5,7,4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的合成

合成了5，7，4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素，并与天然产物5，7，4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的谱图数据对比，确定了立体构型为S-顺式，该结构由其MS，NMR，gHMBC，NOESY 1D以及其前体(E)5，7，4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的MS，NMR，^13CDEPT，gCOSY，gHSQC，gHMBC，NOESY1D等谱图证实．     

三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素衍生物的合成

【目的】设计合成结构新颖的香豆素衍生物,有利于探索发现更多含香豆素骨架化合物的生物活性及应用价值,因而报道了一种三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素衍生物的合成方法。【方法】采取不同取代基的3-氰基-4-甲基-香豆素和2,2,2-三氟-1-苯基乙烷-1-酮为反应起始原料,乙酸乙酯为反应溶剂,在室温条件下以DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)为催化剂,经vinylogous-aldol(插烯羟醛)重排反应生成三氟甲基取代的苯乙烯基香豆素类化合物。【结果】产物经核磁¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、高分辨质谱及X射线单晶衍射表征;制备了以E(反)式构型为主的8个三氟甲基取代的4-苯乙烯基香豆素化合物,产率最高可达95%。【结论】本研究结果为含氟苯乙烯基香豆素类化合物的合成提供了一种制备方法。     

来自红树林内生真菌E33号中的一个新的水杨酸衍生物

 从一株南海红树林真菌E33号中分离到一个新的水杨酸衍生物,命名为3,5'-二羟基-4′,5-二甲氧基-2′-甲基-［1,1′-联苯］基-2-甲酸(1),其结构通过MS,1D、2D NMR,IR等得到鉴定。     

紫红獐牙菜化学成分研究

采用色谱分离手段对紫红獐牙菜(Swertia punicea Hemsl.)的乙醇提取物进行分离纯化,研究其化学成分,并运用1H NMR、13C NMR等波谱方法和文献数据对比鉴定化合物结构,从紫红獐牙菜全草中得到8个已知化合物,分别鉴定为:1,5-二羟基-2,3,4-三甲氧基酮(1)、1,7-二羟基-2,3,5-三甲基酮(2)、5,7,4'-三羟基黄酮(3)、β-谷甾醇(4)、豆甾醇(5)、2,5-di-O-β-D-glucopyranosyloxy-1,3-dimethoxybenzene(6)、7-(3-hydroxy-5-methoxyphenyl)propane-7,8,9-triol(7)、1-tetratriacontanol(8).     

土贝母乙酸乙酯部位化学成分研究

通过现代分离技术并经波普分析研究,分离得到了土贝母乙酸乙酯部位8个化合物,并鉴定为:7-羟基-6-甲氧基香豆素(1)、表儿茶素(2)、儿茶素(3)、(E)-N-(4-羟基苯乙基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺(4)、邻苯二甲酸二丁酯(5)、(Z)-3-O-咖啡酰基-4-O-甲基奎宁酸甲酯(6)、绿原酸(7)、3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,7,4'-三羟基黄酮(8).此8个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成及表征

利用5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇和山梨酸酰氯反应合成一种新型嘧啶环取代二乙炔化合物,通过UV、IR、NMR、gCOSY、 gHSQC和gHMBC谱图数据分析,可确定所得产品为5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯.应用倍频Nd∶ YAG脉冲激光,在波长为532 nm、脉冲宽度为8 ns的条件下,对目标化合物进行Z-扫描测试,测试结果发现该化合物呈现了很强的非线性吸收和非线性折射,并获得了三阶非线性系数χ(3),为深入研究这一类化合物的非线性光学性能提供了可能.     

氧气液相催化氧化4-硝基甲苯- 2-磺酸制取4,4,''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤.金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸.     

反-4-(4'-甲基苯基)环己基甲醇的合成

以3,3-二甲基1,5-二氧杂螺[5,5]十一烷-9-酮和对溴甲苯为起始原料,经格氏反应、醇脱水、催化加氢、Wittig反应、水解、转型和硼氢化钾还原共7步反应合成了反-4-(4'-甲基苯基)环己基甲醇,总收率达43.4%,其结构经1H NMR,13C NMR及MS确认,该化合物可以作为制备双烯类多环体系液晶的重要中间体.     

两个新的海洋神经酰胺

从南海海绵Spongia sp.中分离得到两个新的神经酰胺,spongiamine A(1)和sprongiamine B(2),通过IR,1D NMR,2D NMR,MS,MSn等波谱方法,确定了它们的结构分别为N-(2＇-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇(1)和N-(2＇-羟基-正-二十四碳酰基)-正-二十碳-4(E)烯-鞘胺醇(2).     

可识别Al~(3+)的香豆素类荧光增强型探针的合成及性能

以间苯二酚为起始原料,经Pechmann缩合、甲酰化得7-羟基-4-甲基-8-甲酰基香豆素,继而与烟酰肼缩合制备了基于香豆素骨架的Schiff碱L,通过1 H,13 C NMR,MS对其结构进行了充分表征.以此为探针分子,利用UVVis、荧光光谱系统研究了该探针分子L与Al~(3+)的相互作用.结果表明,探针分子L对Al~(3+)具有良好的选择性识别作用,其灵敏度高(检测限达到3.1×10-8 mol·L-1),并且受其它金属离子的干扰小.     

折苞斑鸠菊中的黄酮类成分

用硅胶、反相硅胶、凝胶和薄层色谱等方法从折苞斑鸠菊(Vernonia spirei Gandog)甲醇提取物的乙酸乙酯部分中分离黄酮类成分,得到2个化合物,通过光谱和波谱分析,分别鉴定为:5,7,4’-三羟基-6,3-二甲氧基黄酮(Ⅰ)、5,7,4’-三羟基-6,3-二甲氧基黄酮(Ⅱ)。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

全缘叶蓝刺头根部化学成分提取及抗氧化活性研究

用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶、高效液相色谱等分离手段分离全缘叶蓝刺头(Echinops integrifolius Kar.et Kir.)根的化学成分,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构,采用DPPH自由基清除法测定化合物抗氧化活性.从全缘叶蓝刺头的根中分离15个化合物,鉴定了胡萝卜苷(1)、原儿茶酸(2)、原儿茶醛(3)、咖啡酸(4)、东莨菪苷(5)、breynioside A(6)、龙胆酸(7)、5,7,4'-三羟基-3,6-二甲氧基黄酮(8)、矢车菊黄素(9)等9个化合物.对其中部分化合物的DPPH自由基清除实验结果表明,化合物2、3、4、7表现出优于阳性对照Vc的自由基清除作用,IC_(50)值为2.177、0.844、0.800、1.434 mg/L,阳性对照Vc的IC_(50)值为3.629 mg/L.化合物3～7均为首次从该属中分离,化合物2、3、4、7具有良好的抗氧化活性.     

新的5，3＇，5＇－三羟基7－甲氧基黄酮及其一，二和三苄氧基衍生物的合成

通过３．５－二苄氧苯甲酸－２，６－二羟基－４－甲氧基苯丙酮酯进行Ｂａｋｅｒ－Ｖｅｎｋａｔａｒａ－ｍａｎ重排，环化合成了５，３＇，，５，三苄氧基７－甲氧基黄酮，然后选择性地和全部地脱节基得到５，３＇，５＇－三羟基－７－甲氧基黄酮及其一和二苄基衍生物．     

龙血竭主要黄酮类成分及其DPPH自由基清除活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C-18等柱色谱分离技术,从广西龙血竭甲醇提取物中分离了8个主要的黄酮类化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:5,4'-二羟基-7-甲氧基-6-甲基黄烷(1),7,4'-二羟基高异黄烷(2),7,4'-二羟基-8-甲氧基高异黄烷(3),7,4'-二羟基高异黄酮(4),4'-羟基-2,4-二甲氧基二氢查尔酮(5),4,4'-二羟基-2-甲氧基二氢查尔酮(6),2,4,4'-三羟基-6-甲氧基二氢查尔酮(7),4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查尔酮(8).还测定了化合物1~8的DPPH自由基清除活性,化合物1表现出较强活性.     

水线草的化学成分

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶等方法对水线草的化学成分进行了分离和纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定了化合物的结构,结果显示,从水线草中可分离得到7个化合物,分别鉴定为：5,6,7,4’-四甲氧基黄酮（I）,7-羟基-5,6,4’-三甲氧基黄酮（Ⅱ）,3’,4’,5,6,7-五甲氧基黄酮（Ⅲ）,5,7,4’-三羟基-6-甲氧基黄酮（IV）,5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮（V）,α-香树精（Ⅵ）,β-谷甾醇（Ⅶ）,这些化合物是首次从该种植物中分离得到的．     

白花蛇舌草化学成分的研究

 对白花蛇舌草(Hedyotis diffusa)的化学成分进行研究.采用甲醇提取,石油醚、氯仿-甲醇(V/V为1:1)、甲醇-水(V/V为1:1)溶剂划段,多种分离材料进行反复分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构.从其氯仿-甲醇(V/V为1:1)部分分离鉴定了7个化合物:3-甲氧基-5,7-二羟基-黄酮醇(Ⅰ)、10-乙酰基鸡屎藤甙(Ⅱ)、车叶草甙(Ⅲ)、5,7,4′-三羟基-黄酮醇(Ⅳ)、熊果酸(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ).化合物Ⅰ,Ⅱ首次从该植物中分离得到.     

Synthesis and characterization of a new water-soluble sodium 5, 7, 4＇-trihydroxyflavone-6, 3＇-disulfonate

Aim To synthesize a new water-soluble Na 2(C15H8O5)(SO3) 2 and determine its structure.Method The new water-soluble apigenin sulfonated derivative was synthesized by sulfonation with concentrated sulfuric acid at 40℃for half an hour and the products were obtained in ethanol-water(V∶V =1∶1).The structure of the product was identified by IR,NMR spectrum and elemental analysis.Results and Conclusion After highly selective introduced two - SO 3 groups at C3′and C6of the substrate,the new water-soluble apigenin sulfonated derivative,sodium 5,7,4 '-trihydroxyflavone-6,3′-sulfonate was obtained in good yield(78%) at moderate conditions.This method is an ideal synthesis way because of its simple operation,mild reaction conditions,high selectivity,easy separation of the product and higher yield.     

无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4，4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O的合成及表征

利用水热法合成出具有Dawson结构的无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4,4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O,并得到该晶体的最佳反应条件,利用元素分析、IR、UV光谱和X-射线粉末衍射等测试技术对其进行表征．     

双分子膜中4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)催化分子氧氧化巯基乙醇的反应

研究了4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)[CoPc(COOC3H7)4〗分别在由正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸一氢酯(C16-AHCP)所构成的双分子膜泡囊、十二烷基硫酸纳(SDS)胶束、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton(x-100))胶束、无水乙醇和无水苯中催化分子氧氧化巯基乙醇的反应.利用微量呼吸检压仪测定体系中的耗氧量来确定催化反应速度,用紫外-可见吸收光谱研究了影响催化反应速度的因素.结果表明,CoPc(COOC3H7)4的催化活性顺序为在双分子膜泡囊无水苯CTAB胶束Triton(x-100)胶束SDS胶束无水乙醇,催化活性与[CoPc(COOC3H7)4在介质中的存在形式有关.     

加碳方式对磷酸铁锂动力学及电化学性能的影响

以FeSO4.7H2O和NH4H2PO4为原料,以H2O2为氧化剂,通过液相沉淀法制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原反应制得LiFePO4。采用2种加碳方式:方法一是先制得FePO4,然后加入乙炔黑混合后高温合成LiFePO4;方法二是先把乙炔黑分散在液相中,然后通过液相沉淀制得含碳的FePO4,再高温合成LiFePO4。研究结果表明:采用方法二合成的LiFePO4动力学及电化学性能比方法一合成的优。采用方法二所制备的LiFePO4样品以0.1C的倍率放电,其比容量达149 mA.h/g;当放电倍率为1C时,其比容量为124 mA.h/g,且循环性能良好。