高效快速多种燃气组分色谱分析法

采用热导检测器，通过几种柱的组合，采用多维柱切换系统，并自动完成阀的驱动和信号切换，实现性质不同的人工煤气和液化石油气主要成分一次进样全自动分析，该方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，结果准确可靠．高效快速多种燃气组分色谱分析法@丁晓敏@史银锋@薛平     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件

通过正交实验设计,结合其他参数的测定,得出气相色谱法分析焦炉煤气详细的实验数据,对分析条件的影响作了讨论.实验结果表明,柱箱温度是影响分析的主要条件,载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著.经实验确定的最佳分析条件:载气流速为56 mL/min;柱箱温度为室温;检测器桥电流为120 mA:检测器温度为100℃.     

焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件

通过正交实验设计,结合其他参数的测定,得出气相色谱法分析焦炉煤气详细的实验数据,对分析条件的影响作了讨论。实验结果表明,柱箱温度是影响分析的主要条件,载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。经实验确定的最佳分析条件:载气流速为56 mL/min;柱箱温度为室温;检测器桥电流为120 mA;检测器温度为100℃。     

醋酸甲酯水解液的气相色谱分析法

醋酸甲酯水解产物为甲醇 -水 -醋酸甲酯 -醋酸 ,用气相色谱法分析此体系存在着甲醇、水不易分离 ,甲醇、醋酸甲酯、醋酸拖尾严重的现象 .通过大量的实验和分析 ,提出以不对称因子τ作为固定相的选择依据 .以癸二酸∶硅油∶GDX10 2 =8∶7∶85为固定相的色谱柱已成功地应用在醋酸甲酯水解动力学研究中 .     

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比,当氢气为载气,孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时,此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大,且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法,增加的百分率在１８％～１８７％不等。     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

两种固定相上多氯联苯的气相色谱保留值关系研究

本文对环境毒物多氯联苯在不同固定相上的保留值之间的关系进行了研究,建立了它们之间的关系方程,并得到了文献数据的验证,为多柱模式分析多氯联苯提供了理论依据。     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.     

新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

十四烷基磷酸钍的合成及气相色谱性能研究

化学键合相色谱固定相是借助于非均相化学反应,将有机分子以共价键形式连接在色谱担体上,如硅胶键合相。它具有耐溶剂洗、热稳定性较好、表面改性灵活等特点,因而广泛应用于色谱分离分析中。但其表面极性点不能完全清除,降低了键合相填料的化学稳定性,致使产品性能重复性差,并影响分离效果。本文采用均相化学反应合成了一种     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量

采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法.样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,OV-101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量.在0.01～1.Oμg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大干0.999,甲拌磷的检测...     

色谱用大孔硅胶改性的研究

对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究．实验表明,球形大孔硅胶经ＡＣＲＯＳ生产的γ－ 氨丙基－ 三乙氧基硅烷化试剂硅烷化改性后,适合作ＨＰＬＣ 手性ＯＪ柱固定相的载体．     

不同香菇品种液体发酵菌丝体的营养成分分析

本文对几种香菇液体发酵的菌丝体进行生物量、蛋白质、氨基酸和无机元素等成分分析比较，并对液体发酵代替固体发酵在生产实践中的开发前景和应用价值作了初步探索。     

气液色谱填充柱双抽涂渍法

对一种新的气液色谱固定相制备形式--抽真空抽滤涂渍法进行了初步研究.以4种正构烷烃的同系物为测试样品,在相同的操作条件下,此方法与抽空蒸发法(固定液与载体质量配比≤3%)和常规法(配比≥5%)比较分析周期、理论塔板数、分离度、拖尾因子等各色谱参数.结果显示:在分离度,拖尾因子基本相同的情况下,固定液与载体质量配比为1%,2%,3%时,抽真空抽滤涂渍法制备的色谱柱比抽空蒸发法制备的色谱柱分析周期分别缩短10%,20%,26%,理论塔板高度分别降低12%,5%,12%;在配比为5%,7%时,分析周期和理论塔板数无显著性差异.     

有机轻稀土吸附剂辛烷基磷酸铈的研制

辛烷基四价金属盐［Ｍ（Ｒ－ＯＰＯ＿３）＿２］是一类新型色谱固定相──均相键合相，本文报道了辛烷基磷酸铈（ＣＯＰＰ）的合成，结构及气相色谱性能，元素分析、红外、Ｘ射线粉末衍射分析结果表明：ＣＯＰＰ具有类似于α一磷酸铬的层状结构，重复单元为Ｃ＿Ｈ＿（１７）ＯＰＯ＿３ＣｅＯ＿３ＰＯＣ＿８Ｈ＿（１７），且层间碳链没有弯曲或扭曲现象。热量分析表明ＣＯＰＰ较硅胶键合相有更高的热稳定性。在ＣＯＰＰ上测定了△Ｈ与分子连通指数Ｘ值，并且首次发现了它们之间的良好线性。