Fe_2(SO_4)_3·xH_2O催化酯化反应及其在酯内残留的研究

本文对用Fe2（SO4）3·xH2O做催化剂催化酯化反应进行了研究,首次报道了Fe2（SO4）3·xH2O在酯内的残留问题,为使用及改进Fe2（SO4）3·xH2O做为实用催化剂提供帮助．     

S2O82-/ZrO2-Cr2O3固体超强酸催化合成乙酸苄酯

以ZrOCl2 ·8H2 O ,CrCl3·6H2 O和 (NH4 ) 2 S2 O8为主要原料制备了新型固体超强酸催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3,用于催化合成乙酸苄酯 .考察了乙酸 /苯甲醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对酯产率的影响 .在典型反应条件下 (0 .5g催化剂 ,0 .18mol苯甲醇 ,0 .36mol乙酸 ,10 .0mL苯 ,回流反应 2 .0h)产率可达 80 .1% .该催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .     

一水硫酸氢钠催化合成苯甲酸酯

报道了在一水硫酸氢钠催化剂存在下，由苯甲酸和各种醇合成系列苯甲酸酯．获得了苯甲酸、不同醇和硫酸氢钠的摩尔比为1：3(或4)：0．2，反应时间2h生成苯甲酸酯的收率．测定了合成苯甲酸酯的沸点、元素分析、红外光谱和核磁共振谱．     

柠檬酸三丁酯的新合成法

SO2 -4 /Zr O2 、Fe Cl3· 6H2 O、NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O三种催化剂对柠檬酸与正丁醇酯化反应的催化性能 ,结果表明 ,Fe Cl3· 6H2 O催化活性最高。通过系统地研究Fe Cl3· 6H2 O催化合成柠檬酸三丁酯的工艺条件 ,确定其适合的工艺流程为 :酸醇比 1∶1 2 .5,催化剂用量为 3% ,反应温度为 1 2 5℃ ,反应时间为 3h,这样酯化率可达 95%以上。     

NaHSO4·H2O催化下合成乙酸异戊酯的研究

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点.     

强化光催化氧化苯甲酸研究

 研究了不同浓度TiO2、O3、H2O2光催化氧化苯甲酸的过程．结果表明：苯甲酸在光催化臭氧-过氧化氢氧化（UV/TiO2/O3/H2O2）和光催化臭氧氧化（UV/TiO2/O3）过程的浓度去除率比单独光氧化（UV）、光催化氧化（UV/TiO2）、光催化过氧化氢氧化（UV/H2O2）过程明显增高．TiO2的最佳投加量为4.0 g/L,苯甲酸降解速度随着O3浓度增加而增大,低浓度的H2O2能促进苯甲酸氧化．动力学研究表明,苯甲酸降解过程遵循一级反应,苯甲酸在UV/TiO2/O3/H2O2作用下降解的速率常数是UV/TiO2/O3过程的1.47～6.29倍,是UV/TiO2过程的3.39～5.21倍．     

硫酸铁在己酸酯制备中催化作用探讨

以己酸酯的制备为例,探讨催化剂Fe2(SO4)3·XH2O对酯化反应的催化活性,研究了催化剂的用量和带水剂对酯收率的影响,以及催化剂重复使用的情况.结果表明:Fe2(SO4)3·XH2O对己酸酯的合成具有较好的催化性能,反应时间较短,酯收率高,而且催化剂可以重复使用;在低沸点醇的酯化反应中,有必要使用象环己烷这样的物质作带水剂.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

[La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成表征及标准摩尔生成焓的测定

以苯甲酸、硫代脯氨酸为配体合成了一种新的稀土配合物，用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析对其进行表征，确定它的化学式为La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）·2H2O在常压、298．15K下，测定了LaCl3·7H2O、C6H5COOH、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂（二甲亚砜：无水乙醇：3mol·L^-1...     

活性炭负载无机盐催化制备环己烯的研究

选取了FeCl3.6H2O,AlCl3.6H2O,SnCl4.5H2O,CuCl2.2H2O,NaHSO4.H2O五种无机盐,以活性炭负载,代替浓硫酸作催化剂制备环己烯,通过改变实验中催化剂、催化剂用量,寻找出催化性能好、催化效率高、选择性好、目标产物产率高并可重复使用的催化剂NaHSO4.H2O/C作为该优化实验的最佳催化剂,最佳用量3.0 g,环己烯产率达到85.2。     

水热法制备Fe_3O_4粒子及其形貌控制

以(C5H5)2Fe和FeCl2.4H2O为反应前驱物,沿着不同的化学反应路线,采用水热处理工艺制备出了球形、方形以及棒形的Fe3O4粒子.并使用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计为手段对粒子的结构、形貌以及室温磁性质进行了研究;同时对粒子的生长机理也进行了初步探讨.     

FeCl3/PVP胶体催化H2O2氧化苯乙烯为苯甲醛

采用水热合成方法制备FeCl3/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)胶体催化剂.利用TEM和XRD对样品的结构和形貌进行表征.结果表明,不添加PVP,FeCl3水热后形成Fe8O16(OH)16Cl1.3化合物.加入一定量PVP均生成不同大小棒状胶粒的胶体.PVP的加入量1.3g,水热温度为100℃,水热时间为2h,制备的胶体的性质最为稳定,并且催化氧化苯乙烯的活性最佳.此条件下制备的催化剂在60℃,反应时间6h,催化剂用量0.8mL的条件下,FeCl3/PVP胶体催化剂表现出较好活性,苯乙烯转化率92.4%,苯甲醛选择性83.4%.     

用光电子能谱研究金属锰、镁表面与甲醇、乙醇反应

用XPS和UPS法研究金属Mn、Mg表面与CH_3OH、C_2H_5OH的反应,室温下,ROH(R=CH_3,C_2H_5)以RO~-的形态吸附在Mg表面,Mn表面有较高的活性,ROH除以RO~-的形态被吸附外,部分还分解为O~(2-)和脱附的碳氢化合物,加热至600K时,Mn表面RO~-完全分解为O~(2-)和R,后者与表面氢结合后脱附,部分C_2H_5O~-中的碳成无定形碳并在～675K加氢脱附,ROH在氧化锰表面除以RO~-的形态被吸附外,在高于650K时还产生CH_2O_(a)、C_2H_4O_(a)等,这些物种在700K依然存在,氧化使锰表面断裂R—O和C—C键的活性降低而其脱氢活性仍然存在。     

反式[FeCl2(H2O)"4]+加合瓜环的超分子结构

作为[FeCl2(H2O)4]Cl·(C36H36N24012)·4H2O加合物的一部分,反式[FeCl2(H2O)4]+的结构首次被单晶X-射线衍射分析方法加以证实.同时还用该方法解析了[FeCl2(H2O)4]Cl·(C36H36N24012)·4H2O加合物的晶体结构.     

Q235钢分步法中温锌钙系黑膜磷化

通过先常温发黑后中温磷化的方法研制出了1种有效的黑膜磷化工艺.重点讨论了黑化液和磷化液的主要成分以及后处理工艺对Q235钢黑膜磷化的影响.实验结果表明：发黑剂A对钢铁的发黑起着关键性的作用,三氯化铁、钼酸铵、酒石酸对黑化膜的形成也各有不同的作用,最佳发黑时间为3.5～5min;在磷化液中磷酸二氢锌浓度不宜超过9.09%,硝酸钙、促进剂、络合剂和硼酸与黑色磷化膜的质量也有一定的关系;经皂化、油封等后处理后,黑色磷化膜的耐硫酸铜点滴时间可高达35min以上.     

基于含氮羧酸配体/Co2+构筑的2D层状配合物的合成及结构表征

利用水热工艺,选用{4-[3-(吡嗪-2-基)-1H-吡唑-1-基]}苯甲酸(缩写为HL)、CoCl2·6H2O和NH4VO3为起始原料,通过调控反应的p H及温度,我们成功地合成了一个新的2D层状配合物[Co(L)2(H2O)2]·3H2O。借助X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和IR光谱等测试手段对该化合物的结构进行了表征。结果表明该化合物属于C2/c空间群,单斜晶系,晶胞参数a=2.6164(5)nm,b=0.8401(5)nm,c=1.4286(5)nm,α=90.000(5)o,β=114.491(5)o,γ=90.000(5)o,V=2.858 (2)nm3,Z=4,R1=0.0424,w R2=0.1227。     

甘氨酸锰的合成及表征

以甘氨酸和硫酸锰为原料合成了饲料添加剂甘氨酸锰,并通过IR、TG和X-射线单晶衍射分析确定了化合物的结构.分析表明甘氨酸锰为复合物,其晶体属于三斜晶系,空间群为 P-1,晶胞参数:a=0.60244（3）nm,b=0.67869（4）nm,c =1.39110（8）nm,α=85.447（5）°,β=83.221（5）°,γ=83.229（5）°,V=0.53085（5）nm3,分子式为 C2 H15 NO11 MnS,Mr =316.15,Z =2,R1=0.0225,wR2=0.0562（I>2σ（I））,S=1.081.化合物中锰的配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型,分子式为｛[Mn（C2H5NO2）2SO4·4H2O]（MnSO4·6H2O）｝.     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。