HPLC-DAD法同时测定依托泊苷注射液中3个成分的含量

通过采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.204 2～16.667μg(r²=0.999 9)、0.326 4～8.160μg(r²=1.00)、0.002 297～0.229 7μg(r²=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。     

高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠11.45 g,EDTA0.5 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,加三乙胺0.5 mL,用冰醋酸调pH值至7.4)-乙腈(940∶60)为流动相A。以乙腈-水(600∶400)为流动相B。梯度洗脱。检测波长为246 nm,柱温40℃。结果表明,在0.25～2.00 mg/mL范围内,浓度与主峰面积之间呈现良好的线性关系,r2=0.999 8,平均回收率为99.82%(n=9)。该法灵敏度高,准确、专属,葡萄糖酸钙锌口服溶液中的葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌对检测结果无干扰,可用于盐酸赖氨酸的含量测定。     

HPLC法测定西洛他唑分散片有关物质

建立西洛他唑分散片有关物质的检测方法.采用C_8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-水(25∶75),流动相B为乙腈-水(50∶50);梯度洗脱:0―6 min―10 min―40 min,流动相A∶B的比例为100∶0―50∶50―0∶100―0∶100;检测波长254 nm.结果表明,西洛他唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.1 ng与0.2 ng,精密度良好.本方法操作简单,对西洛他唑分散片有关物质检测快速,准确,专属性强,灵敏度高.     

阴离子交换树脂分离卡那霉素A、B组分的研究

根据吸附色层分离原理 ,利用阴离子交换树脂分离卡那霉素A、B组分 ,研究了不同树脂类型、不同树脂粒径及不同洗脱条件 (洗脱液NH4 OH浓度、洗脱流速、上柱量 )对分离效果的影响 .以含卡那霉素B 2 0 %的结晶母液为原料 ,通过试验确定了分离提取高纯度的卡那霉素B组分的最佳工艺条件为 :洗脱剂NH4 OH体积分数为 0 .6 % ,洗脱流速 0 .5mL/min ,树脂粒径为 0 .2 0mm ,上柱量为 1.0 5 μg/mL(树脂 ) .     

蓝莓粗提物HPLC色谱条件考察

目的:探索蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件。方法:通过单因素分析法,利用反相C_(18)柱来对影响HPLC的因素(流动相、流速、柱温、进样量、时间梯度)进行考察,从而确定出蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件。结果:蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件为:流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),波长为529 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量10μL;梯度洗脱条件:时间0-50-70-100 min, A:8%-10%-15%-30%,B:92%-90%-85%-70%。     

色谱法分离卵磷脂

对以硅胶为吸附剂的1. 5 cm×40 cm色谱柱分离卵磷脂的操作条件进行了研究.利用薄层层析法确定了洗脱剂的组成为甲醇/ 氯仿混合液( pH 值3~ 4) .通过洗脱方式及梯度差实验,得出梯度差为V( CH₃OH)∶V( CHCl₃) = ( 1∶2) ~ ( 2∶1)的凹形梯度洗脱为最佳洗脱方式的结论,其洗脱剂用量仅为柱体积的5~ 6倍,洗脱时间为6 h 左右.     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.     

辣椒叶片中类胡萝卜素组分分离及测定方法的研究

建立辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的分离测定方法.通过对提取溶剂、皂化温度、皂化时间、KOH-乙醇皂化液质量浓度、KOH-乙醇皂化液体积、料液比的选择,以及对流动相、柱温、柱流速等色谱条件的考察,研究提取辣椒叶片类胡萝卜素工艺流程.建立了提取辣椒叶片中类胡萝卜素的适宜工艺和分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的RP-HPLC工艺.技术关键是:以石油醚为提取溶剂、皂化温度为80℃、皂化时间为40min、皂化液质量浓度为20%、皂化液体积为10mL、料液比为1∶5;采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d,5μm);检测波长450nm;柱流速1.0mL·min-1;柱温25℃;流动相A为乙腈:甲醇(V∶V=60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚(100%),梯度洗脱.结果表明以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数在0.996 1~0.999 9之间;平均回收率在85.2%~95.1%之间.该方法为辣椒叶片中叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定提供了方法保证.     

HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

随形冷却对注塑成型和生产效率的影响

采用有限元模拟方法,利用Moldflow软件对注塑冷却过程进行模拟.以香盒零件为研究对象,对多种不同冷却方案进行了模拟分析.根据模拟结果,比较分析了不同冷却方案的冷却过程,并优化出了香盒零件的最佳随形冷却水道.利用选择性激光烧结快速制模工艺制造出设计好的具有最优随形冷却水道的注塑模具.应用该模具进行实际的注塑生产,其工艺参数和最终注塑产品质量均验证了模拟结果.采用随形冷却的香盒零件注塑模,其生产效率提高了30%,翘曲变形仅为普通模具的20%     

带状疱疹神经阻滞的对比性观察

将90例带状疱疹患者分为三组：A组为头面部及上肢患者组,采用行星状神经节阻滞;B组为胸腹部患者组,采用硬膜外隙注药;C组病变部位与B组相同,采用皮肤科常规综合治疗。结果表明：接受星状神经节阻滞和硬膜外给药,A,B组止痛优良率分别为90％和93．3％;C组优良率仅为40％。A,B组平均病程为12．4d和11．8d,C组平均病程为17．2d。A,B组与C组相比较,差异具有统计学显著性（P＜0．05）。结果表明：星状神经节阻滞和硬膜外隙注药比皮肤科综合治疗止痛效果好,且具有使患者缩短病程、康复快的临床效果。     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.     

连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法测定多组分B族维生素含量

提出了连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法(CWT-SVR-UV)多组分B族维生素含量测定方法.通过对维生素B混合样品测定光谱进行CWT处理,能够扣除光谱背景信号,降低光谱重叠与共线性的影响.将CWT-SVR-UV法用于维生素B1、维生素B2、维生素B3及维生素B6混合组分的同时测定,测定结果相对标准偏差分别为0.9%、1.8%、1.7%和0.5%.与基于原始光谱数据的SVR和偏最小二乘(PLS)建模方法相比较,本文提出的建模测定方法具有更好的预测准确度.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

酶电极法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量

黄曲霉毒素与其氧化酶接触时会发生氧化还原反应,产生过氧化氢及其他产物。本研究采用酶电极生物传感器,将黄曲霉毒素氧化酶固定在醋酸纤维素载体膜上,制备电流型电化学酶电极。在SBA流动注射分析仪器上安装黄曲霉毒素氧化酶电极,检测黄曲霉毒素含量。结果表明,黄曲霉毒素酶电极对黄曲霉毒素具有良好的响应特征,测定精密度（RSD）为1.20%（n=10）,线性范围为0 ~100 μg/L（R2=0.999 6）,加标回收率为96%~102.4%。因此,本研究建立的酶电极分析法可用于玉米中黄曲霉毒素B1的检测。     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。