铒酞菁的合成及光学性质研究

使用溶剂热法合成了三种具有不同分子对称性的三明治结构的铒酞菁,并用时间飞行质谱、元素分析、紫外-可见-近红外吸收谱和近红外光致发光谱对它们的结构和近红外光谱特性进行了表征.在酞菁铒[Er(Pc)2]的吸收谱中,可以明显看到其中位于318 nm附近的吸收带为B带,对应着酞菁配体的π-π*电子跃迁,位于667nm附近的吸收带为Q带,也对应着酞菁配体的π-π*电子跃迁,1528 nm附近有一个强度非常弱的吸收,对应着三价铒离子4I15/2-4I13/2跃迁的吸收.在二笨甲酰基甲烷酞菁铒[Er(Pc)(DBM)]的吸收谱中,与Er(Pc)2的吸收谱类似,只是Q带红移了11nm,达到672nm,B带红移了24nm,达到342nm.值得注意的是:随着配合物分子结构不对称性的增加1530nm附近的发射增强.这被认为是由于三价铒离子所处的配体场的不对称性的增加导致原本宁称禁阻的4f-4f跃迁几率增加,从而使1530nm附近发射增强.1530nm处的发光对应着三价铒离子4I15/2-4I13/2跃迁.     

红色荧光粉NaLa_4(SiO_4)_3F:Eu~(3+)的合成条件探讨

利用高温固相法合成NaLa4(SiO2)3F:Eu3+红色荧光粉,用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计对荧光粉进行结构和性能表征,研究NaF用量、反应时间以及反应温度等条件对NaLa4(SiO4)3F:Eu3+发光性能的影响。结果表明,在395nm激发下荧光粉中的Eu3+离子主要发射5 D0→7F2(616nm)和5 D0→7 F1(590nm)跃迁;检测波长为615nm时,激发光谱由一个宽吸收带和若干吸收峰组成,其中在270nm附近的宽峰吸收带和394nm处的吸收峰最强,前者归属于O2--Eu3+离子间的电荷迁移吸收,后者归属于Eu3+离子的7 F0→5 L6跃迁吸收。NaF用量、反应时间以及反应温度对荧光粉的发光性能有一定的影响。     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

静电纺丝技术制备Tb（BA）3phen/PVP复合纤维与发光性质研究

采用静电纺丝技术合成Tb(BA)3phen/PVP复合纤维.扫描电镜分析表明,纤维表面光滑,无交联,直径集中分布在350 nm.红外光谱分析表明,Tn3+与配体发生键合,在424 cm-1出现了Tb3+ - O2-特征振动峰.紫外-可见吸收光谱分析表明,Tb (BA)3 phen/PVP复合物的吸收带发生蓝移.激发光谱分析表明,Tb(BA)3 phen/PVP复合纤维在214-355 nm之间有较宽的吸收谱带,对应着配体的π→π*跃迁,最佳吸收波长位于275 nm.发射光谱分析表明,最强发射峰位于545 nm处,对应着Tb3+的5 D4→7 F5跃迁.     

手性金属卟啉催化氧化制备埃索美拉唑钠工业化工艺

基于埃索美拉唑钠是一种性能优异的质子泵抑制剂,是治疗消化性溃疡的有效药物,采用手性金属卟啉催化剂催化氧化的新工艺,实现埃索美拉唑钠的工业化生产,目标产物经过核磁共振谱,质谱和比旋光度证实,并研究反应时间、溶剂、温度及催化剂用量对工艺的影响。研究结果表明:由2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐和5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑在质量分数为20%的Na OH水溶液和TBAB作用下生成奥美拉唑硫醚,再由奥美拉唑硫醚在氧气和NaOH作用下高效合成埃索美拉唑钠;当奥美拉唑硫醚合成埃索美拉唑钠的反应时间为3.0 h,溶剂为甲苯,反应温度为80℃,奥美拉唑硫醚与手性金属卟啉摩尔比为1:(3.7×10-5)时,反应产率和对映选择性最高,大规模工业化生产的总收率可达60%,对映体过量百分比高达98.9%。     

CaAl_2_O4:Eu~(3+)的制备、结构及光致发光特性

采用自蔓延燃烧合成技术成功制备了纯净的单相CaAl_2O_4:Eu~(3+)红色荧光体,并采用XRD分析及红外光谱对其进行了表征.结果表明:晶胞属立方晶系,P21/n空间群;晶胞参数a=0.870 0 nm,b=0.810 2 nm,c=1.522 2 nm,β=90.148 5°,Z=12.激发光谱在260～290 nm处带状强激发峰为O~(2-)→Eu~(3+)的电荷迁移带(CTB)跃迁吸收,322,365,387和397 nm处的激发峰分别来自~7F_0→~5H_3,~7F_0→~5L_8,~7F_0→~5G_2,~7F_0→~5L_6的跃迁吸收.发射光谱在579,589,617,655和701 nm处的发射峰分别归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_J(J=0,1,2,3,4)跃迁发射.SEM显示样品表面光滑、结晶好.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的结构、光谱与热力学性质

在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84°左右.最低能量吸收谱线的波长为339 nm,对应HOMO→LUMO的π→π*和n→π*电子跃迁.热力学计算显示该分子的气态热力学函数熵Sm和焓Hm与温度有较好的线性关系,Sm＝421.710 5+0.687 3T(J·mol-1·K-1)和Hm＝306.673 1+0.426 7T(kJ·mol-1).     

BaFCl：Eu2＋纳米材料的制备和表征

[摘要]采用水、十六烷基三甲基溴化氨及2-辛醇微乳液体系，合成了BaFCl及BaFCI：Eu^2＋纳米材料．X射线衍射图表明，所制备的样品基本为BaFCl相．样品的TEM图表明，平均晶粒尺寸约在50nm范围内．BaFCl：Eu^2＋样品的激发谱为250～350nm范围内的宽带谱．发射光谱存在的两个发射带，即位于386am．附近的宽带发射及360nm附近的锐线发射，分别对应Eu^2＋离子的d→f和f→f跃迁发射．与传统的高温固相法制备的BaFCl：Eu^2＋粉末材料相比，BaFCl：Eu^2＋纳米材料的f→f跃迁发射呈微小蓝移．     

两种新型芴衍生物的合成与性能研究

合成了两种新型芴衍生物:2,7-二(2,4-二氟苯基)-9,9-二辛基芴(1)和2,7-二(4-甲氧基苯基)-9,9-二辛基芴(2)。通过元素分析、红外光谱(IR)以及一维核磁共振氢谱(1 H NMR)、碳谱(13C{1 H}NMR)、氟谱(19F{1 H}NMR)对其结构进行了表征。分析了核磁共振谱谱线特征。利用紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物1,2的发光性能。结果表明:在CH2Cl2溶液中化合物1,2在300~330nm波段有吸收峰,归属于π-π*跃迁;化合物1,2的光学带隙Eg分别为3.53eV和3.32eV,发射峰峰值分别为367nm和387nm,并且具有强烈的深蓝色荧光发射(激发波长为320nm),在二氯甲烷溶液中量子效率分别为0.60和0.80。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。