对向靶溅射氮化铁梯度薄膜

氮化铁薄膜具有优异的磁性能,同时又具有良好的耐腐蚀性,是一种优异的高密度磁记录磁头材料.目前已广泛确认的氮化铁系化合物共有4相,分别是α″-Fe_(16)N_2,γ′-Fe_4N,ε-Fe_xN(2≤x≤3)和ζ-Fe_2N.它们的磁矩和Curie温度随含氮量的增加而降低.Fe_(16)N_2在已发现的磁性材料中具有最高饱和磁通密度(2.8～3.0T),Fe_4N和Fe_xN(2≤x≤3)则分别为1.7和1.4T,Fe_2N在常温下为非磁性.铁氮化合物随着含氮量的增高,耐腐蚀性越来越好.作为高密     

CHF3/Ar 等离子体刻蚀BST 薄膜的机理研究

采用XPS 方法, 通过对刻蚀前后BST(钛酸锶钡)薄膜表面成分、元素化合态以及原子相对百分含量分析, 探讨了CHF₃/Ar 等离子刻蚀BST 薄膜的RIE(反应离子刻蚀)机理. 研究结果表明, 在刻蚀过程中, 金属Ba, Sr, Ti 和F 等离子体发生化学反应并生成相应的氟化物且部分残余在薄膜表面, 因为TiF₄ 具有高挥发特性, 残余物几乎没有钛氟化物. 然而, XPS 表明Ti-F 仍然少量存在, 认为是存在于Metal-O-F 这种结构中, 而O_1s 进一步证实了Metal-O-F 的存在.基于原子的相对百分含量, 我们发现刻蚀后薄膜表面富集氟, 源于高沸点的氟化物BaF₂ 和SrF₂ 沉积, 导致刻蚀速度仅达12.86 nm/min. 同时并没有发现C-F 多聚物的形成, 因此去除残余物BaF₂ 和SrF₂ 有利于进一步刻蚀. 针对这种分析结果, 本文提出对BST 薄膜每4 min 刻蚀后进行1 min Ar 等离子体物理轰击方案, 发现残余物得以去除.     

离子簇合物(N_2Ar)~+的势能面研究

近年来,由于对大气化学、反应动力学的机理探索,使对含惰性原子的离子簇合物的研究受到重视.对离子簇合物N_2~+He和N_2~+Ne等进行了电子光谱、红外光谱以及理论方面的研究.在这两个离子簇合物中,N_2~+与HeNe的作用很弱,其中的N_2~+基本保持孤立N_2~+离子的特性.Ar原子比He和Ne原子的极化率大,可变性大.可以想见,在(N_2Ar)~+中N_2~+与Ar作用更强,实际上已具有化学键的性质.本文的研究着重于体系(N_2Ar)~+的势能面,有关(N_2Ar)~+的实验研究亦在开展中.     

Si_3N_4的氧化预处理对浆料流变性及多孔陶瓷性能的影响

以α相Si3N4粉为原料,通过氧化预处理改善Si3N4粉体表面性质,制备具有高固相含量、低黏度的陶瓷悬浮体,添加5%(质量百分比,下同)Y2O3为烧结助剂,经注浆成型工艺及液相烧结工艺制备多孔Si3N4陶瓷.研究了不同预处理温度对Si3N4粉体表面化学性质、浆料流变特性及对多孔陶瓷的影响.在低于850℃的温度下对Si3N4粉末进行处理,在表面得到了以Si2N2O为主的涂层;随着温度的增加,涂层中的Si2N2O含量增加,Si3N4含量降低,750℃以后Si3N4消失,出现SiO2.当氧化预处理温度为850℃时,Si3N4浆料的黏度由原始粉料的1680 mPa s降至30 mPa s.粉料表面氧含量的增加导致了烧结时液相量的增加,促进了致密化,同时也抑制了β-Si3N4的成核,液相量过高时,形成低长径比、大尺寸的β-Si3N4晶粒.因此氧化处理时需要选择适当的条件,在降低浆料黏度的同时保持一定的气孔率.     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H3BO3, CO(NH2)2及α-Si3N4微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si3N4/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si3N4颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

磁控溅射工艺引起硅表面超薄钝化层电子结构变化

通过真空热退火、有效少子寿命(πeff)的测量(利用微波光电导衰减μ-PCD法)和表面-界面光电子能谱分析(X-ray Photoemission Spectroscopy,XPS)等方法,研究了磁控溅射沉积ITO(Indium Tin Oxide)薄膜过程中,等离子体中载能粒子束(原子/离子和紫外辉光)对超薄Si Ox(1.5~2.0 nm)/c-Si(150μm)样品界面区的原子成键和电子态的损伤问题,并就ITO薄膜的硅表面电子态有效钝化功能进行了研究.结果表明,溅射沉积ITO薄膜材料后该样品的πeff衰减了90%以上,从105μs减少到5μs.但是,适当退火条件可以恢复少子寿命到30μs,表明Si Ox/c-Si之间界面态的降低有助于改善氧化层的钝化效果.ITO薄膜和c-Si之间Si Ox薄层的形成和它的结构随退火温度的变化,是导致界面态、少子寿命变化的主要原因,且得到了XPS深度剖析分析的确认.     

远程和直接射频氩等离子体对医用PVC进行表面改性

采用远程和直接射频(RF)氩等离子体对医用聚氯乙烯(PVC)进行表面改性, 通过扫描电子显微镜(SEM)观察, 接触角测量和X射线光电子能谱分析(XPS)等方法, 研究了改性前后材料表面结构性能的变化, 分析了远程和直接RF氩等离子体处理效果不同的原因. 结果表明, 经远程和直接RF氩等离子体处理后, 材料表面微观样貌和表面化学成分发生变化, 在PVC表面引入了含氧和含氮基团, 使得材料表面极性改变, 提高材料表面润湿性. 远程RF氩等离子体抑制了电子和离子的刻蚀作用, 强化了自由基反应, 改性效果优于直接RF氩等离子体, 进一步提高了PVC表面的润湿性.     

棒状石墨相氮化碳的制备及可见光催化性能

利用太阳能光解水制氢和降解有机污染物对解决能源和环境问题具有重要意义.本文通过"由上到下"水热法处理块状石墨相氮化碳(g-C_3N_4),得到棒状g-C_3N_4.采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱(PL)和比表面积测试(BET)等分析手段对棒状g-C_3N_4进行了表征.结果表明,棒状g-C_3N_4为长约2.4μm,宽约45 nm的棒状结构,该结构能增大g-C_3N_4的比表面积;同时观察到光生电子-空穴对的复合几率降低,并且由于缩聚程度的不同可能会影响能带结构.以可见光光催化降解亚甲蓝水溶液和光解水制氢的实验结果为依据评价了棒状g-C_3N_4的可见光催化活性,棒状g-C_3N_4的活性远优于块状g-C_3N_4.     

基于可逆加成-断裂链转移聚合的孕酮分子印迹膜制备与检测

基于可逆加成-断裂链转移(reversible addition fragmentation chain transfer,RAFT)聚合原理,通过紫外光引发方式,以2-(十二烷基硫代碳酸酯基)-2-甲基丙烯酸(DDMAT)作为唯一的控制试剂,在DDMAT修饰的金膜表面合成了针对孕酮分子的分子印迹物聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)薄膜,并作为表面等离子体共振(SPR)传感器的识别单元.通过现场原位监控MIPs薄膜生长动力学,使其厚度得到有效控制.聚合动力学研究表明,DDMAT在紫外光引发聚合过程中起到引发剂和链转移试剂双重作用.对MIPs薄膜表面进行接触角、红外光谱、扫面电子显微镜表征,结果表明通过紫外光引发的方式能够有效地将MIPs薄膜接枝到DDMAT修饰的金膜表面,且MIPs薄膜厚度均一,其表面布满的纳米尺寸孔径的孔穴,为识别孕酮分子提供了通道.在pH 7.4的PBS缓冲液中对浓度范围10~(-12)~10~(-7) mol/L的孕酮样品进行检测,结果表明该MIPs薄膜修饰的传感器对孕酮分子具有较高的灵敏度,检测限为3.24×10~(-13) mol/L(信噪比,S/N=3),且具有良好的选择识别性能和重复使用性能;稳定性实验结果显示,MIPs薄膜修饰的SPR传感器芯片在N_2气保护下,室温存储30 d对低浓度的孕酮分子样品仍具有良好的信号响应.实际水体及人工尿液中测得孕酮回收率为92.9%~96.5%,说明此传感器可用于实际样品测定.     

电感耦合等离子体CVD室温制备的纳米Si薄膜场电子发射研究

利用电感耦合等离子体化学气相沉积在室温下制备了Si薄膜,用拉曼谱对样品的结构进行了表征,502 cm^-1附近散射峰的出现说明在样品中形成了纳米结晶相。用原子力显微镜观察样品表面形貌发现,在合适的等离子体条件下制备的样品,其表面由随机均匀排列的高密度Si锥组成,Si锥的高度为30~40 nm,直径约为200 nm。场电子发射测量结果显示样品具有良好的电子发射特性,开启电压为7~10 V/μm。     

笼状N原子簇合物N_(18)的计算研究

作为一种潜在的高能密度物质,多面体N原子簇合物N_n受到了理论研究人员的关注.对N_(20)的计算研究表明具有高对称性(I_h)的正十二面体构型具有较高的稳定性.N元素原子簇合物N_(16)的量子化学计算研究表明:N(16)有可能存在一系列亚稳态的笼状结构这些结构可以通过N_(20)的降解得出. 在所预测的稳定构型中,稳定性随体系对称性的升高和五元环个数的增多呈增加趋势.这些结果很自然地使人进一步提出下列问题:由N_(20)降解一个N_2单元所得的N_(18)是否存在着稳定构型?若是存在,它们将具有怎样的能量和光谱性质?本文用量子化学 ab initio HF方法对N_(18)作计算研究,以期对上述问题进行理论探讨.     

氮化碳薄膜的制备及C-N/CuInSe_2/Si异质结光伏特性

新材料氮化碳薄膜具有超强硬度和独特的物理、化学性质.近年来,引起国内、外学者的重视,1989年,Liu等从理论上预测人工合成具有β-C_3N_4结构的氮化碳材料的可能性,该材料有很大体变模量B,使其具有超强硬度等特性,极有可能在光电、磁、机械工业等领域获重要的应用,但合成工艺上一直没有取得突破,直到1993年,美国哈佛大学Niu等报道采用激光束蒸发石墨加氮离子束源工艺合成出氮化碳薄膜,该方法回避了等离子工艺过程的热动力学平衡及限制,显然只可作为人工合成预测的新材料的原理性方法而无法实用.我们从1988     

利用特殊脉冲电源电沉积制备CuInSe2薄膜

采用钟形波调制的方波脉冲电源以恒电流模式在导电玻璃基底(ITO)上电沉积制得了CuInSe2薄膜, 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对在不同频率下制备的CuInSe₂薄膜的表面形貌、成分组成和组织结构进行了研究. 结果发现, 在合适频率下制得的薄膜表面平整, 颗粒均匀致密, 成分接近理想化学计量比, 具有单一的黄铜矿结构. 在氮气气氛下退火处理后, 薄膜结晶性能有较大提高. 同时, 通过薄膜截面分析发现, 在脉冲恒电流模式下沉积速率较快, 膜层与基底结合紧密, 对工业化生产具有重要意义.     

杂氮硼三环类化合物结构的X射线光电子能谱(XPS)研究

作者曾报道了1-乙烯基杂氮硅三环化合物结构的XPS研究,证实了分子中N→Si配位键的存在;在另文中还研究了这类化合物分子中不同取代基R对N→Si配位键强度的影响并做了EHMO(广义Hückel分子轨道)理论计算处理,计算结果能很好地预言N→Si配位键的强度。     

高饱和磁化强度Fe16N2单晶薄膜

尽管Fe_(16)N_2的结构早已为人们所知“‘，但对其研究的巨大兴趣则始于发现其奇异的高饱和 磁化强度（Bs一258 T严之后．制备高含量比川。的研究在块体和薄膜材料方面都很活跃l’ 4］． 然而，由于它是亚稳相，迄今只有日本Sllgita’领导的小组在半导体基片上制备出了Fe_(16)N_2单 晶薄膜，并验证了室温下其饱和磁化强度高达 29又大大超过 Slaterwaaling曲线．关于 卜；刀。是否具有如此高的饱和磁化强度值成为当个磁学理论界争论的一个热点风刁．作者曾详 细研究了溅射条件对氮化铁各相形成的影响闷，本文用溅射法制备出a‘’xe入单晶薄膜，井清 晰地观察到了沿［l叫和［110方向的电子衍射花样．磁性测量结果表明其饱和磁化强度值高 达 264～ 289 Wbha’．     

离子束溅射制备的C-N薄膜

Liu和Cohen采用经验模型和从头计算法计算了假想结构共价键化合物β-C_3N_4的弹性模量和结构性能。结果表明:该种共价键化合物的弹性模量与金刚石相当,其结构至少是亚稳态的,该种材料不仅具有高硬度,而且具有良好的导热性和热稳定性。为此,这种新型超硬材料受到了普遍关注,人们开始采用不同的实验方法合成β-C_3N_4.Wixom利用含氮的有机化合物进行冲击波合成,结果只得到了一些金刚石颗粒;Maya等人采用几种含氮的有机化合物进行高温热解,也未观察到碳氮成键的迹象。采用磁控溅射法合成β-C_3N_4时,得到的是非晶的C-N薄膜,其中含有极少量的纳米晶体。最近,Niu等人报道:采用脉冲激光蒸发高纯石墨并通进原子氮可制备出含有β-C_3N_4晶相的碳氮薄膜,薄膜中的氮含量可以达到40％。Gouzman等人采用低能氮离子注入到石墨表面,结果观察到氮的化合态,说明了β-C_3N_4的存在。     

表面吸附对掺硼金刚石电极电化学性能的影响

为了阐明氢吸附和氧吸附对掺硼金刚石薄膜电极电化学性能的影响, 考查了表面氢化和氧化处理后金刚石薄膜的微观形貌和组分, 并分别以氢吸附和氧吸附掺硼金刚石薄膜作为工作电极, 进行循环伏安特性和交流阻抗谱测试. 结果表明, 氧吸附金刚石薄膜比氢吸附薄膜电导率小, 表面粗糙度大, sp³/sp²值小. 氧吸附金刚石薄膜电极具有更宽的电化学窗口, 其空间电荷层电阻和电容更大, 极化电阻也比氢吸附金刚石薄膜电极要大. 另外, 探讨了表面吸附对金刚石薄膜电极电化学性能的影响机理, 不同吸附对薄膜电化学性能的影响主要在于吸附改变了表面能带结构.     

添加NbN的氮化硅陶瓷高温氧化自适应性

从“掌茧”等生物材料表层的环境自适应性得到启发 ,探索了在高温氧化环境中能表现自抗氧化的氮化硅陶瓷 .将添加不同铌化合物 (Nb2 O5,NbC ,NbN)的热压氮化硅陶瓷在 110 0℃高温下进行 10 0h的氧化试验后 ,发现添加氮化铌 (NbN)的氮化硅具有更好的抗氧化性能 .用EPMA和XPS方法对氧化层的成分分布以及Nb在氧化层中的化学结合状态进行分析 ,结果表明含NbN的氮化硅陶瓷在高温下表面形成了以Nb化学价态沿致密氧化层深度呈梯度分布 .氧化机制分析指出NbN/Si3 N4 陶瓷的高温氧化层具有一定的抗氧化自适应性 .     

K掺杂C_3N_4的原位合成、禁带结构解析及其可见光催化性能增强机制

以硫脲和碘化钾为原料,采用热聚合法合成了K掺杂g-C_3N_4光催化剂(CN-K),通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(XPS)、比表面积(BET)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)和荧光光谱(PL)等对样品进行微结构表征分析,并在优化晶体结构模型基础上,采用第一性原理计算模拟并解析能带结构和态密度分布.结果表明,掺杂K离子与N形成K–N键,并存在于g-C_3N_4层间.在可见光照射下对ppb级NO表现出了显著增强的可见光催化活性和良好的光化学稳定性.CN-K优异的活性可归因于K掺杂作用对g-C_3N_4电子结构的调变.K掺杂作用调节禁带位置,价带与导带的位置均下移,其中导带下移幅度高于价带,使催化剂禁带宽度减小,因此拓宽了光响应范围,使其可见光区域吸光能力增强;K掺杂使光生载流子的分离效率增加;K掺杂g-C_3N_4比纯g-C_3N_4的价带位置更正,K的掺杂作用使其光生空穴的氧化能力增强.本文阐明了K掺杂g-C_3N_4改性作用机理以及其可见光催化净化NO的机理.本文为光催化剂碱金属改性降解污染物提供了新的认识.     

G.D.非晶硅薄膜中掺硼的作用

近些年来,由于非晶硅太阳能电池及其它非晶器件的新颖性引起人们的极大兴趣。在非晶硅器件的研制过程中,置换性掺杂是一项重要的工序。而掺杂后对非晶硅薄膜结构、电学及光学性质的影响同样是值得深入研究的问题。本文,我们着重研究了用等离子体射频辉光放电法(G.D.法)制备的α—Si:H薄膜中掺硼的性质。工作是分下列三方面进行的。