淀粉-丙烯酸-丙烯酰胺高吸水性树脂的制备与性能

文章以淀粉(starch, St)、丙烯酸(acrylic acid, AA)和丙烯酰胺(acrylamide, AM)为主要原料,采用水溶液聚合法制备淀粉-丙烯酸-丙烯酰胺高吸水性树脂。通过正交试验优化制备高吸水性树脂的工艺条件,采用单因素法研究单体AA与AM摩尔比对高吸水性树脂结构和性能的影响。研究结果表明,制备St-g-AA-AM高吸水性树脂的优化工艺条件如下:淀粉质量为2 g,单体与淀粉质量比为8∶1,过硫酸铵和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺用量分别为淀粉用量的2%和0.5%,AA与AM摩尔比为16∶6,AA中和度为85%,此条件下制备的树脂吸水倍率为1 089.65 g/g。微观表征证实,AA和AM成功地接枝到淀粉上。     

淀粉-膨润土系超强吸水剂的研制

以丙烯酸、NaOH、钠基膨润土和红薯淀粉等为原料,用过硫酸铵氧化体系引发水溶液交联共聚制备超强吸水性树脂（SAR）.制备条件为：中和丙烯酸的pH值为6.5,淀粉与水的质量比为5 g∶25 mL,淀粉与丙烯酸的质量比为5 g∶30 mL,膨润土的用量为2.0 g,交联剂N—N′亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.01 g,引发剂过硫酸的用量为0.20 g;淀粉糊化温度为80 ℃,接枝聚合温度为60 ℃,制备的复合SAR性能稳定,样品吸蒸馏水为510 mL/g,吸0.9%的NaCl溶液量为55 mL/g.     

壳聚糖丙酮酸衍生物的合成及吸湿保湿性能

以丙酮酸改性壳聚糖制备了N-(1-羧乙基)壳聚糖(CET),用1HNMR、电位滴定等方式对产物进行了表征。研究发现,丙酮酸与糖元比例、反应时间、pH和壳聚糖相对分子质量(Mw)对产物取代度(DS)影响较大,最佳丙酮酸与糖元比例、反应时间、pH分别为8∶1,8h,4.5。随壳聚糖Mw降低,DS增加。CET比壳聚糖的吸湿保湿明显增加,并呈现与HA类似的吸湿保湿性能。     

以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.     

碱催化干法制备高取代度阳离子淀粉

研究了在KOH催化的条件下,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子化剂使其与淀粉反应,干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉,分析了催化剂KOH用量、阳离子化剂GTA用量、反应温度、反应时间、反应体系中水的质量分数等诸因素对取代度的影响.结果表明:在GTA用量与淀粉用量比为1∶1.8、KOH用量与淀粉用量比为1∶50、反应温度85 ℃、反应时间3 h、反应体系中水的质量分数为20%～30%时,阳离子淀粉取代度为0.54.     

棕榈酸葡甘聚糖酯的合成及取代度的测定

采用无溶剂法合成表面活性剂——棕榈酸葡甘聚糖酯(PKGM),并选择无毒复合溶剂进行分离、精制.实验确定最佳合成条件为:KGM∶EP质量比为8∶15,碳酸钠质量含量为1.0%,棕榈酸钠为13.5%,甘油为5%,反应时间2.5 h,反应温度120~130℃.在此条件下,PKGM的产率为63.9%,取代度0.48.产物的红外吸收光谱图显示3400、1642、1077 cm-1等处与羟基有关的吸收峰明显减弱,1739cm-1处酯羰基伸缩振动吸收峰显著增强,并在719 cm-1处出现长链亚甲基的面内摇摆振动峰,由此证明PKGM的生成.依据对反应物KGM与产物PKGM红外谱图上羟基和羰基峰的吸收强度的测定及理论推导,计算出了产物的取代度,该方法新颖、便捷,且理论上可行.     

聚丙烯酸高吸水性聚合物的制备与性能

利用水溶液聚合法制备微孔状聚丙烯酸高吸水性聚合物,通过傅立叶变换红外分析(FTIR)和扫描电镜(SEM)表征其结构特征.研究引发剂质量分数、交联剂质量分数、单体中和度、反应温度以及反应时间对所制备吸水聚合物的吸水倍率的影响规律.结果表明,在引发剂质量分数为0.5%、交联剂质量分数为0.05%、单体中和度为80%和反应温度为60 ℃的条件下,仅用1 h即可成功制得微孔状聚丙烯酸高吸水性材料,其吸附蒸馏水倍率和吸附生理盐水倍率(质量分数0.9%)分别为468 mL/g和60 mL/g.     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

银杏叶中总黄酮的提取

分别以不同比例的四氢呋喃-乙醇、乙醇-水为溶剂,采用水浴回流和浸泡法提取银杏叶中总黄酮,用分光光度法测定提取率.结果表明:采用水浴回流法时,以体积比为3∶1的四氢呋喃/乙醇为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶13.3、水浴温度为50℃、时间为2 h,提取率可达14.7%;采用浸泡法时,以体积比为3∶1的乙醇/水为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶10、浸泡时间为24 h,提取率最高达9.3%.     

KGM的乙醇沉淀法提取及体外抑菌活性

以魔芋粉为原料,研究其葡甘露聚糖(KGM)的乙醇沉淀法提取条件与抑菌活性.采用单因素实验探讨魔芋粉料液比、调浆温度、乙醇(沉淀剂)体积分数和洗涤次数对KGM得率的影响,通过正交试验得出最佳提取条件.用试管二倍梯度稀释法分析KGM的体外抑菌活性.结果表明,提取KGM的最优条件为料液比1∶175(g∶mL)、调浆温度60℃、乙醇体积分数50%、洗涤2次,得率高达65.7%.KGM提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出一定的抑菌效果,可广泛应用于医药与食品工业.