作用.实验结果表明,该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点,是很有应用前景的绿色工业催化剂.     

核壳结构锰掺杂ZIF67纳米复合材料的溶剂热法合成及其超电容特性研究

利用溶剂热法可控制备出了具有核壳结构的锰掺杂ZIF67纳米复合材料(Mn-ZIF67),通过扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了其微观形貌和元素组成,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)分析了样品的物相组成以及元素价态.电化学测试结果表明Mn-ZIF67拥有优异的超电容特性和循环稳定性,在1A·g~(-1)的电流密度下的比电容可达257F·g~(-1),是ZIF67比电容的十几倍,并且在10000圈的充放电后仍保持着95.3%的比容量.卓越的电化学性能归因于二维的片状结构可以缩短离子的传输路径,并且提供了更多的活性位点,有利于电荷的快速转移.     

惰性盐辅助法合成氮化镓纳米棒及其场发射性能研究(英文)

以惰性盐为分散剂,通过直接氮化金属镓与氟化钙的混合物,在较低温度下(650℃)大量合成出角面截面型氮化镓纳米棒,大大低于以往文献报道的氮化温度(900℃以上)。通过X射线衍射和电子显微镜等设备表征,可知所制得的产物为六方相氮化镓纳米棒,且纳米线沿着c轴择优生长;每根氮化镓纳米棒都具有菱形或三角形截面。由于本方法的制备温度低,导致了氮化镓纳米棒与硅基片的良好接触。场发射实验表明,该复合系统具有很低的开启电压(5.4V/μm)和阈场(8.4V/μm)。     

纳米金属有机骨架化合物(NMOFs)的合成及其生物应用

纳米金属有机骨架化合物是在生物医药方面具有广泛潜在应用价值的配位聚合物.从纳米金属有机骨架化合物的合成方法、药物负载、表面修饰以及生物应用等方面介绍了国内外在这一领域的最新进展,并提出了今后需要关注的几个方面,具有一定的参考价值.     

纳米固体超酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化剂的研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO42-/Z rO2-S iO2,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有很好的催化作用.该催化剂具有耐水性强,稳定性好,再生容易,可重复使用,不腐蚀设备,不污染环境,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用XRD、XPS、TEM、IR和化学分析等手段分析了SO42-/Z rO2-S iO2的晶化过程,比表面积含硫量.结果表明浸渍液H2SO4浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件,比表面积和含硫量均明显影响SO42-/Z rO2-S iO2的酸强度及催化活性.SO42-/Z rO2-S iO2最佳制备条件:陈化温度-15℃,浸渍液H2SO4浓度为0.5 m o l/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3 h.     

纳米固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化剂的改性研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2,该催化剂对醋酸和脂肪醇的酯化反应具有很好的催化作用,并且具有耐水性强、稳定性好、再生容易、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境等优点,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用X射线衍射分析、X光电子能谱、TEM、红外光谱和化学分析等手段对S2O82-/ZrO2进行了表征.结果表明,浸渍液(NH4)2S2O8浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件、比表面积和含硫量均明显影响S2O82-/ZrO2的酸强度及催化活性.S2O82-/ZrO2最佳制备条件:陈化温度为-15℃,浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间为3 h.     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成没食子酸正丁酯的研究

以FeCl3盐溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,透射电镜(TEM)测定结果表明粒径约100nm,探讨了催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,由没食子酸与正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯.通过正交实验研究了影响没食子酸正丁酯产率的主要因素,得到最优实验条件为:醇酸物质的量比为6/1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为2h.其中反应时间为主要影响因素.