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从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性. 相似文献
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合成了双质子化的4,4-联吡啶四氟硼酸盐,并解析了其单晶结构。晶体属单斜晶系,空间点群为P2(1)/n。晶胞参数:a=4.947 9(5),b=11.308 2(10),c=11.749 5(12),β=97.663(7)°,V=651.54(11)3,Z=2。 相似文献
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以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4'-二苯基-2,2'-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代)、后经磺化,中和生成4,4'-二苯基-2,2'-双噻唑-5,5'-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H). 相似文献
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4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成过程中碱的回收利用 总被引:2,自引:0,他引:2
对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进.改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成.采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪.实验结果表明,冷却过程中DNS损失小于0.5%;碱性母液部分多次循环回用后,DNS产品收率稳定在87%以上,产品晶体纯度下降小于0.7%.从经济性和环境效益考虑,该工艺适于工业生产. 相似文献
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李进民 《太原师范学院学报(自然科学版)》2004,(3)
以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃~ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H) 相似文献
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高文涛 《渤海大学学报(自然科学版)》2002,23(3):1-9
探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤.金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸. 相似文献
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2,2’-二硫联二苯并噻唑的电化学合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以KI-NaI为间接电解质,丙酮为溶剂,首次用间接电氧化的方法对2-巯基苯并噻唑进行偶联,高产率地得到了2,2’-二硫联二苯并噻唑. 相似文献
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实验证明,臭氧化四氧化二氮硝化芳烃的反应能力与芳烃电离势很有关系,该反应的ρ^+(-6.8)和产品异构体分布与传统硝化方法所得的结果很相似。通过比较和实验,该反应过程为一电子转移形成电子转移络合物过程。该电子转移络合物最后分解为基芳烃化合物。 相似文献
16.
高铁酸盐的化学合成及高铁电极的电化学性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过NaClO化学氧化Fe(OH)3来制备高纯度的K2FeO4和BaFeO4,并在此基础上研究了BaFeO4和K2FeO4电极的恒流放电性能以及用BaFeO4和K2FeO4制成的锌铁碱性电池的重负荷放电性能。结果表明,BaFeO4和K2FeO4电极在轻、中、重负荷放电下,其放电容量比电解MnO2 的电极提高了56%~116%。AA型锌铁碱性电池的重负荷放电时间比标准碱锰电池提高了95%以上。 相似文献
17.
以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%. 相似文献
18.
Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺 总被引:1,自引:1,他引:0
利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量. 相似文献
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1,1''-联萘-2,2''-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法研究考察了1,1'-联萘-2,2'-二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在(S)-特-亮氨酸基-(S)-1-(α-萘基)乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为。讨论了三元流动相中1,2-二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理。该法已用于(-)-孟基氯代碳酸酯化学分外消旋1,1'-联萘-2,2'-二酚过程相关产物的光学纯度测定。 相似文献
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KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化合成二芳基偶氮羰酰肼 总被引:2,自引:2,他引:0
报道了一种有效的由KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化体系对二芳基卡巴肼进行氧化脱氢,合成二芳基偶氮羰酰肼的新方法.该方法具有反应快速、条件温和、操作简便、原料价廉易得等优点. 相似文献