微孔板化学发光酶免疫分析法定量检测肿瘤标志物CA72-4的方法学研究

建立了一种高灵敏、高特异检测人血清中肿瘤标志物CA72-4的微孔板化学发光酶免疫分析法. 采用双抗体夹心反应模式, 以过氧化氢(H₂O₂)-鲁米诺(luminol)化学发光体系作为检测体系, 以辣根过氧化物酶作为标记物, 测定简便、快速. 对几种物理化学参数, 如温育条件、抗体包被条件、酶标记物稀释度和发光反应时间进行了考察和优化. 结果显示方法的线性范围为0～200 U/mL, 相关系数0.9995, 检出限为0.18 U/mL, 批内、批间变异均小于10%. 检测CA72-4的临床低值血清回收率为98.5%, 高值血清回收率为101.3%, 显示了良好的准确性. 与人体血清中常见肿瘤标志物甲胎蛋白(AFP), 癌胚抗原(CEA), CA24-2, CA19-9, CA15-3无明显交叉. 为了验证该法用于构建临床诊断试剂盒的可行性, 对所用试剂进行了37℃下的7 d热稳定性考察, 各技术指标与4℃放置7 d无明显差异. 对50例临床血样进行了测定, 并与进口酶联诊断试剂盒测值呈良好相关(r² = 0.9383). 这些结果均表明该方法稳定、可靠、实用, 可以满足商品化试剂盒的开发, 在临床CA72-4检测及癌症辅助诊断中具有较高的应用价值.     

弛豫型铁电单晶0.76PMN-0.24PT的铁电相变特征

采用介电铁电与热释电表征法, 结合电畴结构的实时观察, 对0.76PMN-0.24PT 单晶的相变特征进行了研究, 发现其铁电性质介于典型弛豫铁电体与正常铁电体之间. 该单晶极化前具有一种处于微畴至典型宏畴之间的过渡型电畴, 其(001)晶片在极化后发生场致相变, 并在其后的升温程序中表现出两个特征温度T_d 与^T_m . ^T_d 为电容率随温度下降而开始急剧下降的温度, 对应于零场升温程序中的由电场诱导的典型宏畴-过渡型宏畴的转化; 在^T_d ~^T_m 温区, 晶体持续发生铁电-顺电相变或退极化作用, 以宏畴态存在的铁电相与顺电相共存; 在略高于^T_m 的温度, 晶体转化为宏观顺电相, 铁电相以微畴态存在. 由于场致相变与晶体取向有关, 相对于同成分的单晶来说, 多晶陶瓷在同样的温度-电场历程下显示不出特征温度^T_d.     

系列Fe(Ⅱ/Ⅲ)配位超分子的晶体结构及光电性能

采用水热合成方法得到了3种Fe(Ⅱ/Ⅲ)配合物: [Fe₂(μ₂-btec)(μ₂-H₂btec)(phen)₂(H₂O)₂]_n(1), [Fe₂(btec)(phen)₂(H₂O)₄](2), {[Fe(o-pha)(phen)(H₂O)]•H₂O}_n (3), (phen=1, 10-phenanthroline, o-H₂pha= o-phthalic acid, H₄btec=1, 2, 4, 5-benzenetetracarboxylic acid). X射线单晶衍射结果表明, 配聚物(1)和配合物(2)都是以均苯四甲酸根做为桥, 分别形成了1D和双核结构; 配聚物(3)是以邻苯二甲酸根为桥形成了1D结构. 3种配合物中羧基配位模式各不相同, 在配合物(2)中, 采用了μ₂-η¹η¹η¹η¹配位模式; 配聚物(3)中, 邻苯二甲酸根的两个邻位的羧基采用了μ₂-η²η¹模式; 而配聚物(1)中均苯四甲酸根存在两种不同的配位模式, 一种为μ₂-η¹η¹η¹η¹, 另一种为两个对位羧基参与配位的μ₂-η¹η¹模式. 此外, 分子间大量氢键的存在和π-π堆积作用又将3个配合物分别网成了3D和2D无限结构. 通过红外光谱(IR)、电子吸收光谱(UV-Vis-NIR)及表面光电压光谱(SPS)等方法对配合物进行了表征. 重点分析了3种配合物的表面光电压光谱, 结果表明, 它们在300~600 nm范围内均有正的光伏响应, 呈现出一定的p型半导体行为特征. 而且由于3种配合物的结构、中心Fe离子的价态和Fe离子配位环境不同, 使得3种配合物的SPS响应带的强度、位置和峰数都出现明显不同. 此外, 将SPS结果与其电子吸收光谱进行关联, 发现它们基本上是一致的.     

Mn 离子对掺铈钇铝石榴石发光区范围的影响

利用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂制备了锰、铈共掺钇铝石榴石荧光粉(YAG:Ce,Mn). 实验发现,锰离子的掺入可以增大YAG:Ce 荧光粉的红光发光区范围, 这主要是由于锰离子²E-⁴A₂, ⁵E-⁵T₂ 以及¹T₂-⁵T₂ 能级的跃迁. X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)结果表明, Ce³⁺(1.032 Å)主要取代Y³⁺(0.900 Å)格位, Mn⁴⁺(0.538 Å)和Mn³⁺(0.67 Å)主要取代Al³⁺(0.535 Å)格位. 研究结果表明,YAG:Ce_0.06,Mn_0.08 荧光粉的发光强度最好, 发光范围最大, 其色坐标为(0.233, 0.194). 由此可见, 在YAG:Ce荧光粉中共掺Mn离子可以改善白光LED (light-emitting diodes)中YAG荧光粉的发光性能.     

Fokker-Planck模拟离子声波中离子的能量输运

利用线性化Fokker-Planck方程模拟了激光等离子体中的离子声波, 重点研究了离子声波过程中的离子热流. 通过将线性化Fokker-Planck方程转化为本征值问题, 求解得到离子声波的本征模和扰动分布函数, 进而计算出ZT_e/T_i和kλ_ii对离子热导的影响, 这里Z, T_e/T_i, k, 分别表示离子的有效电荷数、电子与离子的温度之比、离子声波的波数和离子的平均自由程. 在碰撞极限下kλ_ii→0数值计算给出的离子热导与Braginskii的结果一致. 当kλ_ii较大时, Braginskii理论不再成立, 离子热流出现受限的现象. 在朗道阻尼可以忽略的情况下, 离子热导随kλ_ii的演化能够非常好地用公式进行拟合, 并给出了拟合参数与ZT_e/T_i的关系.     

TFH细胞调控因子研究进展

滤泡辅助性T细胞(T follicular helper cell, T_FH)是CD4⁺ T细胞家族的新成员, T_FH细胞不但在辅助生发中心(germinal center, GC)形成和维持的过程中发挥重要作用, 也是辅助GC中B细胞分化为浆细胞的关键因素. 近年来的研究已证实, Bcl-6是调控T_FH细胞分化的重要分子, T_FH细胞通过分泌细胞因子IL-21而作用于滤泡B细胞, 以促其分化. 本文就调节T_FH细胞分化的主要因子及其作用机制作一综述.     

自组装制备Fe3O4@Au复合纳米粒子用于固定化葡萄糖氧化酶

用化学共沉淀法合成了6~12 nm的超顺磁性Fe₃O₄纳米晶体, 在室温下用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面氨基化, 然后加入Frens法合成的金溶胶, 自组装制备了磁性Fe₃O₄@Au复合纳米粒子. 用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、震动样品磁场计(VSM)等方法对合成的金磁微粒的表面形貌、光学、结构、磁性质等进行表征. 结果表明, 合成的金磁微粒粒径分布均匀, 在15~20 nm, 磁响应性好. 金磁微粒有超顺磁性和易与生物分子结合的特点, 以葡萄糖氧化酶(GOx)为模型, 详细研究了固定化酶条件及固定化酶的酶学性质. 固定化酶的最优条件为: Fe₃O₄:HAuCl₄摩尔比为0.5:1, pH 5.5, 温度为28℃. 固定化后葡萄糖氧化酶耐热性提高, 保存时间延长, 且能在外部磁场下分离反复使用.     

某些Henon映射的非游荡集

对于Henon映射 ,T_a,b(x ,y) =(1-ax² +y ,bx) ,Benedicks和Carleson证明了在 (a ,b) =(2 ,0 )附近且b >0 ,存在一个正测度集合E ,如果 (a ,b)∈E ,对应的映射T_a,b有奇怪吸引子.Viana猜测 ,对于(a ,b)∈E ,非游荡集Ω(T_a,b) =Λ_a,b∪ { q_a,b} ,其中Λ_a,b是奇怪吸引子 ,q_a,b是映射T_a,b在第三象限内的不动点 .我们证明了对于正测度集合E₁ E这个猜测成立.     

太平正长石的微结构与29Si NME谱研究

<正> 周玲棣等,对一些用X射线粉末衍射法确定为正长石的晶体进行了²⁹Si和²⁷Al核磁共振谱研究,发现这些正长石的²⁹Si NMR谱并不象一些人所描述的那样是两个分别占T₂和1/2T₁位置的峰,而具有3个峰。笔者对安徽太平花岗岩岩墙中正长石斑晶的微结构与²⁹Si NMR谱进行了研究,以期对该正长石的²⁹Si NMR谱具有3个峰作出解释。     

α-FeOOH和γ-FeOOH分别制备BaFe12O19的形成历程及磁性能对比

分别以α-FeOOH和γ-FeOOH为原料, 经化学沉淀-局部规整法制备了棒状BaFe₁₂O₁₉, 通过XRD, FT-IR, SEM及VSM技术对两种FeOOH制备BaFe₁₂O₁₉的形成历程及磁性能进行了对比研究. 形成历程可归纳为: 以α-FeOOH和γ-FeOOH为原料制备的前驱体α和前驱体γ均为针状结晶态BaCO₃包覆FeOOH复合物, 前驱体在焙烧过程中经过FeOOH脱羟基反应、中间相α-Fe₂O₃和BaFe₂O₄ 生成反应及两中间相反应得到终产物BaFe₁₂O₁₉. 然而, 前驱体?焙烧中间相α-Fe₂O₃直接由α-FeOOH脱羟基形成, 而非γ-FeOOH脱羟基生成的γ-Fe₂O₃再经相转变而形成, 因而其结晶有序程度相对较高; 这进一步引起发生BaFe₂O₄ 生成反应时, 前驱体α焙烧物中BaCO₃的结晶有序程度较高且其焙烧中间相BaFe₂O₄生成速率略低和结晶有序程度略高. 这些差异导致前驱体α 1000℃焙烧物的结晶有序程度和纯度均低于前驱体γ1000℃焙烧物, 但颗粒长径比却较高, 进而引起前驱体α 1000℃焙烧物呈现较高的矫顽力、饱和磁化强度和剩余磁化强度.     

基于金纳米颗粒等离子体共振吸收的典型四环素类药物分析方法

研究发现, 在pH 9.37 的BR缓冲体系中, 典型四环素类药物盐酸土霉素、盐酸多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素与氯金酸发生氧化还原反应生成的金纳米颗粒在500~550 nm 波长范围内显示出特征的等离子体共振吸收, 且吸光度值与四环素类药物的浓度在一定范围内呈良好的线性关系, 据此建立了测定四环素类药物的等离子体共振吸收分析新方法. 该方法能分别检测0.5~20, 0.5~16, 0.5~16, 0.5~20 μmol/L 范围的盐酸土霉素、盐酸多西环素、盐酸四环素和盐酸金霉素, 对应的检出限分别为0.20, 0.16, 0.15, 0.18 μmol/L. 对浓度为20.0 μmol/L 的盐酸土霉素进行了15 次平行测定, 其相对标准偏差为1.53%. 该方法成功用于合成样和片剂中土霉素的测定, 且根据溶液颜色变化实现了上述四环素类药物的三原色可视化定量检测.     

古代彩绘文物胶结材料免疫分析技术

 胶结材料是彩绘类文物(如各种壁画、建筑彩绘、陶质彩绘等)颜料层的重要组成部分。古人常用天然生物材料,如蛋清、皮胶、骨胶、桃胶等作为彩绘颜料的调和剂。检测文物胶结材料的成分不仅是研究文物工艺史的需要,对于这些濒危文物的加固保护也具有十分重要的意义。但是,由于胶结材料含量很少,杂质多、易老化、流失快,加之分析检测技术的局限性,使得彩绘类文物胶结材料的检测成为当今文物分析领域中比较困难的课题。在现代分子生物学基础上建立起来的 免疫分析技术,利用抗体和抗原之间的特异反应,可以高度灵敏地鉴定出目标生物源分子。目前,国内外在采用免疫分析技术鉴别文物成分方面已经取得了许多研究成果,特别是以酶联免疫技术(ELISA)和免疫荧光显微镜技术(IFM)为代表的免疫分析技术在鉴别文物生物源胶结材料方面具有明显的优势。综述了国内外的相关研究进展以及本实验室的有关研究工作,同时提出,现有免疫分析技术以及在其基础上发展起来的高灵敏图像示踪的化学发光免疫技术(CLIA)等在文物微量成分检测和空间分布确定等方面还具有很大的发展潜力。     

Pd(II)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用

在弱酸性至近中性介质中, 培氟沙星（PEF）、左氧氟沙星（LEV）、洛美沙星（LOM）和氟罗沙星（FLE）等4种氟喹诺酮类抗生素（FLQs）具有类似的激发光谱和荧光光谱, 当它们与Pd（II）反应形成配合物时, 均能导致荧光的猝灭. 本文以Pd（II）-PEF体系为例, 研究了吸收光谱、荧光光谱的变化, 并用量子化学的密度泛函方法（B3LYP）对反应进行了全优化计算研究. 结果表明, Pd（II）与两分子的PEF结合形成具有2个6元环的平面四边形螯合物, 这类荧光猝灭是一种静态猝灭过程. 当用上述4种氟喹诺酮作荧光探针时, 对Pd的测定具有较高的灵敏度, 其检出限在1.74~3.42 ng/mL. 该方法简便、快速, 具有良好的准确度、精密度, 以及较好的选择性, 可用于某些环境水样中Pd（II）的测定.     

三坐标测量机在批量产品测量中的应用

针对批量产品的检测,由于数量大、检测费时费力,如何缩短检验时间、降低劳动强度、保证检验精度给出解决方法。     

地球内部的3He是原始起源吗？

³He的来源至今被地球学家解释为在46亿年前地球形成时贮存在地球内部的,即原始起源。但是这原始起源学说在解释有的地学问题已受到了挑战,例如：①有的金刚石中的反常高的³He/⁴He 比值;②大洋中脊玄武岩（MORB）和洋中脊的热液气孔喷出的热流的³He/⁴He比值具有近似恒定的峰状分布。作者最近对火山湖水中氚的垂直分布进行了新的研究,发现火山口形成的土耳其Nemrut湖和德国Laacher湖底部同时注入有来自地幔的氚（³H）和³He。这二者都是核聚变（d-d反应）的产物。氚的半衰期为12.4年,地球形成时的氚早已不存在。地球深处由已知常规核反应生产的氚含量小于0.01TU (1TU相当³H/H=10^-18),处于探测限以下。地球深处释放的氚表明其可能来源于核聚变。作者认为产生³H和³He的核聚变可能发生在地幔和地核的交界处的高温高压下富集氢的介质。由此推论：地球深处的³He并非一定是“原始起源”。     

EAST超导磁体实验与工程调试

EAST超导托卡马克是中国设计建造的国际上第一个建成的全超导托卡马克实验装置。超导磁体系统作为EAST的核心部件,主要由16组D形纵场磁体系统、14组极向场磁体系统组成。磁体在装配前进行了全面的测试,测试通过后才能安装到装置中。2006年间共进行了三次工程调试,其中包括三次降温通电实验和两次等离子体实验。本文将介绍EAST超导磁体测试实验以及EAST工程调试过程,同时也介绍磁体技术诊断系统、安全联锁系统与失超探测保护系统。     

直立碳纳米管微电极对神经递质5-羟色胺的电化学检测

在直立碳纳米管制备过程中, 以碳纤维为基底, 合成出碳纤维固载型直立碳纳米管材料, 用于制备相关碳纳米管微电极, 开展了电化学活性神经递质5-羟色胺的电化学检测. 结果表明该微电极对5-羟色胺具有很好的电催化效应, 灵敏度高. 恒电位解吸附处理方法能很好解决电极对5-羟色胺氧化产物的吸附问题, 使电极得到重生.     

循环肿瘤细胞捕获微纳技术

循环肿瘤细胞被认为是肿瘤转移的一个重要因素，其精确检测对监控患者病情、治疗效果以及预测预后具有重要的临床指导意义。然而，由于在外周血中的循环肿瘤细胞个数极少，对它的检测要求使用高特异性、高灵敏度的快速检测技术。近些年纳米技术的发展为循环肿瘤细胞的检测提供了新的机遇。文章综述了近年来循环肿瘤细胞分离与检测技术的研究进展，重点介绍了纳米材料、微流控技术在循环肿瘤细胞捕获中发挥的重要性。     

[Hg(SCN)4]2-与蛋白质相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 1.0~4.5 的稀硫酸介质中, [Hg(SCN)₄]^2-配阴离子与人血清白蛋白(HSA)、α-糜蛋白 酶(α-Chy)、牛血清白蛋白(BSA)、溶菌酶(Lyso)和γ-球蛋白(γ-G)等蛋白质反应形成复合物, 此 时将导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强, 也能引起吸收光谱的变化和荧光猝灭, 同时还观察 到圆二色(CD)光谱特征的改变. 本文主要研究[Hg(SCN)₄]^2-蛋白质复合物的RRS 光谱特征、适 宜的反应条件和影响因素, 以及分析化学性质, 并以[Hg(SCN)₄]^2-Lyso 体系为例, 结合吸收、荧 光和圆二色光谱的变化, 对复合物的结合位点、结合模式以及散射增强的原因进行了讨论. RRS 法具有较高的灵敏度, 它对不同蛋白质的检出限在4.6~10.8 ng/mL 之间, 据此建立了 以[Hg(SCN)₄]^2-配阴离子作探针测定人血液和尿液中蛋白质的新方法.     

一种高分子闪烁体的初步研究

利用闪烁体设计的闪烁计数器和闪烁能谱仪用处广泛,因此,对闪烁体的研究颇为重要。 目前所使用的闪烁体基本上是无机和有机化合物。无机闪烁体有碘化钠(铊)晶体、硫化锌(银)等;有机闪烁体有蒽晶体、联三苯、噁唑环类等。即使目前广泛使用的塑料闪烁体,它的发光物质仍是有机化合物,高分子化合物仅起到基质的作用。作为高分手闪烁体至今未见文