水中痕量元素磷的测定—有机相钼—锑—抗比色法

元素磷对生物有很大的毒害。黄磷生产排放污水要求元素磷含量在0.05毫克/升以下。关于痕量元素磷的有机相比色测定已有报导,认为氯化亚锡—钼兰法操作手续较繁,且难掌握。所得“钼兰”颜色深度不仅与磷含量有关,且与溶液的酸度,试剂加入的方式、部位以及室温等因素都有很大关系。即使同一分析者仔细操作,虽每次所得标准曲线线性关系尚好,但不能重合。我们多次试验结果发现磷含量绝对值在1微克以下其吸光度基本上能重合;而含量大于3微克时其吸光度变化很大,同一含量其吸光度之差值达0.06之多。发现“钼兰”组成极为复杂,而酸度是一关键问题。试验结果表明,无论是氯化亚锡钼兰法或钼—锑—抗钼兰法,其最佳酸度均为0.5N,在此酸度,形成的“钼兰”最稳定。     

双硫腙萃取比色法测定天然水中的汞

汞及其化合物可通过工业含汞废水及含汞农用杀虫剂的流散等途径污染天然水,以致对人体及其它生物产生危害。为了解汞污染的现状,须检测水中含汞量。我们曾按《海水化学检验汇编》中双硫腙萃取混色法,对供检水样进行了汞含量的检测。在检测过程中发现:样品的光密度,常获得负值。例如,一些样品的光密度值为-0.015、-0.010、-0.020等等。     

离子交换树脂比色法测定天然水中微量钼

BPR 与钼形成紫红色络合物,富集于0.3克阴离子交换树脂相上,直接用分光光度法测定.络合物最大吸收波长在595—600nm.0—30μgMO/250ml 符合比尔定律,应用于天然水中测定每升含10微克钼。仍可获得较好的结果.     

水中全磷可溶性磷酸盐的测定——钼锑抗法(水相、有机相)光度分析方法报告

水质中部分磷酸盐来源于动植物体内所含磷质,经过分解与氧化作用,最后生成磷酸盐。有时少量磷酸盐也来源于岩石及砂上中,大量磷酸盐来源于生活污水及工业废水以及土壤中。浮游藻类等水生生物生长繁盛的地面水,都含有多量的磷酸盐。磷酸盐有时也微量地存在于地下水中。 水样分析,分为两部分叙述。第一部分:饮用水及生活用水中可溶性磷酸盐的测定。第二部分:生活污水和工业废水中的全磷量的测定。凡是水样中进行全磷的测定,必须将水中的有机污染物破坏,一般采用高氯酸、硝酸、硫酸、过硫酸盐等消化氧化,     

三氯甲烷萃取双硫腙目视比色法快速测定水中铅

研究了采用三氯甲烷萃取的双硫腙目视比色法快速测定水中微量铅。样品消解并消除干扰离子后,加入双硫腙的三氯甲烷溶液,根据铅与双硫腙生成的络合物在有机溶剂中的颜色深浅与铅含量在一定范围内成正比的关系,用目视比色法即可快速判断出样品中的铅含量。结果表明,改进后的方法,既保留了原双硫腙光度法消除干扰离子的优点,又不使用任何光学仪器,也不需要配制标准系列色阶,其操作简单、快速、准确、省时,测定结果的相对偏差所〈5．0％,相对标准偏差RSD〈4．0％,可满足国家标准的限量要求。是一种快捷、灵敏、高效的测定微量铅的方法。     

电吸附固相微萃取吸附水中有机污染物的研究

采用固相微萃取-气相色谱法,考察活性炭纤维电助吸附水中有机污染物(苯酚、苯胺、硝基苯等)的行为,以及吸附时间、电压、电解质等不同参数对吸附的影响。结果表明,不同取代基的苯衍生物电吸附改变量不相同。与开路电压相比,正极化下活性炭对苯酚的吸附更好,而负极化对苯胺的吸附效果更佳,正负极化对硝基苯的影响大致相等。在加入硫酸钠电解质后,吸附量和吸附速率都有所增加。该方法可降低吸附工艺成本,使吸附处理更加经济有效。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法,并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好,所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998,测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间,准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间,精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

用钽试剂—氯仿萃取比色法测定钒的含量

1 方法及试验1.1 钒标准溶液的配制及标定配制:准确秤取纯钒酸铵1.1480g,以热水200ml溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液(A)1ml含钒lmg,色消失加过量2～3滴,滴加苯代邻氨基苯甲酸2滴,用硫酸亚铁标准溶液(0.02N)缓慢滴定至粉红色消失即为滴定终     

自动固相萃取-气相色谱法测定水中的烷基汞

采用自动固相萃取-气相色谱-ECD检测器测定水中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)。选用ULBON HR-Thermon-HG色谱柱测定烷基汞具有峰形尖锐对称,分离效果持久的特点。该方法具有良好的精密度和准确度,检出限低,操作简便,可用于地表水、城镇污水等样品中烷基汞的测定。     

对固相微萃取-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-目相微萃取-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200ml时,此方法检出限分别为:0.010mg/L、0.007mg/L、0.008mg/L,加标回收率为94～106%,5次平行测定的相对标准偏差为5.58～7.29%.取1000ml广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸4....     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）联用的测定方法。首先,将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0 μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R²=0.999 7[WT];供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

用固相微萃取装置测定饮用水中氯仿和四氯化碳

使用固相微萃取装置用气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中氯仿和四氯化碳。测定结果表明 ,饮用水中氯仿和四氯化碳浓度与色谱峰面积呈线性相关 ,这是一种快速简便准确地测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定水中痕量正磷酸盐—乙基紫—磷…

在一定的酸度条件下，乙基紫与磷钼杂多酸所形成的离子缔合物５５５ｎｍ处有一最大吸收，在此波长试剂空白的吸收最小。基于这一事实，本提出了直接测定痕量磷的流动注射分光光度法。     

海水中活性磷酸盐的萃取分光光度法测定

磷酸盐是海洋生物所必需的营养盐之一。研究海洋中磷酸盐的分布和变化情况对于海洋水产事业具有实际意义。浮游植物只吸收利用可溶性的活性磷酸盐,因此在海洋调查中通常只测定可溶性的活性磷酸盐的含量。 我国《海洋调查规范》中采用磷钼蓝光电比色法测定活性磷酸盐,测定范围为0.08—0.32微克原子磷,使用的是10厘米光程吸收池。考虑到有时需要测定更低含量的活性磷酸盐以及尽可能采用较短光程的吸收池,本文提出采用萃取分光光度法测定海水中的活性磷酸盐。方法原理是:先加入酸性钼酸铵试剂与活性磷酸盐形成磷钼杂多酸,加抗坏血酸还原之,再加1:1氯仿-正丁醇和酒石酸氧锑钾,振摇、分层后分离出有机相,在635毫微米波长处进行测定。采用3厘米光程吸收池,本法的测定范围为0.016—0.080微克原子磷。