7-羟基-8-亚硝基异喹啉的重排作用

1-亚硝基萘酚-(2)重排为2-氰基肉桂酸的研究已见諸文献。但关于相应的异喹啉衍生物的合成及其重排反应尚未見记载。本文作者在研究分子重排的过程里,由7-羟基异喹啉(Ⅰ)经亚硝基化作用合成了7-羟基-8-亚硝基异喹啉(Ⅱ),熔点181.7—182.7℃;然后在氫氧化鈉在丙酮-水中的溶液里,用氯化苯磺酰处理产品,得β-[3-氰基吡啶基-(4)]-丙     

硒的库仑滴定

目前还未见到较简便的库仑滴定硒的方法,有人用硫代硫酸钠标准溶液结合电生碘测定亚硒酸,只能称为半库仑滴定。在盐酸及溴化钠溶液中电生亚锡离子可与碘迅速定量地反应。我们使亚硒酸从过量碘化钾中释出碘,用电生亚锡离子滴定,结果良好,并结合电纸层析进行了铜阳极泥中硒的库仑滴定,比重量法快几倍,结果相符合。下面是本工作的简略报导。一、硒的库仑滴定滴定池中的电解溶液为0.2M HCl、0.2MSnCl_4、4M NaBr,体积30-50毫升。加入KI约0.5克,通入N_2或CO_2赶走空气,加入亚硒酸溶     

钼的库仑滴定

Iinuma和Yoshimori曾经用库仑滴定法测定钼,他们预先将六价钼用锌汞齐还原至三价,以过量的三价铁氧化三价钼,析出来的二价铁再用电解产生的氧化剂进行库仑滴定,从而得到钼的测定。由于三价钼是非常強的还原剂,在空气中极易被氧化,必须在隔离空气的条件下进行,因而此法比较麻烦,操作不便,而且准确度也不够高。 Kolthoff和Tomi(?)ek曾用三价钛对钼酸盐进行电位滴定,他们在5—10％的盐酸介质中,温度为75—80℃时得     

8-羟基喹啉铝膜的电学输运特性分析

有机电致发光获得突破性进展以来,8-羟基喹啉铝(Alq)一直是人们关注的焦点.它具有良好的成膜特性、较高的发光效率和好的稳定性,促使有机电致发光器件进入实用阶段Alq是有机电致发光器件中广泛使用的材料,它作为发射层或电子输运层材料,用以研究有机电致发光的机理和探索高效率高稳定性的器件.Alq单层器件,在适当的电极(如镁、铝等)下,也能产生电致发光,且亮度-电流也同样满足线性关系,说明它与多层结构器件的发射机理一样,属复合型发射 但单层Alq膜层的输运特性与接触特性研究较少,而膜层的输运特性和接触特性又是决定Alq在高场(>10~5V/cm)下产生发射的关键问题. 另外,实验观测到单层Alq器件电致发光的衰减与其输运特性的变化有紧密的相关性.本文通过对电流-电压特性及电容-电压特性测试研究,初步了解单层Alq膜层的输运特性,并且对输运过程提出一个简单模型1 实验结果在经过清洗处理的电阻为150Ω/(?)的ITO衬底上,依次蒸发沉积8-羟基喹啉铝,金属镁、银. 沉积条件:8-羟基喹啉铝在4×10~3Pa真空下,以0.3nm/s速度沉积到未加热的ITO     

稀土水杨酸8-羟基喹啉配合物的表征和抑菌效应

稀土离子(RE~(3 ))、水杨酸(H_2sal)及8-羟基喹啉(Hhq)都具有杀菌作用,因此可以预料,它们形成的三元配合物也具有良好的抑菌效应。我们合成出6种未见国内外文献报道的配合物。元素分析确定其化学组成为:RE(Usal)_2·hq(RE=Y,La,Nd,Sm,Ho,Er;Hsal=C_7H_5O_3;hq=C_9H_6NO)。     

8羟基喹啉锌的能态结构研究

由于有机电致发光具有高亮度、低驱动电压、宽光谱范围(整个可见区)和丰富的材料选择等特点,在大面积平板显示器件研究中展现出广阔的应用前景.1987年Tang将多层结构引入有机电致发光器件以来,有机电致发光的研究在材料选择和器件结构等方面都取得了较大的进展.Adachi,等将有机电致发光器件制备成具有电子和空穴输运层的典型结构(ITO/空穴输运层/发光层/电子输运层/Mg:Ag).Burroughes和Heeger先后分别将聚合物引入有机电致发光研究中,用聚合物作为空穴输运层或发光层均取得了较好的效果.在有机小分子材料中,8羟基喹啉金属化合物一直是一个十分引人注目的材料体系,特别是8羟基喹啉铝和锌,其电致发光亮度超过15000cd/m~2.本文对8羟基喹啉锌的光致发光、吸收和激发光谱进行了研究,发现8羟基喹啉锌的发光来自380nm的吸收带,并且给出了可能的能态结构.1实验8羟基喹啉锌粉末材料是由本实验室自己合成的,其杂质浓度低于10~(-5).8羟基喹啉锌薄膜采用真空蒸发方法制备,蒸发时的真空度为1.07×10~(-2)Pa.8羟基喹啉锌粉末的光致发光光谱和激发光谱是利用MPF-4荧光分光光度计测量的,光致发光光谱的激发光波长为365nm,激发光谱的检测光波长为520nm.8羟基喹啉锌薄膜的吸收光谱是利用UV-360分光光度计测量的.     

8-羟基喹啉异构化反应及其铋络合物的极谱研究

8-羟基喹啉是最常用的有机试剂之一。有关它和它的金属络合物已有专著系统报道。但8-羟基喹啉在碱性溶液中半醌式异构化产物及其铋络合物的极谱行为尚未见报道。我们发现,它的异构化产物与某些金属离子形成的络合物,不仅能在电极上产生吸附,从而使去极剂得到富集,而且异构化产物做为配体,能够被金属离子的还原诱导产生极谱电流,使测定的     

双8-羟基喹啉系络合高聚物的电子顺磁共振波譜

金属有机络合物结构的研究,具有重要的理论和实际的意义。电子顺磁共振是研究金属有机络合物结构的有力的工具之一。从近期文献报导看来,这方面工作尚处于开拓阶段,并且对于某些电子顺磁共振现象和波谱还未能提供足够的数据,因     

8-羟基喹啉与磷酸三丁酯的苯溶液对六价铀的协同萃取

自从Blake等发現核燃料萃取的协同效应以来,許多学者对此現象进行了广泛的研究,但对常用的萃取剂HO_x(8-羟基喹啉)与TBP萃取鈾或其他金属元素有无协同效应,文献中尚无报导,只提到在HO_x的氯仿溶液中加入醇、醚或胺,就能萃取碱土金属离子。我們研究了HO_x-TBP的苯溶液在盐酸介貭中     

5-脲基-8-羟基喹啉的合成及其对一些金属离子的选择性和灵敏度

5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐(Ⅰ)与氰酸钾(Ⅱ)在水溶液中作用后,得到一种新的化合物——5-脲基-8-羟基喹啉盐酸盐(Ⅲ),熔点246—247°(分解)(自含有少量盐酸之甲醇—水或乙醇—水中重结晶),为金黄色菱形结晶。     

钐与噻吩甲酰三氟丙酮、8-羟基喹啉三元配合物的合成及其醛化活性的研究

本文报道了钐与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA),8-羟基喹啉(HQx)三元固态配合物的合成及其在烯烃醛化反应中的催化活性研究。合成的三元配合物元素分析结果为:C％41.87(计算值41.68),H％2.34(计算值2.05),N％1.38(计算值1.19)。Sm用EDTA络合滴定,测定值12.98％(计算值12.73％)。     

用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。它较直接电势滴定有很大优点。铊与亚铁氰根离子反应生成T1,K·[Fe(CN)_6]_4↓,铊的量w用下式计算:     

硫酸根的间接络合滴定(应用二甲酚橙作指示剂)

硫酸根的间接络合滴定,文献上有两种方法,一种是在试液中加入过量的 BaCl_2,使 SO_4~(--)成为 BaSO_4沉淀,过量的 Ba~( )在有Mg~( ) 和 pH 10的缓冲溶液中,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液进行络合滴定,从而计算出 SO_4~(--)离子的含量。另一种是     

以四苯基砷-硫氰酸铌作铌的分光光度测定

利用硫氰酸铌与有机试制形成的化合物进行铌的沉淀、萃取或光度测定已有记录。作者等实验确定在强酸性介质中硫氰酸铌与四苯基砷(TPA)离子形成微溶的黄色化合物,易为氯仿等有机溶剂萃取。利用此反应,可进行微量铌的萃取与分光光度测定。从盐酸介质中萃取,酸度约为5N时灵敏度最高。实验确定适宜的硫氰酸钠(水相)及TPA(有机相)浓度相应为0.3M及10~(-2)M。氯仿层的吸收峯位于近395毫微米处(θ395=3.42·10~4)。用国产72型分光光度计在425毫微米测定光密度,氯仿层铌浓度在0至7.0微克/毫升之间遵循比耳定律。     

11-钨铌杂多阴离子的合成

有关Nb和Ta杂多阴离子,仅报道过属于六聚体的[Nb_nW_(6-n)O_(19)]~((2+n)-)(n=1,2,3,4)和[TaW_5O_(19)]~(3-)。然而,W,Mo,V的杂多阴离子却种类繁多,根据W,Mo,V,Nb和Ta在形成杂多阴离子性质上的相似性,有可能合成其它组成的Nb和Ta杂多阴离子。本文利用粉状白钨酸和可溶性铌酸钾溶液的反应,首次合成了属于十二聚体的钨铌杂多阴离子。在电磁搅拌下把18ml、0.9mol/dm~3Nb的铌酸钾溶液滴入48mmol WO_3的白钨酸     

dI-10-羟基喜树碱及dI-10-甲氧基喜树碱的全合成

喜树(Camptotheca acuminata)系珙桐科(Nyssaceae)乔木,为我国所特有。1966年Wall等从喜树中分离得抗肿瘤有效成份喜树碱(Camptothecin,Ⅰ),临床试用证实对恶性肿瘤具有一定的疗效,但其毒性较大。1969年他们从喜树中又分离得10-羟基喜树碱(Ⅱ)及10-甲氧基喜树碱(Ⅲ),两者在剂量小于喜树碱时,对小鼠白血病L_(1210)具有喜树     

19-羟基胆固醇乙酸酯和19-羟基β-谷甾醇乙酸酯的微生物转化——△~4-19-羟基雄甾-3,17-双酮的生成

由于19-失碳甾体(19-norsteroid)的医疗用途日益扩大,特别甾体口服避孕药的广泛应用,激励着人们继续对其直接的半合成和全合成或间接地通过雌甾酚酮的转化作出广泛的研究,以期获得更为经济的合成方法. 已经报道3β-乙酰氧基-19-羟基胆甾-5-烯(1)和3β-乙酰氧基-19-羟基雄甾-5-烯-17酮(2)能分别为CSD-10和节杆菌(Arthrobactor simplex)转化成雌甾酚酮(5),产率很高,这     

2-羟基炔雌醇3-甲醚的合成

炔雌醇(19-失碳-17α-孕甾-1,3,5(10)-三烯-20-炔-3,17-二醇)及其3-环戊醚具有广泛的生理活性和强烈的女性化作用.1949年,Niederl等报告了4-硝基雌酚酮(4-硝基-1,3,5(10)-雌三烯-3-醇-17-酮,该作者误认为2-硝基雌酚酮),4-羟基雌酚酮和4-羟基雌酚酮3-甲醚的合成;同时发现这些雌酚酮的衍生物与雌酚酮相比,其女性化作用显著降低,甚至不显示女性化作用.     

合成α-异丙基-4-羟基苯乙酸的新方法

α-异丙基-4-羟基苯乙酸是合成新杀虫剂氟氰菊酯(Flucythrinate)的关键中间体。其合成方法已有报道,但不够理想。本文报道一种合成新方法,原料易得,操作简便。 本方法用苯乙腈为原料,在50％NaOH和氯化苄基三乙铵存在下和2-溴丙烷反应     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其