镍-多吡啶配合物[Ni（dmbpy）3]（H2O）（ClO4）2的合成、晶体结构及与DNA相互作用研究

合成了一个镍-多吡啶配合物[Ni(dmbpy)3](H2O)(ClO4)2(dmbpy=4,4’-二甲基2,2’-联吡啶),并通过室温挥发法培养了该配合物的单晶.单晶X-衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,主要晶体学参数为:a=11.192(13),b=14.444(18),c=14.468(18),α=84.86(2)°,β=76.691(19)°,γ=68.24(2)°,V=2114(4)3,Z=2.配合物分子由1个单核镍阳离子单元[Ni(dmbpy)3]2+、2个高氯酸根阴离子和1个水分子组成,配合物中镍原子的配位环境为六配位的八面体构型,3个dmbpy分子以双齿形式和1个镍原子配位.通过紫外光谱和荧光光谱研究了该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用,结果表明该配合物与CT-DNA之间存在静电和插入两种作用模式.     

二氯二（2-吡啶-N-氧化物）二硒醚合铜配合物的合成及晶体结构

由(PySe)2和CuCl2·2H2O在溶剂CH2Cl2和乙醇中合成了化合物[Cu(PySe)2Cl2]((PySe)2=二(2-吡啶-N-氧化物)二硒醚,HPySe=2-硒吡啶-N-氧化物),并用单晶X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 (C 20H 16Cl2CuN4O4Se4).该配合物空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=1.649 6(2),b=0.987 2(6),c=1.687 0(2) nm,β=111.405(2)°,V=2.558(5) nm3,Z=4,Dc=2.147 g·cm -3,Mr=394.5,μ=6.790 mm -1,F(000)=1 580.最终结构偏离因子R=0.122 6,Rw=0.255 1;S=1.019.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 804 nm -3和-1 852 nm -3.中心离子Cu(Ⅱ)的配位环境呈四方锥构型.     

1,3-二(苯并咪唑-2)镉配合物的合成和结构

合成了新的镉配合物[Cd(tbz)Cl2]·EtOH(1),并测定了其晶体结构(tbz=1,3-二(苯并咪唑-2).晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.960 80(10),b=1.301 50(14),c=1.620 84(17)nm,β=90.109(2)°,V=2.026 8(4)nm3,Z=4,Mrr=503.70,Dc=1.651 g/cm3,F(000)=1 008,μ=1.357 mm-1,对于Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的3 549个衍射点的最终R=0.0251,wR=0.064 8.镉原子与一个tbz配体的二个氮原子和二个氯离子配位,形成了扭曲四面体的配位环境.     

[Co（2,3—tri）（een）Cl][ZnCl4]配合物的合成及一异构体的晶体结构

用过氧化物法合成了[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine;een=N-Ethylethylenediamine)中的五个异构体,解析了其中的一个异构体的晶体结构为顺式(2,3-tri中仲胺上的氢相对于C1)经式异构体(m4[ZnCl4]).晶体学参数单斜晶系,空间群P21/c,a=0.9799(3)nm,b=2.6815(9)mm.c=0.8107(3)mm,β=107.595(6)°,V=2.030(1)nm3,Dc=1.756g/cm3,Z=4,F000=1100.00,μ(Mo-Ka)=26.62cm-1,R=0.0660,Rw=0.1536.配位中心离子Co3+为六配位.晶胞中含2个配合物离子和2个[ZnCl4]2-阴离子,配合物中对映体的比例为11.     

配合物[Ni（IDB）2]（ClO4）2·CH3CH2OH·H2O的合成表征与性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

多聚配合物[Cd（β—al）Cl2]的合成与晶体结构

多聚配合物「Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２」用ＣｄＣｋｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＾＿ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ＾－２）在水溶液反应制得，并用单昌结构分析法测定其结构。该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶纱，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６０ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ｍＲ＝２７２．４０，ｄＣ＝２．５３０ｍＧ     

1,4-萘二甲酸根桥联三维配位聚合物[Co2（NDC）2·Phen·H2O]n的合成和晶体结构

用溶液法合成了一种新型的钴配合物[Co2(NDC)2.Phen.H2O]n(NDC=1,4-萘二甲酸根,Phen=1,10-邻菲啰啉),用X射线单晶衍射分析确定了配合物的结构.该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.817 70(5)nm,b=1.944 72(12)nm,c=1.894 43(11)nm,β=101.943 0(10)°,V=2.947 3(3)nm3,Z=4,D=1.678mg/m3,μ=1.192mm-1,F(000)=1 512.该配合物是由1,4-萘二甲酸根桥联而成的三维网络结构,晶体中存在2种Co(Ⅱ)离子,二者都为六配位的变形八面体几何构型,但配位环境不同.配体1,4-萘二甲酸根的配位方式有桥联双齿-桥联三齿和桥联双齿-桥联双齿2种模式,1,10-邻菲啰啉为螯合双齿配体.     

N,N－二苄基二硫代氨基甲酸镍配合物Ni(DBTC)2的溶剂热合成及晶体结构

摘要：溶剂热法合成新的N, N－二苄基二硫代氨基甲酸镍(II)配合物Ni(DBTC)2 (DBTC = N, N－二苄基二硫代氨基甲酸), 通过X－射线晶体结构分析、红外光谱和热分析等研究配合物的结构及稳定性. Ni(DBTC)2属三斜晶系, 空间群P-1, a＝1.38642(2) nm, b＝1.44455(2) nm, c＝1.63620(3) nm, ＝64.6210(10) , ＝73.6440(10) , ＝84.0460(10) , V＝2.84030(8) nm3, Z＝2, Dc＝1.411 g cm-3, ＝1.000 mm-1, F(000)＝1256, 最终R1＝0.0590, wR2＝0.1536. 在晶体结构中, Ni(II)离子处在由4个配位硫原子形成的平面四方形的中心     

硫代二草酰二-（3,5-二甲基嘧啶）金属配合物的合成与表征

通过4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与草酰氯反应合成硫代二草酰二-（3,5-二甲基嘧啶）及其5种金属配合物,并通过UV,IR,1HNMR对目标化合物进行了表征,结果表明氮原子和羰基氧原子与金属离子参与了配位.     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.     

有机杂化硫代锑酸盐化合物[Co（en）3]（Hen）SbS4和[Ni（en）3]2Sb2S5的溶剂热合成及晶体结构

利用溶剂热法合成2种有机杂化硫代锑酸盐化合物[Co(en)3](Hen)SbS4(1)和[Ni(en)3]2Sb2S5(2)(en=乙二胺),它们的结构经IR、元素分析和单晶x-射线衍射表征。1是由孤立四面体[SbS4]3-阴离子、质子化有机胺[Hen]+和配阳离子[Co(en)3]2+组成,而2是由孤立二聚阴离子[Sb2S5]4-和配阳离子[Ni(en)3]2+组成.     

1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的合成

介绍了由（NBu4）2[Zn（dmit）2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和产率较高的优点,是目前合成目标产物的首选方法。     

氯桥联三—（2—吡啶甲基）胺双核铜配合物的合成与晶体结构

合成了一种新型的氯桥联三 (2 吡啶甲基 )胺 (TPA)双核铜配合物 { [(TPA)Cu(μ Cl) ]2 } (ClO4 ) 2 H2 O ,并通过X 射线衍射测得其晶体结构 .晶体属六方晶系 ,空间群为R 3,a =2 .8495 6 (18)nm ,b =2 .8495 6 (18)nm ,c =1.44 0 5 6 (14)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =12 0°,V =10 .130 2 (13)nm3 ,Dx=1.5 2 2g·cm-3 ,z =3,F(0 0 0 ) =4719,R =0 .0 6 39,Rw=0 .15 0 8.     

[Cu(HDPC)2]3·(HOx)2·6.5H2O的合成及晶体结构

在水溶液中首次合成配合物[Cu(HDPC)2]3.(HOx)2.6.5H2O(化学式为C60H51Cu3N8O32.50),并对其结构用X-射线衍射和元素分析表征。配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=14.702(3),b=16.056(2)A,c=16.137(3)A;α=113.951(9),°β=107.996(13),°γ=97.154(11),°v=3171.0(9)A3,Z=2,D c=1.670M g/m3,μ=1.102mm-1。铜在晶体结构中均为压扁的八面体构型。     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

一个联萘基配体与Cd（Ⅱ）组装的[Cd3（L）2（py）4]n配位化学研究:合成、晶体结构和荧光分析

以二甲基-2,2′-二羟基-1,1′联萘-3,3′-二羧基酯与硝酸镉的组装得到了一个稳定的二维配位化合物[Cd3L2(py)4]n.通过单晶X-射线衍射测试、红外光谱和元素分析对化合物进行了表征.化合物1为单斜晶系,P2/c空间群,a=12.678 1(4),b=12.761 4(4),c=16.887 7(5),β=97.24°,V=2 252.71(1)3,Z=2,R1=0.054 1,GOF=1.068.