Ba和Y掺杂对Ca_3Co_4O_9热电性能的影响

采用固态反应法制备了Ca_(3-x)Ba_xCo_4O_9(0.00≤x≤0.20)和Ca_(3-y)Y_yCo_4O_9(0.00≤y≤0.20)热电材料.X射线衍射(XRD)分析结果表明,对于Ba掺杂和Y掺杂,在掺杂范围内,样品为单一的Ca_3Co_4O_9相.在室温至1000K的范围内样品的电阻率和Seebeck系数测量结果显示,用Ba~(2+)替代Ca~(2+)时,随着x的增加,电阻率逐渐减小、Seebeck系数几乎不变;用Y3+替代Ca2+时,Seebeck系数随着y的增加逐渐增大、而电阻率在x等于0.025时最小.当T=1000K时,样品Ca_(2.95_Ba_(0.05)Co_4O_9和Ca_(2.97)5Y_(0.025)Co_4O_9的功率因子与Ca_3Co_4O_9相比都明显提高.     

M0.05Ca0.95MnO3的制备及其热电性能

采用溶胶-凝胶法，以硝酸盐为原料，在常压空气气氛中于1 000℃烧结8 h制备出CaMnO3和M0.05Ca0.95MnO3(M=Sr2+，Sm3+)块体材料。利用X线衍射、扫描电子显微镜等研究材料的物相和微观形貌，考察Sr2+和Sm3+M+掺杂对CaMnO3的高温热电性能参数Seebeck系数、电阻率和功率因子的影响。研究结果表明：制备的样品具有单一的物相，结构致密；金属离子Sr2+和Sm3+掺杂可以有效地改善其热电性能；当Sm3+的掺杂量为0.05时可获得最佳的热电性能，600℃时功率因子为23×10-5W·m-1·K-2。     

硼酸镁中Ce^3＋,Gd^3＋对Sm^3＋发光的敏化作用

研究不同组成铈钆钐激活硼酸镁的发光光谱、激发光谱和发光寿命表明:在254nm紫外光激发下,只含Sm~(3+)的硼酸镁发光很弱;Ce~(3+)虽能很好地吸收紫外光,但只能将一部分能量传递给Sm~(3+);依靠Gd~(3+)的能量传递中间体作用,铈钆钐共激活的硼酸镁中Sm~(3+)的发光明显地增强。Ce~(3+)、Gd~(3+)和Sm~(3+)间能量传递的机理为共振传道。     

Bi~(3+)掺杂对Y_(2.7)Ca_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)成相温度及磁性能的影响研究

通过溶胶-凝胶法制备得到Y_(2.7-x)Bi_xCa_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)柘榴石纳米颗粒.Bi~(3+)的加入对柘榴石相的成相温度有明显的降低作用,当Bi~(3+)的掺杂量从0增大到0.5时,样品的成相温度从962℃降低到690℃附近.通过谢乐公式计算可知不同Bi~(3+)掺杂量的样品在900℃下烧结2 h,柘榴石相的平均粒径均小于50nm.通过掺杂Bi~(3+)降低成相温度,样品的粒径更加远离单畴临界尺寸,有利于降低样品的矫顽力.     

溶胶—凝胶法制备的钡铁氧体的微结构和磁性能

采用溶胶—凝胶法制备了M型纳米钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19)),并进一步研究了不同pH值、煅烧温度和保温时间对样品微结构和磁性能的影响,用X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对样品进行了表征和测量.当溶液pH在3以上时,比较容易生成BaFe_(12)O_(19)纯相,纯相样品的形貌基本为六角片状;样品的晶粒尺寸随煅烧温度的增大和保温时间的延长而变大;样品的磁性能与热处理温度有密切关系,1 200℃时样品磁化强度最佳:M_s=75.24 emu/g,M_r=35.18 emu/g;在950℃时矫顽力达最大值:H_c=3.33×10~5A/m.     

草酸盐共沉淀工艺制备La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)铁氧体

采用草酸盐化学共沉淀工艺制备了 La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)磁铅石型铁氧体,研究了烧结过程的相变与磁性,主要结论如下:1) 当 La 的置换量小于0.8时,基本上可以形成 FeC_2O_4·2H_2O 为基的(La,Ba,Zn,Fe)草酸盐固溶体。2)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)相的生成温度随 x 值的增加(x(?)0.8)而升高。3)La_x Zn_x Ba_(1-x)Fe_(12-x)O_(19)的室温比磁化强度随 x 值的增加(x(?)0.8)而增大,居里温度随 x 值的增加而降低。     

烧结温度对Co掺杂ZnO稀磁半导体性能的影响

通过溶胶—凝胶法制备了Co掺杂ZnO稀磁半导体纳米颗粒,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计等测试手段对Co掺杂ZnO稀磁半导体样品进行了结构和磁性表征.结果表明,随着烧结温度的升高,样品的固溶度逐渐增加.当样品的烧结温度为800℃时,样品为单相的ZnO结构.磁性测试结果表明,Co掺杂ZnO稀磁半导体在室温下具有铁磁性.     

钐掺杂氧化锌陶瓷的晶体结构和电磁特性

以ZnO,Sm2O3粉体为原料,采用常压固相烧结法,通过优化烧结工艺,制备出平整、组织均匀、致密的Zn1-xSmxO(x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)陶瓷样品.多晶X射线衍射分析结果表明:当Sm2O3的掺杂量x≥0.04时,过量或堆积的Sm与ZnO结合生成了锌钐尖晶石相ZnSm2O4.特别研究了样品Zn0.97Sm0.03O的表面形貌与成型压力之间的关系和晶粒尺寸、相对密度、电阻率随烧结温度的变化关系.结果表明:成型压力为5 MPa时样品缺陷最少,当烧结温度为1 300℃时,用四探针测试仪测得样品电阻率的最小值为4.78×10-2Ω.cm,用阿基米德排水法测得样品的相对密度超过95%;用振动样品磁强计(VSM)测量陶瓷样品磁化强度与磁场强度之间的关系,表明样品在室温下均呈现顺磁行为.     

曲克芦丁钆(Ⅲ)配合物的制备及表征

以曲克芦丁为配体,钆离子为形成体制备曲克芦丁钆(Ⅲ)配合物,利用紫外光谱、红外光谱和谱质表征之.结果表明:TXT与Gd~(3+)反应的适宜条件为曲克芦丁和钆(Ⅲ)的物质的量之比为2∶1、体系酸碱度p H=7.0、反应温度55℃、反应时间3 h.TXT中-C=O的氧原子和5-OH的氧原子与Gd~(3+)配位生成[Gd(TXT)_2]~(3+).     

Li2Mg2.95M0.05TiO6(M=Mg,Zn,Co,Ca)型 微波介质陶瓷介电性能研究

采用一步法制备了Li_2Mg_(2.95)M_(0.05)Ti O_6(M为Mg,Zn,Co,Ca)型微波介质陶瓷,讨论了掺杂离子种类对陶瓷烧结行为、组成、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明:所得陶瓷样品的主晶相为Li_2Mg_3Ti O_6,掺加Mg~(2+)的样品有少量Mg_2Ti O_4杂质相;掺加Ca~(2+)的样品可形成介电常数(ε_r)高达170,温度系数(τ_f)达+800×10~(-6)/℃且能够与主晶相共存形成稳定复合体系的Ca Ti O_3;掺Ca~(2+)的样品在1 370℃保温6 h,可得到介电常数(ε_r)为16.7,品质因数(Q×f)为83 900 GHz,谐振温度系数(τ_f)接近于0×10~(-6)/℃的最佳介电性能的样品.     

掺杂量及烧结温度对W掺杂Li7La3Zr2O12陶瓷电解质性能的影响

采用固相反应法制备W掺杂Li_7La_3Zr_2O_(12)(Li_(7-2x)La_3Zr_(2-x)W_xO_(12))陶瓷电解质,探究掺杂量及烧结温度对样品烧结特性、晶体结构、显微形貌及离子电导率的影响。结果表明:W掺杂可以稳定立方相Li_(7-2x)La_3Zr_(2-x)W_xO_(12),当x=0.3时,1 200℃烧结20 h制备的样品30℃下离子电导率达到最高值5.77×10~(-4) S/cm,相较于未掺杂样品提高一个数量级;以x=0.3为固定掺杂量、改变不同烧结温度,1 180℃烧结20 h获得的样品离子电导率达到最高为7.05×10~(-4) S/cm。当x=0.1～0.3时,晶粒尺寸分布均匀,在10～20μm左右;当x=0.4时,产生晶粒熔合现象且有晶体析出,这种特殊的显微形貌导致样品电性能劣化。     

钆离子对钐、铕、铽、镝——草酸体系的荧光增敏效应

发现在草酸体系荧光法测定S_m~(3+)、Eu~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)含量时,由于Gd~(3+)的存在能使这些离子的特征荧光显著增敏,从而开发了Gd~(3+)一草酸增敏体系同时测定钐、铕、铽、镝的荧光新体系。用本法成功地同时测定了氟碳铈铜矿和氧化钆中的铕、铽含量。     

Mn_(1.3)Fe_(0.6)P_(0.5-x)B_xSi_(0.5)系列化合物的结构、磁性及电输运性能

运用机械合金化和固相烧结法制备Mn_(1.3)Fe_(0.6)P_(0.5-x)B_xSi_(0.5)(x=0,0.02,0.04,0.06)系列化合物样品,用X射线衍射和磁性测量对样品进行表征。XRD射线衍射表明,该系列化合物呈Fe_2P-型六角结构,空间群为■;磁性测量表明,该系列化合物发生铁磁到顺磁的相变,热滞随着B含量的增加而呈减小的趋势,居里温度随着B含量的增加而升高,最大等温磁熵变随着B含量的增加而减小。该系列化合物的电阻率具有循环稳定性。     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

烧结温度对La0.7Ca0.2Sr0.1MnO3微结构和磁电阻性能的影响

研究烧结温度对La0.7Ca0.2Sr0.1MnO3陶瓷中层状微结构和磁电阻的影响。结果表明:从1 050℃开始,随着烧结温度的升高,层状结构更加完善,层的厚度也逐渐增大;但烧结温度增至1 450℃后,试样经过重结晶,其层厚减小,X射线衍射的结果表明其相结构已向具有更低对称性的结构转变。在相同的外加磁场下,1 450℃烧结试样的磁电阻率明显高于其它温度烧结试样的磁电阻率。实验证明La0.7Ca0.2Sr0.1MnO3材料在合适的烧结温度下可达到较高的磁电阻率。     

机械合金化及等离子体烧结法制备Skutterudite 热电材料FexCo4-xSb12

利用机械合金化及等离子体烧结法制备了Skutterudite热电材料FexCo4-xSb12(x=0.1,0.3,0.5,0.7)化合物,结果表明,原始粉末高能球磨10 h,不能生成单相Skutterudite化合物.球磨10 h的粉末在640 ℃下用等离子体放电烧结5 min,当x≤0.5时,可以得到单一相的FexCo4-xSb12化合物,当x＞0.5时,杂相(FeCo)Sb2的含量增加,随着Fe含量的增加,烧结样品的晶格常数增大,热导率降低.     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备钡铁氧体晶相变化的研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制得钡铁氧体磁性粉末,借助热质量分析(TGA)、红外光谱(FT-IR)、X线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)测试手段研究了不同柠檬酸添加量对煅烧产物晶型的影响。结果表明:当柠檬酸与金属硝酸盐摩尔配比n(CA)/n(MN)≤1.2时,钡铁氧体晶相为W型,当n(CA)/n(MN)=2时,晶相转变为M型;随着柠檬酸量的增加,燃烧产物的晶化温度升高;过量柠檬酸添加改变了中间产物Fe的存在形式,促使γ-Fe_2O_3转化为热稳定性好的α-Fe_2O_3,进而使得W型钡铁氧体的成型温度升高,出现M晶型钡铁氧体。     

溶胶凝胶法制备(Y,Gd)(V,P)O_4∶Eu~(3+)纳米红色荧光粉

使用溶胶凝胶法将Gd~(3+)和P~(5+)掺杂到纳米YVO4∶Eu~(3+)体系中,得到纳米红色荧光粉(Y,Gd)(V,P)O_4∶Eu~(3+).通过X射线衍射,透射电镜和扫描电镜测试表明,样品的结晶度较好,具有球形形貌并有较好的分散性,其颗粒尺寸约为40nm.通过对系列样品激发光谱的对比研究发现,掺入Gd~(3+)和P~(5+)后,样品在真空紫外区域内基质吸收的强度明显增加,对应在发射光谱中Eu~(3+)在619nm处的红光发射强度也明显增强,其中Eu~(3+)的5 D0-7 F2红光发射强度相当于商用红粉KX-504的109.7%,并且其色坐标比商用粉更加接近标准红色值,说明其色纯度更好.     

一缩二甘醇酸体系荧光法同时测定钆和铽的研究

本文研究了 Gd~(3+),Tb~(3+)与一缩二甘醇酸所形成的络合物的荧光性能及其发光机理;探讨了 Gd~(3+),Tb~(3+)同时测定的最佳条件和共存离子的影响;开发了同时测定 Gd~(3+),Tb~(3+)的高灵敏度荧光新体系,检测限分别达到 Tb~(3+)3ppb,Gd~20.16ppm。应用本体系测定了稀土氧化物中的 Gd_2O_3和Tb_4O_7含量,取得了满意的结果。     

超顺磁纳米Fe3O4磁性流体的制备及其在交变磁场中的发热性能

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与磁性能进行了表征。结果表明,在表面活性剂存在时,可以有效地减少纳米Fe_3O_4磁性粒子之间的团聚,同时使油基磁性流体具有良好的稳定性和发热性;纳米Fe_3O_4磁性粒子的饱和磁化强度为66.35 A·m2/kg,剩余磁化强度为0,具有超顺磁性;在外加交变磁场下,纳米Fe_3O_4油基磁性流体在20 min时,发热温度可达55.9℃。