GB176—D87氟硅酸钾法测定二氧化硅的改进

针对ＧＢ１７６－８７拟定的氟硅酸钾法测定二氧化硅结构偏低的问题，本文采用热溶液中制备沉淀，慢速滤纸过滤，５％ＫＣｌ－５０％乙醇溶液洗涤沉淀等改进措施，使测定二氧化硅的回收率原方法约９５％提高到约９９％，测定的精度由原方法的约１．６％优化到约０．５％。     

二氧化硅共沉淀对食品重金属铅测定的干扰分析

讨论了二氧化硅沉淀对食品痕量铅测定的干扰问题,结果表明:在酸性条件下,样品消化液中析出的二氧化硅沉淀与痕量铅产生共沉淀作用,影响铅测定结果的准确性.调整试验方法后,可有效消除二氧化硅沉淀对测定的干扰,对国家标准物质(GBW07605)茶叶进行分析测试,其准确度达(100±5)%.     

氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究

氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。试验结果表明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯净的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。     

酶的硫酸铵沉淀浓度范围的确定

采用分步边疆沉淀酶方法，确定硫酸铵沉淀饱和百分数范围，在一只离心管中完成整个实验，避免了溶液转移以及计算与实际操作不一致带来的误差，并以上清液取样代替直接测定沉淀中含量，消除了沉淀不能与溶液彻底分净引起的误差，实验中测定了生物合成对＝氨基苯甲酸的氨基脱氧分枝酸合成酶和氨基脱氧分枝酸裂解酶的硫酸铵沉淀的饱和百分数,辚20％到70％和25％到55％，而最佳的提纯百分浓度范围为25％到50％和25％到45％。     

PVC/超细SiO2复合材料的制备与加工对其性能的影响

用沉淀法制备了超细二氧化硅粉体,探讨了纳米二氧化硅溶胶的最佳沉淀率以及不同偶联剂用量、不同二氧化硅添加量对材料力学性能的影响。通过实验发现,用BS-12不能完全沉淀出液相中的二氧化硅,最佳沉淀率为92%。将沉淀出的二氧化硅通过共沸蒸馏和KH-560表面改性后再与PVC共混,发现PVC的拉伸强度和冲击强度可分别提高117%和19%,其他力学性能也得到相应改善。     

用壳聚糖重量法测定硅酸盐中的二氧化硅

采用壳聚糖为凝聚剂，重量法测定二氧化硅，试验了凝聚剂用量，溶液酸度、蒸发体积．放置时间及温度等对硅酸凝聚的影响，得出了最佳的沉淀条件，并测定了标准样品，测定结果的偏差较小．     

等离子发射光谱法间接测定片剂中苯海拉明

研究了等离子发射光谱法间接测定片剂中苯海拉明含量的方法,选择了沉淀条件及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定最佳条件,实验表明在ＰＨ２．０－４．５范围内,当四苯硼钠过量时可完全沉淀苯海拉明,硝酸铝可以使沉淀迅速絮凝而易于过滤,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到苯海拉明的含量。该法简单快速,实际样品测定结果为２５．２ｍｇ／片,相对标准偏差为０．９５％,回收率为９６％－１００％,在２０℃测得四苯硼钠与苯海拉明沉淀的溶度积     

3种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响

研究正丁醇,异丙醇,乙醇3种不同的共溶剂对正硅酸乙酯水解沉淀过程和溶胶 凝胶过程反应时间和产率的影响·利用红外和透射电子显微镜研究水解得到的二氧化硅的结构和表面形貌·由研究结果发现,无论是正硅酸乙酯水解沉淀过程还是溶胶 凝胶过程,随着共溶剂烷基链的增长,反应时间减少,产率增大·红外结果说明,沉淀过程和溶胶 凝胶过程得到的二氧化硅的结构相同·透射电子显微镜结果表明,不同共溶剂在不同的水解过程中得到的粒子的大小不一样·     

盐酸干涸法测定二氧化硅的要点探讨

在对二氧化硅的几种测定方法进行检测、检验之后,硅含量在1%～30%的矿石及有关耐火材料试样在酸性介质中,以盐酸作为脱水剂,进行二次干涸处理,使硅酸由胶溶体变为水凝胶,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧等处理得出二氧化硅的含量     

Au-SiO2微球复合粒子的自组装制备及表征

使用原硅酸四乙酯作为硅源,使用聚乙二醇作为软模板,并使用浓氨作为催化剂.选择沉淀法制备了二氧化硅空心微球,并用硅烷偶联剂APS对其进行表面改性,形成胺化微球.通过氯金酸作为金源的还原方法制备金溶胶.采用溶胶-凝胶法合成得到复合纳米Au-Si O2,并对其进行了表征.最终结果表明,二氧化硅微球的粒径分布均匀,粒径约为8μm,APS成功改性.制备的金纳米粒子通过静电吸附单分散并吸附在二氧化硅微球的表面上,平均粒径为约12 nm.     

基于表面吸附固定法构制孔雀石绿免疫传感器的研究

提出一种基于石蜡电极表面吸附孔雀石绿抗体的电化学免疫传感器,通过竞争型免疫检测法测量水体中残留孔雀石绿。对免疫传感器构制参数——电极表面预处理、抗-MG溶液pH、抗-MG溶液浓度和抗-MG抗体吸附时间进行了研究;对传感器测量过程参数进行了优化,传感器对孔雀石绿检测的线性范围为1.5～780μg/L,检测孔雀石的回收率在93%～116%。     

利用硼与对甲氨基苯甲酸褪色光度法测定药物和生物样品中的硼

建立了利用对甲氨基苯甲酸测定硼的新方法.研究表明,对甲氨基苯甲酸与硼在pH=10.00发生褪色反应,褪色最大波长λmax=242 nm,硼的浓度在0.22~21.6μg.mL-1范围内与吸光度(A)降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.035-0.016 C,相关系数r=0.999,检测限为0.18μg.mL-1,回收率为98.7%~101%,该方法能够直接用于药物和生物样品中硼的测定,结果满意.     

吸光光度法间接测定痕量苯酚

研究了用吸光光度法间接测定痕量苯酚的方法。在 KBrO_3和KBr溶液中,以淀粉-碘化钾为显色剂,最大吸收波长为590nm,线性范围为0.1～2.0mg/L,测定值的相对标准偏差为2.36％,平均回收率为101％。该方法应用于测定废水中苯酚,结果满意。     

吸收法处理功能耐火材料烧结恶臭气体的研究

采用吸收法以模拟气体为对象研究冶金功能耐火材料制品高温烧结时恶臭气体的处理,比较了4种吸收剂对该废气的吸收效果,并研究了选定吸收剂下的最佳工艺条件.结果表明,吸收剂A吸收效果最好,在低温时吸收效率可达99%以上,最佳吸收液质量分数为5%,气液体积比为200～300,可彻底消除恶臭对环境的影响。     

以硝酸汞为沉淀剂ICP—AES间接测定药物中的苯巴比妥

本文提出了以硝酸汞为沉淀剂,ICP-AES间接测定药物中的苯巴比妥新方法。硝酸汞与苯巴比妥反应生成沉淀,然后测定溶液中的汞。间接测得待测物(苯巴比妥)的含量。本方法线性范围0.015～1mg/mL,RSD为0.8％(n=10),大量的碱金属和碱土金属不干扰测定,回收率为98％。     

以磷酸为掩蔽剂的铁(Ⅱ)-邻二氮菲分光光度法间接测定雪莲果中维生素C含量

利用维生素C定量将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮菲发生显色反应,多余的铁(Ⅲ)用磷酸溶液掩蔽.结果表明,在pH=4.0的溶液中,维生素C的线性范围为0～12.8μg.mL-1,表观摩尔吸收系数ε=2.03×104L.mol-.1cm-1,加标回收率为97.3%～98.5%,变异系数为1.1%.该方法简便、准确、灵敏,是测量新鲜雪莲果中维生素C的一种有效方法.     

水胺硫磷的高效液相色谱分析方法研究

本文研究了用高效液相色谱法测定新型杀虫剂水胺硫磷的方法。在反相ODS柱上,以甲醇、水作流动相,邻苯二甲酸二丁酯作内标定量,紫外检测器检测。这种方法快速、准确、灵敏,线性范围宽,最小检测量1.0ng,相对标准偏差0.63%。平均回收率99.44%。     

隧道过海段水压力及渗流量计算方法

为了研究三心圆隧道复合衬砌的渗流量及不同部位水压力大小,分别利用等效面积法和等效周长法求出不同注浆圈厚度、不同注浆圈渗透系数、不同初期支护渗透系数下三心圆隧道的渗流量及不同部位水压力折减系数的解析解;并与相同条件下不同工况的数值模拟值进行对比。结果表明:计算隧道渗流量时,等效面积法得到的解与数值模拟值最大相差0. 3%;等效周长法得到的解与数值模拟值相差1. 5%。计算初期支护外水压力折减系数时,等效面积法得到的解与数值模拟值最大相差4. 8%;等效周长法得到的解与数值模拟值相差4. 6%。计算二次衬砌外水压力折减系数时,等效面积法得到的解与数值模拟值最大相差7. 6%;等效周长法得到的解与数值模拟值相差7. 8%。     

Biacetyl反应在双氰胺光度法测定中的应用

介绍了一种简便易行的光度分析方法在双氰胺工业品的含量测定中的应用．该方法根据双乙酰反应（ｂｉａｃｅｔｙｌｒｅａｃｔｉｏｎ）的原理，即：当α－萘酚存在时，含胍基的化合物与双乙酰反应，在强碱性介质中，生成一红色化合物的过程，对双氰胺工业品进行含量测定研究．结果表明，该红色化合物在５３０～５６０ｎｍ处有显著吸收，其摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，适合于用光度法比色测定．该方法在０～１４ｍｇＬ－１的浓度范围内呈线性关系，符合比耳定律．其测定回收率为９８％～１０１％，相对标准偏差为±０．５９％．此外，该方法还适用于双氰胺残留物的痕量分析和监测．     

改进的超梯度算法在无穷维Hilbert空间强收敛

许多算法被提出用来解决变分不等式问题,其中最简单的是G.M.Korpelevich(Matecon,1976,12:747-756.)超梯度算法.此算法被许多学者所改进.其中文献(Y.J.Wang,N.H.Xiu,J.Z.Zhang.J Optim Theory Appl,2003,119:167-168.)改进的超梯...