论CN~-络合物的配键结合

CN-配体络合物有不少优点,如在电镀工业中,然因其剧毒而限制了它的广泛使用。因此分析CN~-配体络合物的结构特点,从而设法取而代之,是一件很有意义的研究工作。在光谱化学序列里,CN~-属强场配体,这无论在定量或定性上都无法用晶体场理论解译。由于C原子和N原子电负性上的差异,故CN又是一偶极子,N为负端。由HCN是高偶极矩,     

用银离子选择电极测定水中微量及痕量CN~-

作者用银离子选择电极直接电位法测定水中微量及痕量CN~-。以Ag(CN)_2~-为指示剂,采用多次标准加入法和格氏作图法求出溶液中CN~-含量。此法比用氰离子选择电极灵敏度高,比用比色法简便快速。     

水质中微量硫的测定——三元络合物间接光度法

水质中微量硫化物的测定通常用亚甲蓝法.在环境分析中,这种方法还不能完全满足要求,因其灵敏度不够高,需要用大量的试样通氮气或用共沉淀富集,操作上较为繁琐.在用三元络合物间接法测定氰化物的过程中,我们看到S~(2-)的行为与CN~-十分相似.再从氰及硫的银盐的溶解度考虑,上述测氰的方法不但也可用于测定硫,而且灵敏度应该比测氰时更高.     

四磺基酞菁钴对O_2还原的电催化性能及EHMO计算

用可见-紫外光谱法和电化学法研究了四磺基酞菁钴在不同溶液中的存在形式和电催化性能。发现在溶液中形成二聚体以及六配位络合物的条件,CoTSPc在电解液中可与CN~-和H_1O_2反应,前者形成六配位络合物,后者可能生成还原H_2O_2的反应中间络合物。并发现在酸性电解液中,可提高CoTSPc对O_2的电还原催化活性。结合EHMO计算的结果,提出H~+离子对活性中心影响的设想,和CoTSPc对O_2还原过程电催化作用的机理。     

三氟化硼-苯甲醚络合物的解离方法研究

对三氟化硼-苯甲醚络合物体系的解离条件进行了研究,考察了温度、压力和助剂DCM对络合物解离的影响。随着温度的升高,络合物的络合度逐渐降低;压力升高,络合物的解离温度、杂质含量也相应升高。助剂DCM的加入可以破坏原有络合平衡,降低解离所需温度,并有效减少苯酚等杂质的生成。     

标准加入法测定有机制剂中铁含量

目的:标准加入分光光度法测定铁叶绿酸钠中铁离子含量.方法:在一定pH条件下,使铁离子从铁叶绿酸钠卟啉环中解离出来,标准加入法测定Fe2+与邻菲罗啉络合物的吸光度.结果:此法测定Fe2+含量平均回收率为97.84%,RSD≤0.75%(n=5),分析速度快.结论:方法操作简便、环保,适用于有机铁制剂生产的质量控制,叶绿素铁衍生物盐及其制剂含量的测定.     

新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞的显色反应及其应用研究

研究新试剂2-对亚氨基偶氮苯噻唑与汞显色反应条件,结果表明,在pH7.0～8.6的B-R缓冲溶液中,在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与汞生成橙色的络合物,络合物对试剂空白的最大负吸收峰位于512nm,汞与试剂的络合比为11,摩尔吸光系数为2.2×104L·(mol·cm)-1,符合比尔定律的线性范围是0.2～3.6μg·mL-1.建立的方法成功地用于人发中汞含量的测定.标准加入回收率为97～105%,相对标准偏差为2.4%.     

铁胺络合物在悬汞电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法研究了电化学还原染色过程中铁胺络合物的电化学行为.结果表明,铁胺络合物在悬汞电极上的电化学还原过程为受扩散控制的准可逆过程,电极上发生单电子转移.加入靛蓝染料后铁胺络合物的电化学还原过程为受吸附控制的准可逆过程,电极上仍发生单电子转移,反应机理为EC机理.     

银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的 :探索银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法。方法 :以水加热溶提黄芩苷 ,定量加入硫酸铜、溴化十六烷基三甲铵、氨水溶液形成络合物 ,正丁醇萃取络合物 ,用紫外分光光度法测定含量。结果 :络合物最大吸收波长为 2 6 2± 1nm,回归方程为 A=5 .36 8X-1.5 74× 10 -2 ,r=0 .9996 ,n=7,线性范围 0～ 18μg/m L;精密度 RSD=0 .81% ,n=5 ;稳定性 RSD=1.48% ,2小时内稳定 ;平均回收率 99.43% ,RSD=1.6 5 % ,n=5。结论 :本法简便、准确 ,可排除共存物干扰 ,适于银黄含化片中黄芩苷的含量测定     

一种香豆素-吲哚类氰离子荧光探针的理论研究

为了开发新型氰离子荧光探针,采用量子化学计算方法、密度泛函理论对一种新型香豆素-吲哚类荧光探针M~+_1及其与CN~-的加成物M_1-CN的优化构型、吸收光谱、激发光谱进行了研究,并讨论该探针应用于氰离子检测的光物理机制.结果显示:M~+_1最大发射光谱为766 nm,处于近红外区;M_1-CN的最大发射光谱为285 nm,该探针与CN~-加成后发射光谱发生了非常显著的蓝移;激发态下M~+_1和M_1-CN的前沿轨道形状差异较大.表明M~+_1可作为检测CN~-的高灵敏荧光探针,并可用于生物医学光学成像剂.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

离子交换—丁基罗丹明B光度法测定铅锌矿中微量镓

本文研究了用国产强碱性氯型阴离子交换树脂分离除去矿石中大量存在的Zn^2 ,Pb^2 ,Al^3 ,Ca^2 等离子对镓测定的干扰，用6mol/L的HC1－抗坏血酸溶液消除Fe^3 等高价杂质离子的影响，留于柱上的镓用0.5mol/L HCl溶液洗脱，在酸性和TiCl3存在条件下，用苯萃取，测定GaCl4^-与丁基罗丹明B形成的紫红色配合物。用于铅锌矿石中微量镓（Ca)的测定，回收率在96．3％左右，RSD为24‰，结果令人满意。     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

氧化活性炭前处理——海米中亚硝酸盐的光度法测定

利用氨基苯磺酸-N-(1-萘)乙二胺光度法,按一般前处理法测定海米中微量亚硝酸盐,标准偏差大,回收率低。本文将试样沉淀蛋白质后用过氧化氢氧化的活性炭处理,并控制试液pH值大于12.5,既能脱色和排除干扰NO_2~-测定的物质以及Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Bi~(3+)、Fe(3+)等的影响,又能使活性炭不吸附NO_2~-,且使回收率提高到95％以上。8次试样测定结果的相时标准偏差为3.9％。     

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定氰化物实验条件的选择

在各种不同的工业废水中,常含有少量的氰化物。由于氰化物有剧毒,因此确定检测方法的测定条件尤为重要。分析了采用异烟酸—吡唑啉酮比色法测定氰化物的实验条件的选择,介绍了其实验原理与实验步骤。     

水杨基荧光酮流动注射胶束增敏分光光度法测定微量锆

在表面活性剂的存在下，以水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定锆，具有灵敏度高选择性好优点，缺点是手工操作速度慢、试剂消耗较多。本文将此体系应用于流动注射分析系统，建立了锆的高灵敏快速分析方法。方法重现性好，分析速度快，分析频率达到１２０次／小时，用于锆青铜中的测定，结果满意。     

微量进样——火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、锰

本文采用自制微量进样装置,以火焰原子吸收光谱法的脉冲雾化、毛细管采样及部份样品消耗标准加入法等新技术,对铸造铝合金中杂质元素铜、锌、锰和人血红细胞、人血清的锌进行了测定.该法所需样品量少、操作简便、快速,准确度高.     

卷烟主流烟气中氢氰酸测定不确定度评价

 结合实验室的实际情况,对连续流动法测定卷烟主流烟气中氢氰酸含量的测量不确定度进行评价,分析了氢氰酸含量检测的影响误差,计算了不确定度分量及合成不确定度,并得出测量结果扩展不确定度为5.47μg/支,为测量结果提供了可信度和可信区间.     

减压阀主阀弹簧参数的计算机辅助图解法

减压阀主阀弹簧的刚度和预压缩量值是减压阀静态特性计算的一项重要内容。本文介绍了一种计算机辅助图解法，它以ＡｕｔｏＣＡＤ的高级绘图功能为基础，利用Ａｕｔｏｌｉｓｐ编制有效的设计计算与图形自动生成程序，对减压阀主阀弹簧的刚度与预压缩量进行求解。     

游离二氧化硅含量的X线衍射测定计算方法

采用X线衍射法,测定了生产环境中微量（0.1～5mg）呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量.相对误差小于10%,达到常规微量呼吸性粉尘样品的分析精确度.