三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析

硅氢化反应是合成有机硅化合物及其聚合物最重要的反应之一.在此使用GC-MS对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析,共检测出7个组分,经质谱分析鉴定分别为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物.其中,甲基三甲氧基硅烷可能为反应原料中杂质,四甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物为水解或者歧化反应的副产物.     

5,10,15,20-四-(对苄氧基苯基)卟啉的合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,在无水AlCl3催化下由吡咯和对苄氧基苯甲醛缩合,制备了5,10,15,20-四-(对苄氧基苯基)卟啉.找到了合成该化合物的较佳条件.     

一种紫外光固化有机硅树脂人工晶状体材料的制备

为克服现有人工晶状体材料的缺点,采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷等共水解-缩合反应,制备了一种可紫外光固化的有机硅树脂.该硅树脂在10wt%紫外光引发剂1173引发下,可在30s内完全固化,所得材料具有较好的热稳定性,在可见光范围(400~800nm波长)内透光率高达98%以上,硬度12~95A内可调,可望用作人工晶状体材料.     

利用硅烷基化反应合成脱氢氨基酸

N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1，1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯．醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯，再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸．用这一新方法合成的a、8-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱．     

对丙烯酰氧基苯甲酸的合成及其铕配合物的发光性能

用丙烯酸、氯化亚砜和对羟基苯甲酸为原料,合成了对丙烯酰氧基苯甲酸(PABA);以对丙烯酰氧基苯甲酸、二苯甲酰甲烷(DBM)为第一配体、邻菲罗啉(phen)为第二配体,合成了可聚合的Eu(PABA)(DBM)_2Phen四元配合物,通过红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、元素分析和~1H NMR对配体和配合物进行了表征。荧光光谱强度表明,对丙烯酰氧基苯甲酸(PABA)有利于Eu(PABA)(DBM)_2Phen四元配合物的光致发光。     

单臂氮氧自由基-抗磁金属Cd(Ⅱ)配合物的合成、结构和磁性研究

采用吡啶取代的单臂氮氧自由基与抗磁金属Cd(Ⅱ)进行配位,得到了一个新的单核配合物[Cd(1M4Py)3(OCN)2·2H2O](其中IM4Py=2-(4'-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧基自由基).单晶X-射线衍射结果表明,配合物属四方晶系,I4(1)/a空间群;晶胞参数a=1 443 9(3)nm,...     

有机硅偶联剂——(甲基丙烯酰氧基)——甲基三乙氧基硅烷的合成

一、引言γ-(甲基丙烯酰氧基)-丙基三甲氧基硅烷(?)(商品代号A-174)是一种有用的有机硅偶联剂,在玻璃纤维增强塑料的生产及口腔材料制作方     

对甲苯基-三(异丙烷氧基)钛配合物的晶体结构

Ti(OiPr)3Cl与1当量的对甲苯基溴的格氏试剂反应,合成得到双核的对甲苯基-三(异丙烷氧基)钛配合物{(4-CH3C6H4)Ti(OiPr)2(μ-OiPr)}2.X-ray单晶衍射分析表明该配合物属于三斜晶系,P(-1)空间群,a=10.2110(4),b=11.2419(4),c=17.6221(9),α=78.464(4)°,β=74.771(4)°,γ=69.359(4)°.配合物的分子是一个二聚结构,通过两个异丙烷氧基的氧原子桥联形成一个Ti2O2骨架结构.每个钛金属中心分别与一个对甲苯基和四个异丙烷氧基的氧原子采取五配位的扭曲的双三角锥构型.     

CT-1型密封胶粘剂的研制

采用复合固化剂体系、聚醚型二环氧基化合物和糠醛环己酮的缩合物等混合增韧剂进行改性,得到了所需低粘高性能的密封胶材料。     

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

含(β-三烷基硅乙基)侧基新型聚硅烷的合成与表征

合成了三种新的甲基(β-三烷基硅乙基)二氯硅烷,以新的二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,用在甲苯中以金属钠共缩合的方法,通过均聚和共聚反应,合成了8种新型聚硅烷.测定了这些聚硅烷的分子量,讨论了它们的红外、紫外和核磁共振光谱吸收性质.     

酞菁铜衍生物LB膜中取代基的作用

合成了3种不同取代基四-4-(2,4-二特戊基苯氧基)酞菁铜(A)、四-4-(四氢糠氧基)酞菁铜(B)和四-4-(正壬氧基)酞菁铜(C).热重分析表明3种衍生物的稳定性的顺序:A>B>C.偏振紫外光谱数据得到的结果与∏-A曲线推得结果一致.3种配合物的溶液和LB膜的循环-伏安曲线均显示了准可逆的电化学性质,LB膜的循环-伏安曲线对称性比相应溶液中的大,A的氧化-还原峰的劈裂最小,C的劈裂最大,B居中.     

苯基官能化乙烷桥键介孔材料的合成及其吸附性能研究

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷( BTSE)和正硅酸乙酯(TEOS)为混合硅源前驱物,苯基三甲氧基硅烷(PTMS)为偶联剂,聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(P123)为模板剂,采用一步法在酸性溶液中直接合成了苯基官能化乙烷桥键有序介孔材料(Ph-PMOs),并用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD...     

取代苯甲醛与硝基甲(乙)烷的缩合和产物以克莱门森法还原的研究

本文对取代苯甲醛与硝基甲(乙)烷的缩合进行了初步探讨,并对缩合物以克莱门森法进行了还原、得到了下列初步结论:(1)羟基苯甲醛能否与硝基甲(乙)烷缩合成β—硝基取代苯乙(丙)烯,是由羟基所在芳醛环上的位置决定的,当羟基在间位或对位时,可得预期的产物,但在邻位时,则否。(2)用克莱门森法还原,由芳醛与硝基甲烷的缩合物得到的是胺,由芳醛与硝基乙烷的缩合产物得到的是甲基酮。     

新型反应性UVA紫外线吸收剂的合成及性能研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷与对二甲胺基肉桂酸为原料,通过酯化反应合成了对二甲胺基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行了表征,并对其紫外吸收性能进行了研究,紫外吸收区域为305～400 nm,最大吸收波长λ_(max)为361.6 nm,最大摩尔吸光系数ε_(max)为1.94×10~4.研究结果表明,该化合物是一种较好的新型的反应性UVA紫外线吸收剂.玻璃涂层试验表明,对于5 mm普通硅酸盐玻璃,当涂层中γ-(对二甲胺基肉桂酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的含量达到0.8 g/m~2时,涂层玻璃的紫外线平均透光率仅有0.01.     

碘桥联的氮氧自由基-铜配合物的合成与性质

氮氧自由基与Cu(Ⅱ)离子反应,在碘离子存在的情况下,得到了两个配合物[Cu2(NIT3-Py)4I2](1)与[Cu2(IM3-Py)4I2](2)[NIT3-Py:2-(3'-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基;IM3-Py:2-(3'-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧基自由基).晶体结构分析表明,两个配合物均为碘离子桥联Cu(I)形成的双核配合物,氮氧自由基作为端基配体与Cu(I)离子配位.配合物(1)属三斜晶系,空间群P1,a=0.736 90(6)nm,b=1.327 26(9)nm,c=1.438 86(14)nm,α=87.186(12)°,β=88.759(11)°,γ=80.612(11)°,Z=1.配合物(2)属单斜晶系,C2/c空间群,a=3.714 9(9)nm,b=0.725 83(19)nm,c=2.696 3(7)nm,β=129.967(3)°,Z=4.变温磁化率研究表明配合物(1)中存在弱的反铁磁相互作用.     

抗磁金属Zn(Ⅱ)-氮氧自由基配合物的合成、晶体结构和磁性研究

成了一个抗磁金属Zn(Ⅰ)-氮氧自由基配合物[Zn(IM4Py)2(OCN)2](其中IM4Py=2-(4'-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧基自由基).X-射线衍射分析结果显示该化合物属单斜晶系,Pn空间群;晶胞参数a=1.231 4(5)nm,b=0.605 5(2)nm,c=2.256 3(7)nm,β=119.615(16)°.其中每个Zn(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体构型,分别与两个空间对称的IM4Py自由基以及两个氰酸根阴离子配位,构成单核双自旋配合物.配合物的变温磁化率结果显示,由抗磁金属zn(Ⅰ)连接的IM4Py自由基间传递弱的铁磁相互作用.     

火星车太阳能电池防尘涂层的制备与性能研究

本文先采用FPTMS(3,3,3-trifluoropropyl)trimethoxysilane,三氟丙基三甲氧基硅烷)与MTMS(methyltrimethoxysilane,甲基三甲氧基硅烷)共水解形成硅氧烷水解液,TEOS(tetraethoxysilane,四乙氧基硅烷)水解缩合生成硅溶胶,再通过水解液与硅溶胶共混陈化,制备了一系列疏水增透氟硅杂化涂层.以火山灰在涂层表面垂直时的重力除尘率评价涂层的防尘性能.考察了水解液/硅溶胶质量比和陈化时间对涂层表面形貌、光学透过率、水接触角、铅笔硬度、防尘性能的影响规律.研究发现,涂层表面的纳米粗糙度对防尘性能起关键作用.当水解液/硅溶胶质量比为1:4(即FPTMS/MTMS/TEOS质量比10.83/6.75/82.42)或1:5(FPTMS/MTMS/TEOS质量比8.98/5.60/85.42)且陈化时间为15h时,制备的涂层防尘性能最优,且铅笔硬度高达5H,在火星车太阳能电池防尘方面有较好的潜在应用价值.     

简单、高效制备高折光率LED封装苯基硅树脂的研究

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MePhSi(OEt)_2)、二甲基二乙氧基硅烷(Me_2Si(OEt)_2)、甲基乙烯基二乙氧基硅烷(MeViSi(OEt)_2)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)_3)及二甲基乙烯基乙氧基硅烷(Me_2ViSiOEt)封端剂为原料,盐酸催化下水解缩合,简单、高效制备高透明、高折光率LED封装苯基硅树脂,将所得甲基苯基乙烯基硅树脂与自制的甲基苯基含氢硅油按一定配比,在铂络合物催化下硫化成型,制成满足高折光率功率型LED封装材料.     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．