3.5-Br2-PADAP-IO4--SCN-三元离子缔合物测定微量IO4-的研究

:3.5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化 ,与 IO4 -和 SCN-形成三元离子缔合物 ,其表观摩尔吸光系数为 1.51× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物的组成比为 3.5- Br2 - PADAP:IO4 -:SCN-=1:1:1.提供了测定微量 IO4 -的新的分光度法 .可用于加碘食盐、海带样品中含碘量的测定 .     

3.5-Br2-PADAP-IO4--SCN-三元离子 缔合物测定微量IO4-的研究

3.5-Br2-PADAP在酸性介质中质子化,与IO4-和SCN-形成三元离子缔合物,其表观摩尔吸光系数为1.51×105L*mol-1*cm-1,缔合物的组成比为3.5-Br2-PADAPIO4-SCN-=111.提供了测定微量IO4-的新的分光度法.可用于加碘食盐、海带样品中含碘量的测定.     

IO3-与IO4-共存体系的氧化还原滴定分析法

IO3^-和IO4^-共存体系中IO3^-、IO4^-的定量分析所用分步滴定法操作繁琐，故提出共存体系的氧化还原滴定法。在碘量法分别测定IO3^-、IO4^-的基础上，利用MoO4^2-作为IO4^-的掩蔽剂，在IO3^-与IO4^-共存体系中采用氧化还原滴定法测定IO3^-和IO4^-。此分析方法的δ＊IO3^-)＝0．716％，δ（IO4^-)=0.127%，分析结果表明，该方法实用、简便、可靠。     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

新试剂2-(5—Br-2一吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钌的显色反应及结构研究

研究试剂2－（5－Br－2-吡啶偶氮）－5-甲氧基酚（BrPDMP）与钌的显色反应，在水杨酸（R）的存在下．于pH=5．5的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ru:BrPDMP:R=1：1：1的紫红色的三元混配配合物。λ=575nm，表观摩尔吸光系数为ε=1．25*105L／mol．cm，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构。方法应用于合成试样中钌元素含量的测定．加标回收率在101．6％－103．7％之间，结果令人满意。     

稀土二乙基取代双氮杂18-C-6配合物的合成与表征

以2－氨基丁醇、二氯乙烷、多甘醇、对甲苯磺酰氯为原料合成了一个新配体12，17－二乙基－1，4，7，10－四氧杂－13，16－二氮杂环十八烷（L）．在无水乙醇中合成出7个稀土硫氰酸盐－冠醚配合物．经元素分析确定其组成分别为Ln（SCN）3·L·H2O（Ln＝Pr，Nd，Eu，Gd，Tb，Dy），Y（SCN）3·L·3H2O．通过IR，UV－Vis和电导测定等方法讨论了配合物的配位结构和性质．     

磷酸三丁酯固—液萃取分离稀土元素的研究

以切片石蜡为溶剂,用固－液萃取法研究了HNO3介质中TBP－NH4SCN对稀土元素的萃取行为,考察了几种因素对萃取率的影响。结果表明：在[TBP]=2.04mol.L^-1,[NH4SCN]=3.7mol.L^-1时,各稀土元素的分配比D均大于14,将该体系用于矿样中稀土总量分离,回收率达90．5－91．6％。     

5─Br─DMPAP分光光度法测定微量铑

用5－Br－DMPAP作显色剂，表面活性剂CTMAB作增溶剂，采用分光光度法测定微量锗。结果表明：方法的线性范围为：2．5～25．0μg／25mL，表现摩尔吸光系数为7．97×104L．cm－1．mol-1，变异系数为3．5％，回收率为99．6％。     

3，4—二甲氧基—4‘—硝基 的合成和晶体结构

合成了3，4－二甲氧基－4‘－硝基 化合物，用X－射线衍分析方法测定了该化合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群P21／c,a=1.3460(3)nm,b=0.7658(2)nm,c=1.4851(3)nm，β＝113．46（1)^0,V=1.40411nm^3;Z=4,Dx=1.35g/cm^3,μ=0.91cm^-1。分子式C16H15NO4，Mw＝285．30，F（000）＝600。最终偏离因子R＝0．051，Rw＝0．067。结构分析表明，晶胞中的四个分子头尾对称堆积，形成具有对称中心的空间排列结构。虽然该化合物分子具有较高的二阶非线性极化率，但形成的中心对称晶体不具备二阶非线性光学性质。     

以结晶紫—Zn(SCN)_4~(2-)缔合物为电活性物质的离子选择电极

碱性染料应用于萃取光度法测定许多阴离子和络阴离子已有近30年的历史。近年来这种络合萃取体系已应用于液态膜离子选择电极,但应用碱性染料——Zn(SCN)_4~(2-)缔合物为电活性物质的电极仅见A.G.Fogg等人的报导。本文对以乳胶片或PVC为惰性支持体,以结晶紫—Zn(SCN)_4~(2-)缔合物为电活性物     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

硫氰酸根—吡罗红G显色体系的研究—分光光度法测定人尿中微量Zn和Mo

用分光光度法在丙酮水溶液中,利用[MoO(SCN)_5]~(2-)和[Zn(SCN)_4]~(2-)络离子与吡罗红G(Pyronine简写PyG)发生的离子缔合反应,可以在不同酸度下,[H~+]=2.4mol.L~(-1)和PH=1.6分别测定钼和锌,本方法灵敏度高而不必事先分离. 在水溶液中,用连续变化法、斜率比及摩尔比法证明该离子缔合物的组成是PyG_2[Zn(SCN)_4]·2(PyG·SCN)和PyG_2[MoO(sCN)_5]·2(PyG·SCN),它们的摩尔吸光系数分别为ε_()576~(Mo)=1.05×10~5L/(mol.cm)和ε_(588)~(Zn)=7.19×10~4L/(mol.cm)·加入掩蔽剂此反应可直接测定人尿中锌和钼.     

钴(Ⅱ)—硫氰酸铵—氯丙嗪分光光度法测定氯丙嗪的研究

本文报导了[Co(SCN)_4]~(2-)络阴离子与盐酸氯丙嗪形成兰色离子缔合物,以乙酸正丁酯作萃取剂的萃取-分光光度法测定氯丙嗪.该离子缔合物的最大吸收位于630nm处,其色泽至少可稳定4小时.氯丙嗪含量在0～400μg/ml间遵守比耳定律.用摩尔比法及连续变化法测得离子缔合物组成比Co(Ⅱ)∶SCN~-∶氯丙嗪为1∶4∶2.本法快速、准确、再现性好,曾用于药品制剂中氯丙嗪含量的测定,获得满意结果.     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

镱（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了在表面活性剂CTMAB存在下镱（Ⅲ）与5－Br－PADAP的显色反应．结果表明，在pH=9．66的NH4Cl－NH3·H2O缓冲溶液中，镱（Ⅲ）与5－Br－PADAP进行最佳络合．最大吸收波长λmax=580nm．表观摩尔系数为1．5×105L·mol-1·cm－1，镱（Ⅲ）星在0－12μg／25ml范围内符号比尔定律．     

一维链状冠醚配合物:{[K(DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]的合成与晶体结构

合成了一雏链状冠醚配合物：{[K（DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]。通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行表征，结果表明：配合物为单斜晶系，空间群c2／ca=2．5904(8)，b=1．3654(4)，c=1．817O(6)nm，β=123．811(4)，V=5．339(3)nm^3，Z=4，Dcalcd=1．577g／cm^3,F(000)=2552，R1=0．0511，wR2=0．1411。配合物由两个[K（DB18-crown-6)]^ 配阳离子、一个[Pt(aSCN)4]^2-配阴离子和一个CH3CN分子组成。相邻[K(DBl8-crown-6)]2[Pt(aSCN)4]离子对通过CH3CN分子中的N原子形成一维链状结构。     

苦味酸锰、钴、镍、铜、锌、镉与4′—硝基苯并—15—冠—5配合物的合成与表征

在乙腈－乙醇－水（2：2：1，V／V／V）的混合溶剂中制备了六种金属（锰、钴、镍、铜、锌、镉）苦味酸盐与4′-硝基苯并－15－冠－5的固态配合物，其组成为M（pic)2.2L.XH2O(M=Mn,Cu,x=2;M=Co,Ni,Zn,Cd,x=4;pic=苦味酸根；L＝4′-NO2B15C5），并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导对该系列配合物进行了表征。     

新试剂DCOBA8Q5S与Al的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7－（2，4）－二羧甲氧基－5－羧基苯（偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸与Al^3+的配合反应，结果表明，试剂在HAL／NaAC缓液体系中与Ll^3+形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm，络合物组成比为R：AL＝2：1，铝离子含量在0－1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定，结果令人满意，检测下限为5．04&;#215;10^-6g/L。     

三元配合物光度法测定铜的研究──铜-硫氰酸盐-罗丹明B显色反应及应用

提出了在聚乙烯醇（PVA）胶体保护下，利用Cu（Ⅰ）－NH4SCN－RHB三元体系，在硫酸和磷酸混酸介质中，Cu（Ⅰ）和SCN-可形成络离子，此阴离子可与碱性染料罗丹明B（RHB＋）形成稳定的缔合物，在595nm处具有明显吸收，可用于痕量铜的测定，本法灵敏（ε＝1．84×105），准确，精密度较理想（测定5μg铜6次RSD％＝4．1％）．实测了纯铝中微量铜并与AAS法测定结果比较，结果令人满意．