白菜、白玉菇中氟虫腈残留分析方法研究

研究并建立氟虫腈在白菜、白玉菇中的残留分析方法。样品经乙腈提取,氟罗里夕柱层析净化,气相色谱测定。白菜中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为78.8~95.6%,白玉菌中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为72.5~105.8%。方法满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱串联质谱法快速定量检测鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物

基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15～0.35ug/kg,定量限为0.55～0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%～105.58%之间,相对标准偏差在1.10%～5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。     

新型荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺的溶剂热法合成与结构表征

将氟虫腈通过溶剂热法与苄胺肟反应,苯基吡唑与三唑环连接,成功合成了荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺,其结构经IR、ESI-MS、~1H NMR、元素分析和晶体衍射确证.结果表明:最优化的合成条件为DMSO为溶剂,醋酸铜为催化剂,三乙胺为碱性试剂,120℃下反应12 h,产率为75.7%.该化合物荧光强度为氟虫腈3倍,为农药自然降解、疏导和残留检测奠定基础.     

氟虫腈对日本鹌鹑的短期饲喂毒性评价

为了明确氟虫腈对鸟类的短期饲喂毒性效应。以准则推荐物种日本鹌鹑为试验对象，采用饲料拌药法对日本鹌鹑进行短期饲喂毒性测试，获取半致死浓度并评价其毒性等级。结果显示：95%氟虫腈原药对日本鹌鹑的短期饲喂毒性8 d的半致死浓度LC₅₀为367.6 mg a.i./kg饲料，95%置信限为343.5～394.4 mg a.i./kg饲料，毒性等级为“高毒”。结果表明：95%氟虫腈原药与饲料混拌被鸟类取食后，对鸟类会产生较高的毒性，因此在田间施用该农药时要注意对环境鸟类的保护。     

3种常见农药对中华鳖稚鳖的急性致毒效应研究

以5～7日龄的中华鳖稚鳖为试验动物,采用静水停食实验法,在水温(27.4±1.3)℃条件下,开展了乐果、三唑磷、氟虫腈对中华鳖稚鳖的急性毒性试验。结果表明,3种农药对中华鳖稚鳖均呈现以蓄积为主导的急性毒发效应,乐果对中华鳖稚鳖的急性致毒高峰期略滞后于三唑磷和氟虫腈;3种农药毒性强度大小依次为三唑磷、氟虫腈、乐果,其对中华鳖稚鳖96 h的半致死质量浓度分别为0.28μg/L、0.28 mg/L和124.4 mg/L;所构建的中华鳖稚鳖累计死亡概率与质量浓度和实验时间间数学模型和半致死时间—质量浓度回归方程可作为侦查和分析农药排放时间和致中华鳖稚鳖大量死亡时间的重要计算工具。     

氟虫腈及其类似物的合成技术研究

介绍了国外高毒有机磷杀虫剂的替代品——氟虫腈及其原料的合成原理；经分析比较，提出了较为可行的工业生产方法，并对氟虫腈类似物的合成方法提出了构想。     

羟基基团对咪唑啉衍生物在H2S/CO2体系中缓蚀性能的影响

用硬脂酸、十二羟基硬脂酸分别与二乙烯三胺、羟乙基乙二胺合成了4种咪唑啉衍生物。通过在H2S/CO2体系中采用动态腐蚀失重、接触角、AFM力曲线测试和电化学方法,研究了咪唑啉衍生物引入羟基基团后对其缓蚀性能和缓蚀剂膜的疏水性能的影响。测试结果表明,咪唑啉衍生物烷基链上引入羟基后接触角变大,粘附力升高,疏水效果更好;动态失重和电化学测试表明亲水基团和疏水基团都含有羟基时咪唑啉衍生物的缓蚀效果最好。     

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑衍生物的合成及其光物理性能

为探索芳基吡唑衍生物的合成及其光物理性能,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、环化缩合制得了3种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑(NH2APC)衍生物,对这些化合物进行了FT-IR、NMR、MS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:通过改进NH2APC的合成方法,降低了合成各步反应成本且收率高,目标化合物光物理性能良好.     

高效液相色谱法测定氟虫腈

用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈＋甲醇＋水为流动相（体积比为30∶40∶30）,对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。     

4,5-二甲基呋喃氨基腈衍生物的合成及抗菌活性

通过4,5-二甲基呋喃氨基腈与芳醛反应,制得希夫碱,再采用NaBH4还原,合成了8个新型的4,5-二甲基呋喃氨基腈衍生物.其结构经1H NMR,IR,EI—Ms分析证实.生物活性测试结果表明,目标化合物具有一定的抗菌活性.