Au—聚丙烯酰胺纳米复合物紫外辐照法的制备及表征

在紫外辐照法制备Au-聚丙烯酰胺（PAM）纳米复合物过程中,HAuCl4的光还原和丙烯酰胺（AM）单体的聚合反应同步进行,使得生成的胶态Au纳米粒子均匀分散在聚丙烯酰胺基质中。实验发现金纳米的生成过程可促进AM聚合反应的进行,而PAM的生成则可有效地阻止初始形成的Au纳米粒子发生团聚,从而控制纳米复合物中Au纳米粒子粒径明显小于同样条件下没有AM存在时得到的Au纳米粒子粒径。进一步实验还表明,在紫外辐照法制备Au-PAM纳米复合物过程中的Au纳米粒子形成较快,且粒径大小不随紫外辐照时间而发生变化,仅受HAuCl4初始浓度的影响。该方法可广泛应用于各类金属－有机聚合物纳米复合材料的制备。     

纳米粒子制备中的高分子

利用溶胶－凝胶法制备了氧化钴纳米粒子．研究了高分子（β－环糊精、糊精、聚乙二醇－６００、聚乙二醇－４０００等）对溶胶的稳定性、荧光特性和ＣｏＯ纳米粒子粒径的影响．结果表明，利用高分子可以使溶胶的稳定性增大，纳米粒子的粒径可以控制在很窄的范围内（其中以β－环糊精的效果尤为显著）；溶胶的荧光光谱因使用的高分子不同而发生紫移或红移．     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

亲水/疏水互穿网络水凝胶的合成及其pH敏感特性研究

利用ＩＰＮ技术合成了聚（丙烯酸）／Ｎ－十二烷基聚（４－乙烯吡啶）溴化盐（ＱＰＶＰＤ－３０）半互穿网络水凝胶，这种水凝胶在弱碱条件下的溶胀率远大于酸性条件下的溶胀率。并且随着ＱＰＶＰＤ－３０用量的增加其溶胀率下降。     

芝麻素类型木脂素的合成研究 Ⅶ 2-芳基呋喃-3,4-二甲醇的选择性氧化

氧化剂四吡啶重铬酸钴络合物用于把２－芳基呋喃－３，４－二甲醇选择性地氧化成２－芳基呋喃－３－甲醇－４－甲醛，产率约为６０％。     

单分散球状纳米二氧化硅的可控制备方法与机理分析

采用Stber法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂来制备粒径可控的纳米SiO_2粒子。研究了催化剂氨水的添加方式、正硅酸乙酯浓度和反应温度对产物单分散球状纳米SiO_2粒径的影响,采用扫描电镜,红外光谱等对产物的形貌和成分进行了表征分析。实验结果表明:在催化剂氨水总量不变的情况下,对其采用分段添加的方式会显著降低纳米SiO_2粒子的粒径;纳米SiO_2粒子的粒径随着TEOS用量的增加而逐渐增大,随着反应温度的升高而减小。在70℃时可制得最小粒径的纳米SiO_2粒子,粒径达27 nm,颗粒与颗粒之间的界限明显,粒子呈单分散状态,球形形貌好,样品纯度高。     

PBE聚合物紫外可见光谱及化学还原研究

合成了一系列1，2－二（N－取代－4－吡啶盐）乙烯聚合物（简称PBE），研究了其紫外可见光谱性质及化学还原运行，探讨了PBE在还原剂Na2S2O4存在下发生不可逆氧化还原反应的还原机理，并讨论了PBE分子结构对反应中间体稳定性的影响。     

原子转移自由基乳液聚合制备聚合物粒子

成功合成原子转移自由基用的引发剂,并采用原子转移自由基乳液聚合法,以此引发剂制备出聚合物粒子．用红外光谱（FT-IR）对引发剂及聚合物粒子的结构进行了表征,并采用光子相关光谱（PCS）、透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）对聚合物粒子的形貌、粒径和粒径分布进行探究分析,结果表明：合成的聚合物粒子大小均一,小于100nm,分散性较好．     

均匀α-氧化铁纳米粒子的制备及表征

纳米粒子的制备已成为当今的研究热点，而α－氧化铁纳米粒子由于其独特的性能与广泛的应用，引起了多方面的关注。分别采用均匀沉淀法和强迫水解法来制备氧化铁纳米粒子，用XRD谱图和TEM电镜进行表征，并探讨了这两种制备方法及反应温度、反应时间等对产率及晶体粒度的影响。     

聚甲基丙烯酸丁酯纳米粒子乳液的制备工艺

聚甲基丙烯酸丁酯具有优良的性能,在诸多领域展现出广阔的应用前景。本文以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸丁酯纳米粒子,探索了交联剂EGDMA、引发剂过硫酸钾(KPS)和乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)等对纳米粒子的粒径、乳液固含量、单体转化率的影响规律。实验结果表明,EGDMA、KPS、SDS加入量分别为10%(单体摩尔分数)、0.4%(单体摩尔分数)和0.4%(质量分数)时,制备得到的乳液单体转化率达95%,乳液凝聚率低,得到的聚合物粒径达到45nm。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

反相微小乳液合成速溶高分子量聚丙烯酸钠

以聚异丁烯丁二酰亚胺、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用反相微小乳液法合成了速溶高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和pH值对聚合体系稳定性的影响以及(NH4)2S2O8—甲基丙烯酸—N、N—二甲氨基乙酯(DMAEMA)—NaHSO3引发剂、单体浓度、烯丙醇对聚合物性能的影响.结果表明,最佳的实验条件:pH值等于10;乳化剂用量为5%(油相);引发剂浓度分别为0.06%、0.04%、0.02%(W单体);烯丙醇的浓度为0.08%(W单体);单体浓度为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2×107,且溶解性能优于溶液聚合和反相悬浮聚合所得产品.     

水溶液自由基聚合制备的PNIPA分子特性

采用水溶液自由基聚合方法,制备聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPA),探讨了PNIPA的分子特性与单体浓度、聚合温度(从0℃至50℃)的关系.研究发现,当聚合温度低于最低临界溶解温度(LCST)时,如果单体浓度达到一个临界值(n*),即使不添加任何交联剂,PNIPA分子链之间也会发生向聚合物的链转移反应,从而形成自交联凝胶,并且在提高单体浓度和降低聚合温度时自交联凝胶的含量也随之增加.此外,采用凝胶渗透色谱(GPC)测定未交联PNIPA的相对分子质量及相对分子质量分布,并探讨了它们与单体浓度的关系.     

RX/CuX/bpy催化体系中PEO大单体与PMMA接枝共聚物的合成与表征

本工作以正丁基溴为引发剂,卤化亚铜／联吡啶（bpy）为催化剂,研究了甲基丙烯酸甲酯（MMA）与末端为丙烯酰胺基的聚氧化乙烯（PEO）大单体的原子转移自由基聚合（ATRP）反应,得到了实测分子量与理论分子量相近,分子量分布较窄,有预期结构的接枝共聚物,用IR,1HNMR,VPO,GPC,DSC等进行了表征,并对共聚物的组成和分子量受单体总浓度、投料比、引发剂及反应时间的影响进行了讨论。     

光引发丙烯酰胺沉淀聚合研究

以丙酮/水为溶剂，采用紫外光（UV）引发丙烯酰胺（AM）沉淀聚合，考察了聚合反应的特征以及溶剂、初始单体浓度、引发剂浓度、表面入射光强、液层厚度等参数对聚合物分子量的影响。结果表明，紫外光引发丙烯酰胺沉淀聚合过程中单体转化率和聚合物分子量都随反应时间的延长而增加，光照80min时，单体转化率可达90％以上。所得聚合物分子量为10⁵～10⁶，提高单体浓度可使聚合物分子量增加，增加引发剂浓度和提高光强导致聚合物分子量降低，液层厚度对聚合物的分子量影响不大。所得聚合物粒子粒径约为200～300nm左右，粒径分布较为均匀，溶剂组成对聚合物粒子相貌影响较大，增加水含量可使粒子粒经变大但分散性变差。     

新型酸液稠化剂的反相乳液聚合及性能研究

用反相乳液聚合法,以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,合成了AM/ DMC酸液稠化剂MDNC,实验研究了引发剂用量、乳化剂浓度、单体浓度等条件的改变对聚合反应的影响,确定出了最佳反应条件：引发剂质量分数为0.20％,乳化剂质量分数为15％,单体摩尔配比（n(AM)∶n(DMC)）为3∶1,总单体质量分数为25％。并对稠化剂MDNC进行了酸液性能评价,该稠化剂在酸液中增粘性能好,热稳定性较好,抗盐、抗剪切能力强,具有较好的开发前景。     

紫外光引发醋酸乙烯酯溶液聚合研究

采用二苯甲酮(BP)为光引发剂，三乙胺(TEA)为共引发剂，不同溶剂(环己酮，四氢呋喃)进行紫外光溶液聚合反应合成了一系列聚醋酸乙烯酯(PVAc)，考察了聚合温度、聚合时间、引发剂、共引发剂和单体浓度等对单体的转化率和聚醋酸乙烯酯相对分子质量等的影响。实验结果显示在四氢呋喃体系中温度对转化率的影响较大，且在相同的条件下转化率也较环己酮体系高。对两种溶液聚合体系，从聚合反应机理分析了相对分子质量较低且随引发剂、共引发剂的变化而改变很小的原因。     

新型β-二酮配位剂用于制备高分子量速溶型聚丙烯酰胺

文章采用均聚共水解的方法,以丙烯酰胺为单体、Na2CO3为水解剂,β-二酮为配位剂,复合引发体剂体系下,制备了高分子量速溶型聚丙烯酰胺,研究了单体、引发剂、配位剂、pH值以及引发温度对反应速率和产物分子量的影响。结果表明,当单体、引发剂、配位剂的质量分数分别为25%、0.005%、0.05%,pH值为10.5,引发温度为15℃时,得到水解度为25%左右,重均分子量为1 900×104以上的高分子量速溶型阴离子部分水解聚丙烯酰胺。     

低分子量聚丙烯酸的制备工艺研究

文章以过硫酸铵为引发剂,采用溶液聚合制备低分子量聚丙烯酸,详细研究了聚合反应条件对聚丙烯酸分子量的影响.实验结果表明:引发荆用量4.5%,单体浓度25%,聚合反应温度70℃,聚合4 h时,可以得到分子量为3000左右适用于超分散剂水溶剂链的聚丙烯酸.     

高相对分子质量聚乙烯醇的制备

采用醋酸乙烯酯为单体,以二甲基亚砜为溶剂,偶氮二异庚腈为引发剂,通过正交实验研究了溶液聚合法制备高相对分子质量聚醋酸乙烯酯的最佳工艺条件。通过单因素实验验证了最佳工艺条件的可靠性并分析了溶剂用量、引发剂用量、反应温度对醋酸乙烯酯相对分子质量的影响规律。在最佳工艺条件下制得了粘均相对分子质量为9.0×105的聚醋酸乙烯酯,经醇解得到了聚合度为4000的聚乙烯醇。