Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y固溶体

用X射线衍射及氧含量分析法测定了Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y固溶区域为0≤x≤0.4。当x<0.25时,Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y属正交晶系;x=0.25时,发生从正交到四方的相变;在整个固溶区域内,T_c随x的增加而下降,直至淬灭。同时探讨了Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_y化合物在不同的淬火温度、氧含量与晶体结构、超导电性的关系。     

Ba_(1-x)Ca_xZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3陶瓷的晶体结构、储能性能及其极化机理

采用柠檬酸盐法制备名义组成为Ba_(1-x)Ca_xZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3(x=0、0.05、0.10)的陶瓷材料,分析了不同钙含量对陶瓷样品结构及储能性能的影响。结果表明,x=0和x=0.05的陶瓷材料显微结构均呈现出双峰式晶粒尺寸分布,而x=0.10的陶瓷样品晶粒大小分布均匀;随着钙含量增加,Ba_(1-x)Ca_xZr_(0.2)Ti_(0.8)O_3晶格常数逐渐减小,晶体结构呈现单一钙钛矿相,当x=0.10时,陶瓷样品储能性能恶化;陶瓷材料储能性能与缺陷偶极子诱导的极化团簇转向行为有关。通过分析介电常数、介电损耗和交流电导率随测试频率的变化规律,证实了样品中极化实体的极化行为与氧空位跃迁存在关联。     

Co_xFe_(3-x)O_4/SiO_2纳米复合材料结构和磁性

采用溶胶—凝胶法制备了不同Co~(2+)含量的Co_xFe_(3-x)O_4/SiO_2(x=0.8,1.0,1.2)纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对复合材料的结构和磁性进行测试,分析了Co2+含量和热处理温度对复合材料结构和磁性能的影响.XRD测试表明,经700℃热处理后复合材料中形成尖晶石结构的Co_xFe_(3-x)O_4铁氧体.随着热处理温度的升高,复合材料中Co_xFe_(3-x)O_4的晶粒尺寸和晶格常数逐渐增大,同时晶格常数随Co~(2+)含量增加而增大.磁性测试表明,样品的饱和磁化强度和矫顽力随热处理温度的升高而增大,而且与Co~(2+)含量变化相关.经1 100℃热处理后Co_(0.8)Fe_(2.2)O_4/SiO_2的矫顽力为3 383 Oe,是性能优异的磁记录材料.     

水热法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管及其铁电性能研究

为探究Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的微结构和铁电性能,采用阳极氧化法生成TiO_2纳米管,并以TiO_2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明:增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,并提高其结晶度,在240℃水热温度下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec),水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2,矫顽场Ec可达3.37 k V/cm.     

Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

M型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(12)O_(19))与W型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(18)O_(27))六角铁氧体的研究

Ca离子在M型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(12)O_(19))和W型(Ca_xSr_(1-x)Fe_(18)O_(27))六角铁氧体中的最大固溶量X_m≈0.5,在固溶量范围内,Ca~(2 )离子代换Sr~(2 )离子对本征磁性能如居里温度θ_f,比饱和磁化强度σ_s,以及磁晶各向异性场H_A没有明显的影响,因此有可能在不使这两种类型的钙锶铁氧体的磁性能变坏的情况下降低成本。     

Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)阴极材料制备与性能表征

凝胶浇注法制备了阴极材料Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ),并对Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)材料的性能进行分析。制备的Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)为钙钛矿相,其颗粒粒度小,并且尺寸均匀。将粉末在1000℃下烧结,所得烧结体的孔隙率为29.86%。在500~800℃温度范围内测试,测试温度升高,电导率降低,在500℃时电导率最大为38.2 S/cm。阴极Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)与电解质Sm_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)做成阴极对称单电池,在800℃时测得欧姆阻抗和界面阻抗分别为1.92Ω·cm~(-2)和0.17Ω·cm~(-2),阴极BSCF与电解质SDC的化学相容性好。     

氧含量分析法确定Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的固溶区

基于碘量法测定高温超导氧化物氧含量的方法,总结出固溶化合物Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量n随固溶度x变化的规律性;从理论分析和实验测定得出在固溶区域内,Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量n与替代程度x呈线性关系,超出固溶极限x_0,直线斜率将发生明显变化,此结果与X射线粉末衍射结果基本一致。关键词:碘量法,氧化物高温超导体,氧含量,固溶体。 稀土氧化物高温超导体123相合成过程中常伴有少量杂相产生,少量杂质对超导体的超导电性影响很大,在含La、Nd、Sm、Eu等体系中,123相常形成如R_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n替代或固溶体,准确测定固溶体极限x_0,对此类超导单晶的制备工艺和理论研究十分重要。 中子衍射表明,在R_(1+x) 、Ba_(2-x)Cu_3O_n固溶体中,稀土离子R代替Ba离子,其作用结果之一是固溶体化合物氧含量的变化呈一定的规律性。 本文采用无机分析化学中的碘量法,测定固溶体化合物Sm_(1+x)Ba_(2-x)Cu_3O_n的氧含量,从理论和实验分析高温超导体氧含量n随固溶度x变化的规律,从而确定固溶体极限X_0。     

Fe掺杂对YBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ)超导体表面XPS的影响

本文对合成出的单相YBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7 σ)系列样品的晶体结构、电阻特性及磁化特性进行了测量。结果表明,Fe掺杂的系列样品,当x增加时,经历了由正交到四方,超导到非超导,抗磁性至铁磁性的变化。经对样品的XPS分析可见,Ba_(34)_(5/2)和O_(1s)的低结合能峰与晶体结构和超导特性有关,而且它们的相对强度随x变化呈有规律的相似变化趋势,从XPS上未直接观察到Cu~(3+);Fe的高价态含量随x的增加略有增加。     

固相线下Pr1+xBa2-x Cu3 O7±δ体系的相关系和晶体结构

利用 X射线衍射和 Rietveld 结构精修的方法,研究了 Pr_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7±δ)体系固相线下的相关系和晶体结构。研究表明:Pr123 单相可以在 950℃、空气气氛、富 Pr的条件下获得。Pr_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7±δ)固溶区的范围为0.08≤x≤0.80。0.08≤x≤0.30 时 Pr_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7±δ)的结构为正交晶系;0.30≤x≤0.80时为四方晶系。获得 Pr123的条件是在Pr123结构中Ba的位置必须被部分Pr代替、其最小量为 x=0.08;而Ba离子不能占据Pr的位置。     

(MnFe)_(1.9-x)V_xP_(0.5)Si_(0.5)化合物磁性和磁热性能

采用机械合金化和固相烧结技术,制备了V掺杂的Mn_(1.0)Fe_(0.9-x)V_xP_(0.5)Si_(0.5)(x=0,0.02,0.06,0.10,0.14,0.16)和Mn_(1.0)Fe_(0.9-x)V_xP_(0.5)Si_(0.5)(x=0,0.02,0.06,0.10,0.12)系列化合物.利用X射线衍射和磁性测量技术研究了材料的晶体结构、磁性和磁热效应.研究结果表明:两个系列化合物均结晶为Fe2P型六角结构;调整掺杂元素V的含量,可以将居里温度控制在188-375K范围;化合物的最大磁熵变随V含量增加而减少,化合物的热滞随V含量增加而减小,最小值为1K.     

Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)微波介质陶瓷的结构与介电性能

采用传统固相反应法制备Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)(BNTZ)微波介质陶瓷。运用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征BNTZ陶瓷的相组成和微观结构。结果表明:BNTZ陶瓷的主晶相为Ba Nd2Ti4O12(JCPDS No.44-0061),随着掺杂量的增加,出现微量的Nd2Ti2O7烧绿石相。当x增加时,陶瓷的体积密度、介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τf)均降低。而BNTZ微波介质陶瓷的Qf(Q为品质因子,f为频率)值先增加后降低,并且当x≥1时,陶瓷的Qf下降剧烈。当x=0.25时,Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)陶瓷样品在1 300℃下烧结2h,具有优良的微波介电性能,εr=82.83,Qf=9.009 THz,τf=56.7×10-6℃-1。     

水热法制备Ba_(1-x)Nd_(2x)/3TiO_3纳米管及其铁电性能

为了研究Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的铁电性能,以阳极氧化法制备所得Ti O2纳米管为模板,采用水热法在不同Nd(NO_3)_3浓度和不同水热温度下制备出掺钕BaTiO_3纳米管,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对样品的表面形貌、微观结构和铁电性能进行分析.实验结果表明:较高的Nd(NO_3)_3掺杂浓度和水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,从而提高Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的结晶度.Nd(NO3)3浓度为0.010 mol/L、水热温度为200℃条件下所得Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好,且其电滞回线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,剩余极化强度Pr达到0.82μC/cm2,矫顽场Ec为2.390 k V/cm.     

过氧离子在YBa_2Cu_3O_(7-x)超导体中存在的研究

在有关Y(La)Ba_2Cu_3O_(7-x)体系高Tc超导电性机理的研究中,有人提到过氧键(peroxide bonding)和过氧离子O_2~(2-)的问题,并认为它的存在对高温超导电性有很大的影响。但迄今为止,O_2~(2-)的存在并未有得到实验的证实。我们在对YBa_2Cu_3O_(7-x)样品(X-光相纯)进行红外光谱测定(KBr压片)时发现,正交相的样品在1046cm~(-1)处出现特征吸收,它与过氧离子的O-O键的特征吸收是一致的,而四方相的样品没有此现象。     

钆、铝、铟在钇 钙、钒石榴石中的取代作用

本文报导Gd、Al、In在石榴石{Y_(3-2x-a)Ca_(2x)Gd_a}〔FI_(2-x)In_z〕(Fe_(3-x-y)V_xAl_y)O_(12)系统取代对其磁性能及谐振特性的影响。研究范因是0.5≤x≤0.9 o≤a≤1.1 o≤y≤0.8和z=0;0.5.结果表明:存在着适当的配方系列,它的温度稳定性及在x波段上的谐振线宽等性能优于一般石榴石材料.Y_(3-2x)Ca_(2x)Fe_(4.75-x)V_xIn_(0.25)O_(12)系列就是这样优良的配方系列。     

(1-x)Bi_(0.5)(Na_(0.8)K_(0.2))_(0.5)TiO_3-x(Bi_(0.1)La_(0.9))FeO_3无铅压电陶瓷的微结构与电学性能的研究

采用传统固相法制备了新型(1-x)B i0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3-x(B i0.1La0.9)FeO3无铅压电陶瓷,利用XRD、SEM等测试技术表征了该陶瓷的晶体结构、表面形貌、压电和介电性能.研究结果表明,在所研究的组成范围内陶瓷材料均能形成纯的钙钛矿固溶体.压电性能随x的增加先增加后减少,在x=0.005时压电常数及机电耦合系数达到最大值(d33=149pC/N,kp=0.270).     

Fe_(80)B_(20)和Fe_(82)B_(18-x)Si_x非晶态合金的研究

本文应用四端电位法测量了Fe_(82)B_(18-x)Si_x(x=2,4,6,8,10)合金的电阻率随温度的变化,确定由非晶态向晶态转变过程的转变温度,研究该合金中Si 含量对晶化的影响。应用Hesse 方法研究了Fe_(80)B_(20)和Fe_(82)B_(18-x)Si_x 非晶态合金的超精细场分布,得出在各种不同B、Si 浓度下平均超精细场的变化曲线。应用剥谱技术分析Fe_(80)B_(20)和Fe_(82)B_(18-x)Si_x 合金完全晶化后的相结构。     

铁电单晶K_xNa_(1-x)Sr_(1.22)Ba_(0.78)Nb_5O_(15)的相变特性

测量 K_xNa_(1-x)Sr_(1.22)Ba_(0.78)Nb_5O_(15)(0≤x≤1) 单晶介电常数的温度依赖性以及居里点附近介电常数随直流偏置电场的变化表明,该系列晶体的铁电一顺电相变特性依赖于其成分。对于 x=0的样品相变是连续的,其特征是:⊿T(居里温度与居里-外斯温度之差)近似为零,C/C~1<4(C 和 C'分别是相变温度以上和以下的居里常数),εE(T)-ε_0(T)为负(εE(T)和ε_0(T)分别为温度T时有直流偏置和无直流偏置时的介电常数)。对于 x=1. 0的样品,相变是一级的,⊿T 较大,C/C>4,εE(T)-ε_0(T)为正。x=0. 5的成分相应于三临界点,其     

B含量对Fe_(91-x)Zr_7Mo_2B_x(x=10,12,14)合金的微观结构、热性能和磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe_(91-x)Zr_7Mo_2B_x(x=10,12,14)非晶合金,在不同温度下对三种合金进行退火热处理.利用X射线衍射仪(XRD)、示差热分析仪(DSC)和振动样品磁强计(VSM)等测试方法对样品的微观结构、热性能及磁性能进行研究.结果表明:Fe_(91-x)Zr_7Mo_2B_x(x=10,12,14)三种合金第一个晶化峰的激活能分别是479.7、330.3和363.6 kJ/mol,Fe_(81)Zr_7Mo_2B_(10)合金的热稳定性最好;三种合金具有不同的晶化过程;Fe_(91-x)Zr_7Mo_2B_x(x=10,12,14)三种合金的矫顽力(H_c)随退火温度的升高变化复杂.     

La_(0.8)Sr_(0.2)Mn_(0.98-x)Fe_xCo_(0.02)O_3微波吸收特性研究

用溶胶-凝胶法制备La_(0.8)Sr_(0.2)Mn_(0.98-x)Fe_xCo_(0.02)O_3(x=0.08、0.10、0.12、0.14)晶粉,用场发射扫描电子显微镜和XRD表征其微观形貌和晶体结构,用微波网络矢量分析仪测量样品在2~18 GHz频率范围内的复介电常数和复磁导率,根据测量数据计算微波反射率与频率的关系曲线.研究结果表明:900℃煅烧3 h的La_(0.8)Sr_(0.2)Mn_(0.98-x)Fe_xCo_(0.02)O_3粉晶平均粒径约100 nm,晶体结构为钙钛矿型;在测试范围内,样品都有一个吸收峰,峰高及频率位置随x不同而异;厚度2 mm,x=0.08、0.10、0.14,大于10dB的吸收带宽达到4 GHz以上,样品既有介电损耗又有磁损耗,但介电损耗要大于磁损耗.