碳吸附水热法制备氧化镧纳米粉体及表征

以硝酸镧为原料,以炭黑作吸附剂,利用正交实验法设计出实验方案,用碳吸附水热合成法制备出氧化镧纳米粉体。研究了溶液酸碱度(p H)、水热时间、煅烧温度对纳米氧化镧生成的影响。结果表明,氢氧化镧在750℃下煅烧2 h,可以有效转化为纳米氧化镧粉体;溶液p H增大,平均原始粒径下降,团聚现象加剧,反应前加入炭黑可有效降低纳米氧化镧粉体的团聚程度。     

镧系掺杂NaYF_4:Yb/Er上转换纳米材料的合成及光学性能研究

以油酸为稳定剂通过水热法成功合成了镧系掺杂NaYF_4∶Yb/Er上转换纳米发光材料(UCNPs).通过控制合成条件,包括水热温度、时间以及反应物与溶剂的量,改变纳米晶体的晶相、形状和尺寸;优化实验条件,得到了适合生物应用的小尺寸、单分散β-NaYF_4∶Yb/Er纳米发光材料;分析了其不同形貌的生长机理;并分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光仪等表征样品的相组成、形貌、微观结构及光学性能.     

喷雾热解法制备氢氧化镧

以H2O2为助剂,对氯化镧溶液通过喷雾热解法制备氢氧化镧的工艺进行了研究,首先通过热力学分析获得了H2O2与氯化镧反应的起始温度为288℃,并进一步研究了热解温度、氯化镧溶液质量浓度、H2O2添加量及载气压力对氢氧化镧转化率的影响.通过氯含量测定,XRD及SEM分析,获得了优化的工艺条件为:热解温度600℃,氯化镧溶液质量浓度400 g/L,H2O2加入量5%,载气压力0.4 MPa,在此条件下得到了转化率为99.96%的碎片状La(OH)3.     

两步水浴法制备ZnO纳米棒阵列的研究

通过预加热处理完成了氧化锌（ZnO）种子层的制备,在种子层退火之后利用水浴法生长制备了排列有序的ZnO纳米棒阵列.采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和光致发光光谱（PL）分析了ZnO纳米棒阵列的表面形貌、结构和光学性质,考察了预处理温度和水洗时间对产物性能的影响.结果表明：预处理温度较低时无法形成ZnO种子层;制备的ZnO纳米棒阵列是纤锌矿结构;随着水浴时间的延长,ZnO纳米棒的长度逐渐增加.     

氧化镧活性的热分析研究

草酸镧热分解产物氧化镧直接水解得到反应活性高的氢氧化镧，用热重（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）研究了氧化镧的活性，方法简单且不易引进其它杂质。     

镧掺杂氧化锌纳米颗粒的制备及光学性能研究

采用反相微乳液在水热条件下,制备出了片状的氧化锌纳米材料,并掺杂少量稀土镧元素,研究了掺杂量对纳米氧化锌光学性能的影响,利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱分析（PL）对所得样品进行了表征,结果表明镧的掺杂可以对纳米氧化锌的光性能有积极的影响,掺杂量为La／Zn at．％=0．025时,发光峰强度较强．     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

镧掺杂纳米二氧化钛处理印染废水

摘要 通过对二氧化钛掺杂金属镧氧化物进行改性,研究了镧掺杂纳米二氧化钛对活性紫模拟印染废水的降解性能,确定了有利于光催化反应的最佳条件,在氧化镧掺杂量占二元复合光催化剂（La2O3/TiO2）总量0.8%,煅烧温度500oC,催化剂添加量为2.0g/L时,20min紫外光照下最高降解率可达到60%左右。 关键词：印染废水,镧掺杂纳米二氧化钛,光催化氧化     

不同制备方法镧改性对γ-Al2O3的高温热稳定作用研究

用浸渍法以及ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备了镧改性的Ａｌ２Ｏ３,考虑了ｘ（Ｌａ２Ｏ３）／ｘ（Ａｌ２Ｏ３）为０．００５～０．１０时,热处理温度（６００～１１５０℃）及制备方法等因素对Ａｌ２Ｏ３的热稳定作用的影响,ＢＥＴ比表面积和粉末Ｘ光衍射结果表明,高温下镧物种的引入能显著地抑制氧化铝比表面积的损失和α相变,而且制备方法和过程不同,对Ａｌ２Ｏ３的改性效果也不同,ｘ（Ｌａ２Ｏ３）／ｘ（Ａｌ２Ｏ３）为０．０２时     

二氧化钛纳米棒薄膜的水热法制备及表征

以钛酸四丁酯为原料,采用水热法在透明导电玻璃FTO上制备了Ti O2纳米棒薄膜。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了分析和表征,研究了反应液浓度和水热温度对薄膜结构和形貌的影响。结果表明,所制备的纳米棒薄膜均匀、致密、无可视缺陷。水热条件的改变,直接或间接影响了纳米棒晶体的初期成核和后期生长过程,最终形成不同结构和形貌的Ti O2纳米棒薄膜。由于Ti O2纳米棒薄膜稳定性好,光催化效率高和不产生二次污染,具有广泛的应用前景。     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

曲克芦丁镧配合物的制备和机理探讨

为了探讨曲克芦丁镧配合物的形成条件及配位作用机理,利用分光光度法测定了不同反应条件对曲克芦丁镧配合物的紫外吸收的影响,并通过紫外-可见分光光度计、红外光谱仪和液相色谱仪对配合物的结构进行表征.研究结果表明,曲克芦丁结构中的氧与镧离子发生配位作用,推测曲克芦丁结构中4位上的羰基氧和5位上的羟基氧参与配位反应形成配合物;制备曲克芦丁镧配合物的适宜条件为:曲克芦丁与镧的物质的量比为2∶1、反应时间4h、反应温度55℃和反应体系pH值为7.     

多壁碳纳米管负载镧掺杂氢氧化铁纳米胶粒修饰碳纤维簇电极对CO2的光电催化还原研究

通过溶胶法制备了氢氧化铁溶胶纳米粒子及镧掺杂氢氧化铁溶胶纳米粒子,多壁碳纳米管负载后,化学修饰在碳纤维簇电极上,制备出多壁碳纳米管负载镧掺杂氢氧化铁纳米胶粒修饰碳纤维簇电极,该电极对CO_2有光电催化还原作用。多壁碳纳米管修饰后增加了电极的表面积,氢氧化铁纳米胶粒修饰后还原电流变大增强了电催化还原功能,镧掺杂后起始电位正移增加了光催化还原功能。以MOPAC2012提供的PM7半经验分子轨道方法在设计的铁-氧-氯构成的氢氧化铁分子簇模型上进行半经验分子轨道计算,通过对计算结果的热力学,能级,分子轨道组成以及光谱分析表明,氢氧化铁溶胶纳米粒子及其镧掺杂对CO_2有光电催化还原行为。所设计的分子簇模型是具有热力学稳定的结构,镧掺杂加强了其稳定性。氢氧化铁分子簇具有较好的电子转移性,镧掺杂降低了其费米能级高度,有利于光催化,与实验结果相对应。且催化后的CO_2在键长、分子结构以及红外光谱都发生了较大变化,并具有碳酸的前体结构,实现了对CO_2分子的活化和光电化学催化还原。     

月桂酸镧基蒙脱土的制备及其对聚氯乙烯热稳定性的影响

利用层状硅酸盐改善聚氯乙烯的热稳定性已成为一种经济有效的新途径。本文以钠基蒙脱土(Na-MMT)、月桂酸钠(SDD)和氯化镧为原料,通过沉淀吸附法制备了月桂酸镧基蒙脱土(La-OMMT)。红外光谱和X线衍射分析表明,长链有机酸进入蒙脱土层间并使层间距增大至3.36 nm;将La-OMMT加入PVC树脂制备纳米复合材料,热重分析表明,La-OMMT对PVC有显著的热稳定作用,当添加量为3%(wt)时,PVC的起始分解温度提高至32.42℃;刚果红实验发现,随着蒙脱土中镧含量的增加,PVC的热稳定时间延长,当添加量为5%(wt)时,热稳定时间达到46.99 min,较纯PVC提高了15倍以上,明显优于目前商用的季铵盐类有机化蒙脱土。这表明:本研究制得的月桂酸镧基蒙脱土在PVC的加工应用中具有更优越的适用性。     

La（OH）3超微粒的制备及其结构,形态与粒度的研究

采用化学沉淀法合成了La(OH)_3超微粒.即先制得草酸镧沉淀后,将其焙烧而得La(OH)_3超微粒.用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析观察了在不同焙烧温度下焙烧1h所制备的微粒结构形态、粒度与分布.结果表明,在T=900℃～1000℃下焙烧1h,经自然吸潮,可得到平均粒径小于0.1μm的球形La(OH)_3超微粒.     

柠檬酸镧和苹果酸镧的低温固相合成及结构、形貌分析

以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和苹果酸镧产物。SEM图谱表明柠檬酸镧样品在升高烘干温度后颗粒度明显增大,而苹果酸镧样品在不同烘干条件下形貌变化不大。所提方法工艺简单、反应时间短、能耗低,反应不使用溶剂对环境污染小,有望应用于其他稀土有机酸盐体系的可控合成。     

水热合成具有针尖状末端结构的哑铃状ZnO微晶

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,油酸钠作为形貌控制剂,在醇水体系中采用简单的水热法,于230℃制备出了针尖状哑铃氧化锌。采用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。     

火焰原子吸收光谱法快速测定豆浆及其原料中的钙

摘要：用火焰原子吸收光谱法测定豆浆及其原料中的钙.通过单因素实验,优化了样品的稀释比例和消化酸用量.研究了氧化钢溶液对豆浆中钙测定的影响.结果表明,优化的豆浆与水稀释体积比为1：3;10 mL稀释后豆浆和豆粉样品的消化酸用量分别为30 mL和35 mL;在豆浆加工中,钙的损失率为10.4%;加氧化钢后检测灵敏度达到0. 136μg/ （ mL·% ）,检出限低至0.01 μg/mL,回收率为98.1 % .