2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

2-取代巯基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及抑菌活性

由于"邻羟基苯基"和"杂环"分子片断具有良好的抗菌活性,我们将其合理组合,设计合成了5个新型2-取代硫基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物(1-5).以邻羟基苯乙酸为原料,经过肼解,在碱性条件下与二硫化碳反应,得到噁二唑中间产物,最后在碱性条件下与(取代)卤代苯乙酮、卤代苯乙酰胺发生烷基化反应生成目标化合物.目标化合物的结构经1H-NMR、IR以及元素分析等表征确认.抑菌活性测试表明,质量浓度为0.01%时,对大肠杆菌的抑菌率高达91%以上,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率高达83%以上,具有较强的抑菌活性;这表明目标化合物对不同菌株具有广谱抑菌活性,它是一类极具潜力的抗真菌、抗细菌化合物.构效分析表明,苯乙酰胺环上引入不同取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Cl、Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性.     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经碘化合成了2－氨基－5－甲氧基苯磺酸，产品收率在86％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

2-(取代吡咯-N-亚甲基)-5-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及其相关产物的结构分析

合成了一系列取代吡咯－Ｎ－亚甲基联１,３,４－噻二唑和相关化合物,并对其结构进行了分析和表征     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

2-氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑类席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物的合成、表征及生物活性研究

合成了2-氨基5-巯基-1，3，4-噻二唑与水杨醛、邻-香草醛缩合而成的席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物．通过元素分析，IR，^1H NMR，MS，UV—Vis光谱，摩尔电导等对所合成的化合物进行了表征，这类席夫碱合钼(Ⅵ)配合物尚未见文献报道．光谱研究表明配合物中金属钼离子为六配位，存在Cis—MoO2^2 结构．另外，还对配合物进行了杀灭棉铃虫活性及影响绿豆幼苗细胞存活率实验．实验表明配合物灭杀蚜虫和红蜘蛛的活性均高于甲胺磷，并对绿豆幼苗细胞有激活作用．     

5-吡啶基-2-芳酰氨基-1,3,4 -噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-吡啶基-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了10个5-吡啶基-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物,其结构经^1H NMR、IR和元素分析方法证实,初步的生物活性测定试验表明：部分化合物具有良好的植物生长调节活性。     

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0～5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产.     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。     

2-氨基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成

合成了5种1,3,4-噻二唑schiff碱化合物,经元素分析、IR、UV、1HNMR表征确证了其结构.初步抑菌试验表明,这几个化合物有一定的抗菌活性.     

2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)异构体的MP2研究

用密度泛函理论（DFT）的MP2／6－31G(d）方法，优化了2－氨基－5－巯基－1，3，4－噻二唑（AMT）各种异构体和过渡态结构的几何构型，并对它们的电子结构、振动光谱和化学键性质进行了研究，进一步完成了对ATM异构体和过渡态成键方式的自然键轨道（NBO)分析。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶新合成方法

本文利用硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合及甲氧基化两步反应得到除草剂啶嘧磺隆的中间体：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（Ⅰ）．反应条件温和,总产率较高,达到83％．     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

2-酰肼基-5-取代1,3,4-噻二唑的微波促进快速合成

阐述了一种在微波辐射条件下,通过1,5-二酰基硫代卡巴肼的脱水环化简洁、快速地合成2-酰肼基-5-取代1,3,4-噻二唑的方法.该法具有反应时间短、产率高、操作简单等优点.     

2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究

以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散,红外光谱表明合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200~300℃,在最佳添加浓度0.05%时,在负荷300 N,30 min、转速1450 r.min-1条件下,使磨斑直径减小27.9%,摩擦系数减小15.3%.     

5-(4-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(4-吡啶基)-1，3，4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应，合成了6个5-(4-吡啶基)-2-芳酰氨基-1，3，4-噻二唑类化合物Ⅲa～f，其结构经。HNMR、IR和元素分析方法证实，初步的生物活性测定试验表明：部分化合物具有较好的植物生长调节活性。