亚临界水法制备克拉霉素纳米颗粒

采用亚临界水法制备了克拉霉素纳米颗粒,通过调节亚临界水温度、反溶剂（普通去离子水）温度、亚临界水/反溶剂体积比、表面活性剂浓度等因素,得到形貌均匀的克拉霉素纳米颗粒。优化后的工艺条件为：亚临界水、反溶剂的温度分别为140℃,0℃,亚临界水/反溶剂体积比为1∶3,搅拌时间25min,表面活性剂α-乳糖质量分数为0.4%。在上述条件下制备得到的颗粒的平均粒径为65nm左右,原料药和样品的红外光谱图和X射线衍射对比结果显示其化学结构没有发生变化。溶出结果表明,亚临界水法制备的克拉霉素纳米颗粒溶出度有了明显的提高。     

溶剂挥发法制备克拉霉素微球

探索用溶剂挥发法制备克拉霉素乙基纤维素微球的最佳条件。以得率和包封率为评价指标,设计了一个五因素四水平的正交试验,从而确定了制备克拉霉素微球的最佳参数。当EC浓度3%,CLM/EC为1:1,SDS浓度0.10%,油水体积比1:4,PVA浓度1.0%时制得的乙基纤维素克拉霉素微球的得率和包封率达到最高。     

克拉霉素胶囊溶出度的测定

采用盐酸溶液（１６．４ｍＬ稀盐酸→１０００ｍＬ）为溶出介质可获得较ｐＨ５．０醋酸钠缓冲液更好的溶出结果．用硫酸显色法在４８２ｎｍ波长处测定,吸收度值重现性好,结果稳定．线性范围１０～１００μｇ／ｍＬ,ｒ＝０．９９９７（ｎ＝６）;按测定浓度的８０％,１００％和１２０％的平均回收率分别为１００．９％,１００．９％和９９．３％,ＲＳＤ分别为０．２５％,０．６５％和０．３３％（ｎ＝６）．     

混合膜克拉霉素微胶囊的制备研究

以克拉霉素为模型药物,乙基纤维素与羟丙基甲基纤维素为膜材料,采用溶剂挥发法制备混合膜微胶囊,探索制备的最佳条件,并考察混合膜微胶囊的缓控释性能.实验结果表明,混合膜克拉霉素微胶囊的最佳制备条件为∶分散相中膜材料浓度为3%、乙基纤维素/羟丙基甲基纤维素为6∶1~7∶1、投药量2∶1~3∶1、连续相中SDS浓度0.1%、PVA浓度1.0%、油水比1∶8.     

克拉霉素的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究克拉霉素在0.15mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中的电化学行为,克拉霉素于-0.740V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波,克拉霉素浓度为0.08mg·L-1～100.0mg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与克拉霉素浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99656(n=5),检出限为0.06mg·L-1。对4.0mg·L-1克拉霉素溶液进行6次平行试验,RSD为2.33%,回收率在94.88%～105.36%之间。方法可用于其在片剂中含量的测定。     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

磷酸-乙醇法分离制备高卵磷脂含量的大豆磷脂

本文用磷酸-乙醇法对大豆混合磷脂进行了分离。制备出卵磷脂含量增加的大豆磷脂。对分离条件进行了研究，确定了较佳的工艺条件。并用高效液相色谱对原料和产品进行了分析。在乙醇百分含量为92％，磷脂，乙醇为1g／30ml，温度为30℃，磷酸-乙醇溶液的用量为1ml的条件下，大豆磷脂中的卵磷脂含量可以从原料中的42．8％提高到64．0％。     

克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟的合成与分离

为了控制和跟踪克拉霉素合成工艺,制备了克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟.以克拉霉素肟为原料,通过硅烷化、甲基化和脱保护三步反应合成了克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟,并进行了HPLC分析和表征(1 H NMR和13 CNMR).实验结果表明,反应的催化剂、溶剂和pH值会对此化合物的合成产生很大影响.HPLC分析条件:流动相为乙腈∶KH2PO4(0.033mol/mL)=45∶55(pH=4.0),检测波长210nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min.此化合物的合成有利于用HPLC方法对反应进程进行有效跟踪与质量监控.     

克拉霉素的晶型及其转换

克拉霉素与柠檬酸成盐,在乙醇-水、丙酮-水、异丙醇-水(1:1)中调碱,或与酒石酸成盐,在乙醇-水、丙酮-水(1:1) 中调碱,在常压60℃下干燥,DSC分析证明该晶型为Form Ⅱ. 该工艺避免了真空高温干燥的转晶条件,易于工业化生成. 同时得到了克拉霉素的乙腈加成物单晶:P21晶型,a=1.0644 (2) nm, b=1.8099 (4) nm, c=1.1628(2) nm, α=γ=90°, β=95.38(3)°, V=2.2301 (8) nm3, Z=2, Dc=1.175g\5cm-3, μ=0.087mm-1, F(000)=860, R1=0.034, wR2=0.062.     

克拉霉素原料及片剂(诺邦)

该产品以红霉素为起始原料,经羰基肟比、羟基保护,以及甲化、水解反应的粗品,经重结晶后得成品,总收率为25%～28%,质量全部符合卫生部标准规定.该产品经国内数十家医院使用后认为适用于对该产品敏感菌引起的感染症,如扁桃体炎、支气管炎、伤口感染等疾病.     

溅射法制备的YSZ薄膜电性能

应用交流阻抗谱技术研究了用射频磁控溅射法在Ａｌ２Ｏ３ 基板上制备的ＹＳＺ薄膜电性能。结果表明,在清洁的基板上制备的ＹＳＺ薄膜经６００℃以上热处理后具有较高的电导率,完全可以作为固体电解质使用。     

ISG法制备钙钛矿纳米陶瓷薄膜

采用ＥＳＧ法合成钙钛矿稀土复合氧化物ＬａＭＯ３（Ｍｘ为Ｎｉ＾３＋、Ｃｏ＾３＋或Ｆｅ＾３＋）纳米陶瓷薄膜，研究了ｐＨ值对柠檬酸与Ｌａ＾３＋和Ｍ离子络合的影响及 合方式对形成ＬａＭＯ３的作用，发现ＬａＭＯ３前驱体凝胶膜对形成陶瓷薄膜有很大影响，慢的干燥速度、预处理温度与烧成温度，慢的干燥速度、预处理温度与烧成温度均有利于形成良好的陶瓷薄膜。     

ISG工艺合成SrTiO_3纳米粒子薄膜

采用 ISG工艺 ,在氧化铝陶瓷基片上合成 Sr Ti O3陶瓷薄膜 ,研究了溶胶性能和溶胶 -凝胶的晶化过程 ,分析了薄膜的形成及结构 .结果表明 ,Sr O- Ti O2 复合氧化物系统由凝胶向结晶相的转变过程中 ,无简单氧化物等中间相生成 ,经 40 0～ 80 0℃ ,0 .5 h,可生成结晶度较好的单一的立方 Sr Ti O3相 .Sr Ti O3陶瓷薄膜晶粒为 1 0 nm左右 .     

水基热分解法制备钛酸铅系薄膜

采用水基热分解法在ＳｉＯ２／Ｓｉ基底上制备了钛酸铅和掺镧钛酸铅铁电薄膜。详细研究了以水为溶剂，将铅盐和钛醇盐等直接加入到溶剂中制成先体溶液，测量溶液的ＤＴＡ－ＴＧＡ曲线和透光率曲线；对薄膜作ＸＲＤ和ＳＥＭ分析，并对其结果进行了简要讨论了测量了室温下薄膜介电性能和铁电性能。     

锆钛酸铅铁电薄膜的MOD工艺制备及其性能研究

致密、纯钙钛矿结构的ＰＺＴ（５０／５０）铁电薄膜已用ＭＯＤ工艺（金属有机物热分解工艺）获得．通过优化原料的提纯和合成工艺，消除了原料中微量杂质离子，控制ＰＺＴ先体溶液合成时的环境温度，制得透明、稳定的锆钛酸铅先体溶液．采用多次甩胶成膜法，经４００～５００℃热处理，在Ｐｔ／ＳｉＯ２／Ｓｉ衬底上制得ＰＺＴ（５０／５０）薄膜，膜厚５２０ｎｍ，其介电常数为２７０，损耗角正切为０．０３５（１ｋＨｚ，０．０５Ｖ测试电压），其绝缘电阻率为１０～１００ＴΩ·ｃｍ，剩余极化强度为２０．６μＣ／ｃｍ２，饱和极化强度为２７．７μＣ／ｃｍ２，矫顽场强为８０ｋＶ／ｃｍ     

用喷涂法和溶胶—凝胶工艺制备PT／SnO2（Sb）／SiO2薄膜

用喷涂法在石英玻璃衬底上制备Ｒｓ为１００－２００Ω／ｃｍ＾２的ＳｎＯ２（Ｓｂ）透明导电薄膜，并且以ＳｎＯ２（Ｓｂ）／ＳｉＯ２为衬底和底电极，用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备ＰｂＴｉＯ３（ＴＰ）。薄膜。ＴＰ膜为多晶，与ＳｎＯ２（Ｓｂ）膜之间不存在界面反应。     

LaNiO_3纳米陶瓷薄膜氧敏特性的研究

以 L a(NO3) 3· 6 H2 O和 Ni(NO3) 2 · 6 H2 O为原料 ,采用柠檬酸为螯合剂 ,利用溶胶 -凝胶法合成了钙钛矿型稀土复合氧化物 L a Ni O3纳米陶瓷薄膜 ,研究了薄膜的氧敏特性及烧成温度和掺杂对薄膜氧敏特性的影响     

溶胶──凝胶法制备莫来石薄膜

利用溶胶－凝胶法制备了连续性良好的莫来石薄膜，研究了影响形成良好薄膜的几个主要因素。用Ｘ－射线衍射分析了莫来石的结构变化，用扫描电镜观察了薄膜的表面情况。     

CN_x薄膜的制备及电子结构

采用反应溅射方法制备了氮化碳薄膜,研究了反应气体压力、溅射功率对薄膜形成的影响,并用Ｘ射线电子能谱（ＸＰＳ） 和富里叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）对样品的电子结构进行了分析．结果表明：反应气体Ｎ２ 的压力太高或太低、溅射功率太大或太小,均不利于氮化碳膜的形成;在Ｎ２ 压力为８ Ｐａ、溅射功率为２００ Ｗ 时,薄膜的氮原子数分数得到最大值４１％ ;ＸＰＳ和ＦＴＩＲ分析结果揭示了膜中没有自由的Ｎ原子,所有的Ｎ原子均与Ｃ原子作用形成化学键,而且Ｃ Ｎ 单键、Ｃ Ｎ 双键、Ｃ Ｎ 三键共存．膜中Ｃ Ｈ 和Ｎ Ｈ 振动模式的存在,说明沉积在Ｓｉ 衬底上的氮化碳薄膜有较强的从空气中吸收氢的能力．