超临界CO2辅助制备TiO2/MCM-41中孔分子筛的研究

研究利用超临界二氧化碳(SCCO2)作为溶剂,将钛的有机前驱体传榆到分子筛孔的内部,制备TiO2/MCM-41中孔分子筛,同时研究了温度和压力的影响.XRD、氮气吸脱附、红外、紫外、扫描电镜(SEM)等研究结果表明,在超临界二氧化碳"协助插嵌"的过程中,二氧化钛可以被很好地传输到孔的深处,并呈高分散状态.因此,这种方法为实现二氧化钛在分子筛孔道上呈薄膜分散提供了一种可能途径.     

不同方法制备的Pt对电极染料敏化太阳能电池的光电性能研究

采用磁控溅射（sputtering）、高温热分解（high-temp）H2Pt Cl6·6H2O溶液和低温化学还原（low-temp）H2Pt Cl6·6H2O溶液等方法在FTO导电基片上制备了三类不同的Pt对电极,通过改变磁控溅射时间或旋涂退火循环次数,对FTO上不同对电极的载Pt量进行了调节.分析了三种不同方法制备的对电极的晶相结构、表面形貌以及透光率等特性.基于纳米管阵列和不同条件制备的对电极组装了系列染料敏化太阳能电池.测量了正照射和背照射条件下的电池光电性能,并分析了制备方法对对电极微结构和形貌的影响,以及对组装电池光电性能的影响,并对其各自的适用性和优缺点进行了比较分析.     

氢化非晶硅薄膜喇曼及椭偏表征

用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）方法制备氢化非晶硅（a—Si：H）薄膜,利用喇曼散射谱、椭偏透射谱和暗电导测试,通过改变辉光放电前SiH4气体温度,研究了气体温度对薄膜非晶网络结构和光电性能的影响．结果表明,随着辉光放电前SiH4气体温度从室温提高到433K,a-Si：H薄膜的短程有序和中程有序程度提高,折射率和吸收系数增强,同时,暗电导提高2个数量级．a—Si：H薄膜非晶网络结构的变化是其暗电导提高的主要原因．     

HRP在L-半胱氨酸自组膜上的固定化及其对H2O2的催化还原作用

在金盘电极表面制备L-半胱氨酸(L-Cys)自组装单分子膜,通过调节溶液的酸度使辣根过氧化物酶(HRP)带有正电荷,利用控制电位的方法在L-Cys自组装单分子膜上组装HRP,制备出辣根过氧化物酶/L-半胱氨酸/金电极(HRP/L-Cys/Au),进而研究金表面上固定化HRP的电化学表征方法以及对H2O2的催化还原作用。结果表明,该固定方法能很好地保持酶的催化活性,能有效催化H2O2分解,所制备的HRP/L-Cys/Au电极在2.2×10-5~2.2×10-2mol/L范围内,还原峰电流与H2O2的浓度呈良好线性关系,相关系数为0.996,对H2O2的检测下限为2.2×10-5mol/L,本文为生物分子的固定化提供了一种较好的方法,对生物传感器的研究具有重要意义。     

多电位阶跃法合成大面积聚吡咯薄膜研究

为制备完整大面积聚吡咯（PPy）膜,采用多电位阶跃法,以水为剂,高氯酸锂、草酸为支持电质,电化学合成聚吡咯.采用循环伏安法（CV）、交流阻抗谱（EIS）研究了PPy膜电化学行为.采用扫描电子显微镜（SEM）,X射线衍射（XRD）对PPy表面形貌,构进行了研究.研究果表明,多电位阶跃法聚合电位低,膜电性好且易从电极离,易完整大面积聚吡咯膜.添加有草酸高氯酸锂水液是电聚合聚吡咯较为理想支撑电质,多电位阶跃法有效克服了PPy过氧化致电率下降,合成聚吡咯膜易离,构致密,电性好.     

PU微胶囊的合成、表征及降解性能研究

本文采用预聚-扩链-中和-分散溶解法,一步合成出聚氨酯（PU）水溶液,再用凝聚相分离法合成出Pu微胶囊。由傅立叶变换红外光谱（FT—IR）研究了PU微胶囊的化学结构;使用差示扫描量热仪（DSC）,对PU微胶囊的玻璃化转变及微相分离结构进行了研究;通过扫描电子显微镜（SEM）的观测,对PU微胶囊的表面及剖面形态进行了研究,并测定出PU微胶囊直径约2．5mm,内腔直径50～600μm,膜孔直径为20～120nm;研究了PU微胶囊在磷酸缓冲液（PBS）中的降解行为,发现本实验合成的PU微胶囊基本上是不降解的。这种PU微胶囊有利于转基因CHO细胞的包覆,有利于临床应用中进行腹腔植入。     

钴铜镍铁氧体/碳纳米管复合物的制备及电磁性能

用溶液填充法制备了Co0.6Cu0.16Ni0.24Fe2O4铁氧体/碳纳米管（CCNF/MWNTs）复合物.通过现代测试技术表征了样品的结构、热稳定性、形貌和吸波性能.探讨了铁离子浓度、反应时间、煅烧温度等对其电-磁性能的影响.结果表明,复合物的电导率主要与其中MWNTs的含量有关;磁性与MWNTs中填充CCNF的量成正比.当[Fe3＋]=0.25mol/L,填充时间为18h,煅烧温度为350°C时,所制备的CCNF/MWNTs复合物具有最佳的介电损耗和磁损耗性能,且复合物在9.76GHz处的反射损耗极值为22.47dB,有效带宽大于2.0GHz.由此推测,CCNF/MWNTs复合物是一类具有较大潜在应用价值的电磁波吸收材料.     

Fe改性HZSM-5分子筛催化剂的表征及其MTP(甲醇制丙烯)反应活性研究

采用离子交换法制备了一系列不同铁含量的HZSM-5分子筛催化荆,利用正交实验法摸索了硝酸铁的浓度C、离子交换的温度T、交换的次数三个因素对离子交换效果的影响,并对其进行了ICP、XRD、BET比表面积、孔径、NH3-TPD等方面的表征.结果表明,铁在HZSM-5分子筛表面的存在形态与它的含量有关.含量较低时,主要以无定形高分散态的形式存在;含量较高时,生成结晶态的Fe2O3.Fe改性后的ZSM-5分子筛酸量降低.在固定床微型反应器上的评价结果显示,Fe在分子筛上的含量为2.534%时,其丙烯和烯烃的选择性迭最大值,烯烃选择性为39%,寿命超过48小时.     

LiAlSiO4基固体氧化物锂离子导电材料的研制

以LiNO3、Al（NO3）3·9H2O和（C2H5O）4Si为原材料,通过以聚乙烯醇位聚合剂的化学合成方法制备了LiAlSiO4基固体氧化物锂离子导电材料.材料的X射线衍射分析表明,实验获得了具有四方结构的单相材料,晶格常数为a=b=0.5170 nm、c=0.6295 nm.所制备的材料体现具有锂离子导电性,同时得出材料的导电性与材料体系中存在的锂离子的空位有关,适当地调整体系中锂离子缺陷可以提高材料的锂离子导电性.     

无机薄膜光栅的制备及其衍射特性研究

有效地结合激光干涉法和化学刻蚀法,提出一种制备高密度、高衍射效率无机光栅的新方法．采用溶胶．凝胶法和化学修饰法合成具有紫外感光性的含锆溶胶,并在（100）硅基板上制备含锆感光性凝胶薄膜．利用该薄膜,结合激光干涉技术和热处理工艺制备出周期为1μm的无机ZrO2薄膜光栅．为了提高光栅的深宽比,采用碘饱和的KOH各向异性刻蚀剂对无机光栅进行湿法化学刻蚀,从而有效地提高了光栅的衍射效率．对刻蚀后的光栅进行表面镀金处理,提高光栅的表面光洁度和反射率使得光栅的衍射效率得到进一步的提高．     

疏水性固体酸Zr(SO4)2·4H2O/AC催化合成柠檬酸三乙酯

将Zr(SO4)2·4H2O(ZS)负栽在活性炭(AC)上制备疏水性固体酸ZS/AC催化剂,用于催化合成柠檬酸三乙酯.探讨了各影响因素对柠檬酸三乙酯收率的影响.结果表明,当四水硫酸锆的负载量为30%、催化剂处理温度为110℃、催化剂用量为柠檬酸质量的4%、酸醇摩尔比为1:5.5、100℃反应5 h时,产物收率可达97.6%.催化剂重复使用四次后产率仍保持在93%以上,且易分离,不污染环境.     

非晶金刚石纳米棒阵列制备及其场发射性能

采用磁过滤等离子体结合氧化铝模板技术制备了具有优异场发射性能的非晶金刚石纳米棒阵列膜. 显微分析表明, 阵列棒分布均匀, 棒密度达10⁹ cm^–2. 场发射性能测试表明, 其最低阈值电场为0.16 V/μm, 在2 V/μm较低电场值下可获得最大电流密度180 mA/cm², 并且发射电流在长时间内非常稳定. 利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和场发射测试装置等手段对样品的形貌、内部结构以及场发射性能进行表征. 初步探讨了非晶金刚石纳米棒阵列场发射机理.     

氢燃烧单步反应模型和输运系数模型的建立

提出了更为合理的氢气-空气混合物的单步反应模型和输运系数模型建立方法.针对氢-空气单步反应方程式H2＋0.5O2→H2O,其反应速率模型为=1.13×1015[H2][O2]exp（46.37T0/T）mol/（cm3s）,输运系数模型为=K/CP=D=7.0×105T0.7g/（cms）.采用该模型和文献模型对ZND爆轰和自由传播层流火焰进行模拟,二者结果具有很好的一致性.另外还采有本文模型模拟了障碍通道内燃烧转爆轰过程,模拟结果与实验结果基本一致.验证了本方法和模型的正确性.     

具有高温稳定性的ZrAlN薄膜的合成

干磨可以造成工具表面的温度上升到800~1000℃. 因此, 能在如此高温度下为切削工具提供保护的膜层已成为研究的热点. ZrAlN由于Al元素的存在可能具有高温稳定的结构和机械性能. 用直流磁控溅射的方法合成了ZrAlN 薄膜. 利用XRD与纳米压痕仪分析了反应气体分压和基底偏压对薄膜结构、机械性能及其高温热稳定性的影响. 在最佳条件(基底偏压-37 V, N₂分压为2×10^-5 Pa)制备的ZrAlN薄膜具有平滑的表面且其硬度具有热稳定性. 在退火之后, 该薄膜的应力由2.2 GPa降至0.7 GPa. 薄膜的高温热稳定性可能与Al₂O₃和ZrO₂晶相的形成有着直接的联系.     

GaN-MOVPE生长的气相反应中自由基的作用

针对垂直转盘式MOVPE反应器,利用结合反应动力学-输运过程的CFD模拟,研究MOVPE生长GaN的气相反应中自由基的影响.通过分析对比包括或不包括·H和·NH_2自由基反应时,主要反应前体的浓度和生长速率的变化,确定自由基对气相反应路径的影响.模拟分别考虑由简单到复杂三种情况:(1)基准反应,即不包括自由基的反应;(2)包括·H自由基的反应;(3)同时包括·H和·NH_2自由基的反应.研究发现:只考虑基准反应和包括·H自由基的反应时,气相反应均为热解路径占主导.·H自由基促进了TMG和DMG的分解,使衬底上MMG的浓度明显增大,进而使生长速率比基准反应时明显提高.·H自由基极易与NH_3反应生成·NH_2自由基,在衬底上方得到高浓度的·NH_2自由基;在包括·NH_2与TMG的反应后,由于该反应活化能为零,使得TMG迅速转化为DMGNH_2,烷基镓的浓度在生长前沿全部为零,而DMGNH_2浓度达到最大值,气相反应也由热解路径转为加合路径.考虑实际生长存在各种自由基,因此,当有足够的自由基产生时, GaN气相反应将由加合路径占主导.     

UV/H_2O_2高级氧化工艺湿法脱除燃煤烟气中NO实验研究

在自行设计的内置紫外光-鼓泡器中,利用UV/H2O2高级氧化工艺湿法脱除燃煤烟气中的NO气体.主要对紫外光强度﹑H2O2初始浓度﹑溶液初始pH值﹑溶液温度﹑NO初始浓度﹑液气比以及O2浓度对NO脱除效率的影响进行了考察.研究发现,在各种影响因素中,紫外光强度﹑H2O2初始浓度﹑NO初始浓度以及液气比是NO脱除效率的主要影响因素,在最佳条件下,UV/H2O2脱除NO的效率最高可达到82.9%.在实验研究的基础上,对相关因素的影响机理进行了深入的讨论.     

FAD非晶金刚石薄膜的场电子发射性能研究

利用真空磁过滤弧沉积(FAD)技术制备得到了无氢的非晶碳膜.由于非晶碳膜中数量极高的四面体键(sp~3键)的存在,这种非晶碳膜也可被称作非晶金刚石薄膜.报道了这种非晶金刚石膜的场电子发射特性,并对其能带结构和发射机理进行了研究.实验结果表明,在阈值电场为15V/μm的情况下,测得的场发射电流超过20μA,薄膜的电子发射行为符合Fowler-Nordheim场发射理论.非晶金刚石膜具有负电子亲合势和较小的有效功函数.如此低的阈值电场和高的发射电流,表明这种非晶金刚石薄膜的场电子发射性能已达到甚至超过目前文献上报道的最好结果,为非晶金刚石膜作为场发射材料在平板显示器等真空微电子器件中的实际应用提供了可能性     

水热反应条件二氧化锆同质变体的形成

直接选用氧氯化锆水溶液为前驱物,经水热反应得到粒度小且分布窄的单斜相二氧化锆晶粒. 但是,无论直接选用锆盐水溶液中加碱液得到的胶状沉淀为前驱物,还是将得到的沉淀进行分离、清洗及干燥后作为前驱物,水热反应产物都是单斜相和四方相变体的混合物. 随着介质pH值的增大,产物中四方相变体的含量、晶粒生长形态及粒度均发生变化. 水热条件下晶粒的形成分为“均匀溶液饱和析出机制”、“溶解_结晶机制”和“原位结晶机制”3种类型. 水热反应条件（如前驱物形式、介质的酸碱度等）的改变,使得晶粒的形成依据不同的机制进行. 这是产物物相、晶粒生长形态和粒度发生变化的原因.     

CO_2固定-甲烷蒸汽重整一体化制氢：不同吸附剂的比较

针对固定床CO2固定-甲烷蒸汽重整一体化制氢过程建立二维非等温、非等压的气固异相模型,结合实验数据,比较了Li4SiO4,CaO,Li2ZrO3和水滑石（HTC）4种CO2吸收剂在重整过程中的作用,探讨了温度、压力、水碳比（S/C）对促进制氢效率的影响.模拟结果表明,在常压及550°C温度下,以Li4SiO4,CaO,HTC为吸收剂得到高于94%的H2浓度（干燥基）;500°C～600°C的温度范围内,初始CO2吸收速率：HTC〉CaO〉Li4SiO4〉Li2ZrO3;饱和速率：HTC〉CaO〉Li4SiO4〉Li2ZrO3;提高反应温度,CaO的吸收容量和吸收速率均增加,而Li4SiO4的吸收速率增加,容量变化不大.在550°C温度下,提高反应压力,＂预穿透＂阶段Li4SiO4,HTC,Li2ZrO3的促进效率增加.在S/C=2～4.5之间存在一个最佳值,此时Li4SiO4,CaO,Li2ZrO3和水滑石（HTC）的促进效率最大.     

基于灰色关联法的褐煤燃烧阶段指标气体分析与优选

为了研究煤矿火灾期间气体的生成规律,从平庄瑞安煤业采集褐煤煤样,对煤样进行了管式炉程序升温实验,得到不同温度下CO、CH_4、CO_2、C_2H_4、C_2H_6、C_2H2、C3H8等气体的体积分数,并采用灰色关联法分析各种气体的体积分数及气体比值与褐煤燃烧温度的关联度,得出以下结论:CO_2/△O_2、C_2H_2/C_3H_8的气体比值及CO的体积分数与褐煤燃烧温度关联度较高,关联度在0.7以上。CO的体积分数在200℃~350℃之间随着温度的升高而增加,350℃~400℃缓慢降低,400℃~438℃明显降低;CO_2/△O_2的比值在200℃~400℃之间随温度的升高而增加,400℃~438℃有所缓慢降低;C_2H_2/C_3H_8的比值随温度的升高而增加。可以把CO_2/△O_2的比值、C_2H_2/C_3H_8的比值、CO的体积分数作为火情监控的最优指标用来反映褐煤燃烧阶段的温度变化情况,从而有利于矿井火区对火情的监控与处理。