以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

N''''-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%～100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%.     

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相高效拆分芳香类有机污染物

以纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),然后将其涂敷在经3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶上,制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相.研究了该固定相对苯、萘、蒽、菲4种芳香类有机污染物的拆分性能,考查了流速和流动相的比例等主要因素对目标化合物分离的影响.结果表明:以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为液相色谱固定相,正己烷/异丙醇(80∶20,v/v)为流动相,在0.4 mL/min的流速下,4种芳香烃类化合物能完全达到基线分离,且分离度分别为R_(S(苯萘))=2.19,R_(S(苯蒽))=7.58,R_(S(苯菲))=15.42.该方法稳定性好、简单易行,在去除和资源化循环利用环境中的芳香烃类有毒物质有潜在的应用前景.     

液-液萃取法从湿法磷酸中脱氟制饲料磷酸氢钙

发现三辛胺(TOA)萃取氟时,在氯仿(CLF)、二氯乙烷稀释剂中有很强的溶剂效应,可使分配比D_F增大约8.8倍,分离系数β_(F/P_2O_5)增大约66倍。研究了该体系的萃取行为和性质,考察了各种因素对萃取性能的影响,从而确定了分离的最佳工艺条件:298K;平衡时间约120s;溶剂配比为TOA∶CLF∶煤油=1∶2∶2(v/v);相比为1;三级逆流萃取。反萃取条件为:313K;碱液浓度1～2kmol/m~3;单级反萃取。脱氟磷酸与Ca(OH)_2中和反应4小时,产品磷酸氢钙(CaHPO_4·2H_2O)中F<0.15%。     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

UPLC-Q-TOF/MS法测定2,6-二叔丁基对甲酚

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS),建立了对2,6-二叔丁基对甲酚测定的方法.采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1mm×50mm×1.7μm),以水和乙腈(30∶70,v∶v)为流动相等度洗脱,使用ESI-/APCI复合源,在全扫描模式下对2,6-二叔丁基对甲酚进行检测.结果显示,2,6-二叔丁基对甲酚在5～50mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.2μg/g和0.7μg/g,回收率在95%～100%之间,相对标准偏差小于1%(n=6).该方法已用于饼干中2,6-二叔丁基对甲酚含量的检测.     

(2S,4S)-N-叔丁氧羰基-4-氟脯氨酸的合成

为了克服中间体难于分离纯化的缺点,解决季铵盐的去除问题,对多肽及拟肽类药物关键中间体(2S,4S)-N-叔丁氧羰基-4-氟脯氨酸的合成工艺进行了研究。以(2S,4R)-4-羟基脯氨酸为原料,经酯化、氨基保护、羟基活化-氟代-水解反应得到目标化合物。将羟基活化、SN2氟代和酯水解反应采用串联方式,在水解反应后调节pH值的过程中产物从水溶液中析出,经直接过滤得到目的物。对反应条件和参数进行了优化,优化条件如下:酯化反应中,n(氯化亚砜)∶n(底物)=1.2∶1.0;氨基保护反应中,n(二碳酸二叔丁酯)∶n(化合物1)=1.2∶1.0;三氟甲磺酰化反应中,n(三氟甲磺酸酐)∶n(化合物2)=1.1∶1.0,n(吡啶)∶n(化合物2)=1.2∶1.0。结果表明,优化后产物总收率为57.9%,纯度为98.3%,目标化合物结构通过~1H-NMR和~(13)C-NMR得以确证。该方法反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

TI(Ⅲ)与V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)的析相绿色萃取分离

在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好.     

TI(Ⅲ)与V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)的析相绿色萃取分离

在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好.     

N—二茂铁烷基氨基醇的正相和反相薄层色谱法

用硅胶G作吸附剂,以二氯甲烷-正己烷-丙酮(2:1:2),环己烷-1,4-二氧六环(9:7),石油醚-1,4-二氧六环(5:4)作展开剂;用石蜡油浸渍硅藻土G板,以甲醇-水(12:9)为展开剂,对19个N-二茂铁烷基氨基醇分别作正相和反相薄层色谱分离,均得到良好的分离效果。     

外部平面图的L(p,q)-标号

对于正整数p,q,n与图G,如果函数φ:V(G)→｛0,1,2, ,n｝满足如下关系:若distG(u,v)=1,则|φ(u)-φ(v)|≥p;若distG(u,v)=2则|φ(u)-φ(v)|≥q,那么称函数φ为图G的L(p,q) 标号.在所有L(p,q) 标号中最小的n称为(p,q) 跨度,记作λ(G;p,q).本文证明了如下结论:设图G是一个最大度为Δ的外部平面图,那么λ(G;p,q)≤qΔ+4p+2q-4.     

薄层色谱法控制膨胀单体合成中双取代物水解反应

本文建立了控制双取代物水解反应的薄层色谱分析方法:用硅胶GA型薄层板;乙酸乙酯——异丙醇——水为展开剂;二苯胺——苯胺——磷酸——丙酮溶液为显色剂,测得双取代物的R_f0.84;单取代物的R_f0.54;木糖的R_f0.05。并对展开剂、层析板、显色剂的选择以及水解反应的条件进行了讨论。     

猪SOCS7基因克隆、组织表达图谱分析及剪接变体鉴定

以家猪肌肉来源 cDNA为模板,克隆了 SOCS7的编码区 cDNA 全长并发现了三种剪接变体(命名为：SOCS7-v1、SOCS7-v2和 SOCS7-v3).家猪 SOCS7编码区 cDNA 全长为1785bp,由9个外显子组成,编码含581个氨基酸残基的蛋白质.家猪SOCS7基因的三种剪接变体分别编码含547、520、512个氨基酸残基的蛋白质.通过RT-PCR方法,本研究对家猪SOCS7基因及其剪接变体的组织表达图谱进行了分析,结果显示：SOCS7在精巢、小脑、背肌、腹肌、股肌、大脑、下丘脑、心脏、肝脏、脾脏、小肠等组织中均有表达,在精巢中表达信号最强.SOCS7-v1和 SOCS7-v2除大脑外的19个检测组织中均能检测到较强的表达信号, SOCS7-v3在除精巢外的19个组织中均有表达.以上实验结果为探究家猪 SOCS7基因的生理功能奠定了基础.     

小阶数(v,5,2)-OOC码

研究了小阶数(v,5,2)-OOC码,因为在叠代构造和全面理解(v,5,2)-OOC码时,需要小阶数(v,5,2)-OOC码.利用最大团,给出了最优小阶数(v,5,2)-OOC码的算法,找到了v≤27的(v,5,2)-OOC码,其中大多数达到了Johnson界.     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33∶4∶1∶110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1∶10∶6:∶.1,单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1∶8∶8∶1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33:4:1:110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:10:6:1.1,单2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:8:8:1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

(t,v)-Dedekind整环的局部化问题

证明了整环R是(*,v)-Dedekind整环当且仅当R[X]N*是拟Dedekind整环当且仅当R[X]N*是拟主理想整环.特别地,取星型算子*=v时,证明了整环R是(t,v)-Dedekind整环当且仅当R[X]Nv是拟Dedekind整环当且仅当R[X]Nv是拟主理想整环.同时,举例说明了(t,v)-Dedekind整环与弱分解整环之间的关系,并给出了当整环R是弱分解整环时,R是(t,v)-Dedekind整环当且仅当R是拟Dedekind整环当且仅当R是拟主理想整环.     

普通显影液在全息照相技术实验中的应用

全息照相技术是大学物理实验中的一个基础实验。实验中通常使用全息干版作为全息记录材料,对全息干版的冲洗一般要求专用的D-19显影液和F-5定影液。文章通过对全息干版的专用显影液与普通显影液的对比分析,得出在大学物理的全息照相实验中,可用普通的D-76显影粉和普通酸性定影粉配制的显影液和定影液冲洗全息干版的重要结论。该法大大降低了实验成本,使实验易于进行,经多年的实践证实,效果很好。