高分子对α-Fe2O3胶体粒子制备的影响

用微波辐照法制备了均分散α－Ｆｅ２Ｏ３胶体粒子,用透射电镜,红外光谱以及Ｘ－衍射等手段对粒子进行了表征,粒子的形状基本上是假立方体,在制备过程中加入高分子聚乙比咯啉酮既可以减小粒子的体积,又不影响粒子的晶格。当有ＰＶＰ存在时,降低原料的浓度可以得到α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子。     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·     

TOPO包裹单晶体α-Fe2O3纳米粒子的合成与表征

在不锈钢高压反应釜中,应用水热合成和相转移技术,经过反应条件的筛选和优化,成功制备了TOPO(Trioctylphosphine Oxide,[CH3(CH2)6CH2]3P＝O)键合包裹的单晶α-Fe2O3纳米粒子.X-射线粉末衍射确定固体晶相为单晶α-Fe2O3.透射电镜(TEM)观测其所制得的纳米粒子的粒径分布很均匀,在(6.5±0.5)nm左右.其纳米粒子可以很均匀地分散在非极性有机溶剂中,可望作为磁性液体和颜料.     

有机相中制备纳米α-Fe2O3及表征

采用Fe(OH)3溶胶为前驱物,在不加任何表面活性剂、分散剂的情况下,加入到有机溶剂正丁醇中进行回流加热脱水,直接得到纳米氧化铁粉末,避免了一般湿法制备要经过煅烧再转化为氧化物这一步骤,成功地解决了常规湿法制备纳米氧化铁在干燥过程中易收缩团聚的问题。讨论了前驱物浓度对产物粒径的影响,并用XRD,TEM,EDS等手段对得到的产物进行了表征,产物为单分散性球状的粒径大小在10~20 nm的多晶态的纳米-αFe2O3粉末,产品的纯度为96%。     

掺锡纳米α-Fe2O3的高温霍尔测量

采用恒pH值共沉淀法 ,制备了掺锡 5mol%的纳米α -Fe2 O3 粉体 .运用霍尔效应的原理 ,在低真空、高温 (390～ 5 40K)下用直流法测量了该α-Fe2 O3 压片的霍尔电压与电阻 .数据表明在该实验条件下α -Fe2 O3 的导电类型为n型 ,载流子浓度随温度的升高而逐步升高 .在低温区 ,数据表征的能量为 0 .18eV ,可能由深杂质能级引起 .高温区 1.7eV的表征能量 ,与Fe2 O3 的禁带宽度的一半相符 .迁移率随温度的变化关系表明 ,在低温区杂质对载流子的散射是主要因素 ,高温区晶格散射成为主要因素     

均匀准方形α-Fe2O3颗粒的制备

用改进的凝胶溶胶法在 １００ ℃时陈化高浓度的 Ｆｅ（ Ｏ Ｈ）３ 凝胶制备窄粒度分布的准方形 α Ｆｅ２ Ｏ３ 颗粒, 并探讨成核过程及 α Ｆｅ２ Ｏ３ 的形成机制． 结果表明, 以 Ｆｅ Ｃｌ３ 溶液添加到 Ｎａ Ｏ Ｈ 溶液中的反向添加法, 在碱性条件下制备 Ｆｅ（ Ｏ Ｈ）３ 凝胶, 可提高 α Ｆｅ２ Ｏ３ 的成核率,使颗粒的平均边长显著减小     

硫铁矿烧渣水热法合成纳米球形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成a-Fe2Os的工艺进行了研究.结果表明硫铁矿渣的最佳酸浸工艺为加入理论量1.3倍的75%硫酸,在300℃下反应2 h后用热水搅拌浸出,铁的浸出率高达93.94%.20℃时加入计量的沉矾剂,并用NH3@H2O调整浸出液pH值至2.50后加热至65℃反应2 h,95.1%铁以铁矾形式析出.将析出的铁矾制成0.3mol/LFe(OH)3悬浊液,用5%NaOH调整pH值至11.30后,在搅拌速率600～700 r/min、升温速率为2.5℃/min的条件下加热至(172士2)℃水热反应2 h,得到粒度约为55 nm的均匀球形a-Fe2Os.     

硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶的研究

以FeCl3·6H2O为源物质,尿素作沉淀剂,采用均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶,讨论了温度、沉淀剂用量、pH值等因素对试验的影响,并用TEM、XRD对所得样品进行表征.结果表明,均相沉淀法制得的α-Fe2O3纳米晶分散性好,粒度分布均匀,粒径为20nm,适合于工业规模生产.     

基于黄铁矿合成α-Fe2O3纳米颗粒及其对NO2的气敏特性

本研究以黄铁矿纯矿物为铁源,采用直接焙烧法合成出α-Fe_2O_3纳米颗粒,并利用XRD和SEM对制备出的α-Fe_2O_3纳米颗粒的晶体结构和微观形貌进行表征。结构表征结果表明,所制备出的α-Fe_2O_3纳米颗粒结晶良好、纯度较高,晶粒尺寸在100～200 nm之间,分散性良好。气敏测试结果表明,α-Fe_2O_3纳米颗粒对NO_2气体具有优良的气敏性能,并在最佳工作温度150℃时获得对10×10~(-6)的NO_2气体的最大灵敏度16.7,同时展现出了良好的稳定性、重现性以及选择性。通过电子耗尽层理论对α-Fe_2O_3纳米颗粒的气敏机理进行了分析和探讨。     

纳米SnO2 与α-Fe2 O3复合氧化物光电特性研究

用Sol-gel法制备了SnO2与α-Fe2O3复合氧化物纳米粒子,并用XRD、紫外可见吸收光谱(UV)、表面光电压谱(SPS)以及场诱导表面光电压谱(FISPS)进行了分析和表征．XRD结果证实所制备为两种材料的复合氧化物的纳米粒子;紫外可见吸收表明吸收随两种氧化物复合比例的改变有较大的变化;FISPS发现复合材料的光伏响应强度随所加正电场的增加而增加,最大强度可增加50-60倍,随所加负电场的增加而大大减弱．     

α-Fe2O3在酸中溶解性能的研究

目的 比较不同工艺条件下制备的α-Fe2O3在酸中的溶解性能。方法采用重量法测定α-Fe2O3溶出率。结果经灼烧过的α-Fe2O3在热的盐酸、硫酸-氢氟酸、硫-磷混合酸中能不同程度地溶解。在6mol／L HCl中微沸约1h时,α-Fe2O3的溶出率处于稳定状态。结论灼烧后的α-Fe2O3在热的盐酸溶液中具有不同程度的溶解。     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.     

纳米SiO2-Fe2O3复合氧化物的气相爆轰制备

介绍了以氢气和空气的混合气体为爆炸源,在爆轰管内置铁片,同时以四氯化硅为前驱体,制备纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物粉末的气相爆轰合成方法;并探究了不同煅烧温度对SiO_2-Fe_2O_3复合纳米氧化物的影响。利用XRD、XRF及TEM对其组成、结构和形貌进行了分析和表征。结果表明:采用气相爆轰法可以制备出纯度高、分散性较好、颗粒形状为标准球形、平均粒径约50 nm、呈典型的层包覆式结构的纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物。并且发现随着煅烧温度的增加,纳米复合氧化物粉末分散性变好,晶粒尺寸变得更均匀。     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

TiO2纳米粒子的水热合成

本文分别以钛白粉和TiCl4等为原料,采用水热合成法制备TiO2纳米粒子,用XRD对产物进行了表征。     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

有机碱水热合成法制备BaTiO3纳米粒子

以四甲基氢氧化铵为矿化剂,通过水热合成方法制备出钛酸钡纳米粒子.分别讨论了钡源、钡离子浓度、反应前驱体pH值以及反应时间和温度对钛酸钡纳米粒子大小和形状的影响.结果表明：采用四甲基氢氧化铵有机碱作为矿化剂,可以比较容易制备出呈明显单分散性分布的钛酸钡纳米粒子,而且粒子纯度高.通过改变反应条件可以合成出不同尺寸的纳米粒子.是制备单分散BaTiO3纳米粒子的一个十分有效的方法.     

有机介质法合成γ-Fe2O3纳米晶及其结构表征

首次以月桂酸为有机介质合成了γ-Fe2O3纳米晶．使用差热分析（TG-DTA）、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（FT—RAMAN）、X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对粉体进行结构表征．实验结果表明：中间体FeOOH经300℃热处理1h,可得到长260nm,宽10nm的棒状γ-Fe2O3纳米晶．