四方相纳米二氧化锆的气相水解法简易合成

介绍了气相法制备纳米材料的原理,并以此原理为基础,利用高纯四氯化锆(ZrCl4)和水作为前驱物,然后将前驱物升华或蒸发为气态,在高温条件下直接发生水解反应,得到白色的二氧化锆(ZrO2)粉末.经高分辨扫描电镜(FE-SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)分别进行形貌和物相表征.结果表明,ZrO2粉末的尺寸为40~50 nm左右,为纯净的四方相纳米ZrO2球状物.     

表面活性剂辅助铈掺杂纳米氧化锆的合成与表征

利用阳离子表面活性剂(CTAB)的辅助途径,通过前期的制备工艺实现了金属铈对纳米氧化锆的掺杂改性.借助XRD、TEM、UV-Vis以及N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征分析.研究表明,金属铈离子进入氧化锆当中,掺杂改性后的氧化锆热稳定性显著提高,并且具有一定的介孔结构.     

水热法制备四方相KTa0.6Nb0.4O3及其电导与光学性能的研究

利用水热合成法在温度180～240℃和KOH浓度7～18mol/L的条件下合成了四方相KTa0.6Nb0.4O3（KTN）超微粉.通过XRD、UV-Vis和电导率等的测试分析,对粉体的水热合成工艺和性能进行了系统的研究.结果表明：KTN超微粉的相结构随着合成温度和矿化剂浓度的增加,从立方相过渡到四方相,且晶粒尺寸也随之增大.当KOH浓度增加时,KTN的禁带宽度Eg值由3.24eV增至3.34eV;当合成温度升高时,Eg值几乎没有变化.在KTN中掺杂金属W6＋离子,可降低KTN陶瓷的电导率和漏电流,增大极化强度,使其易于极化,提高KTN材料的实用性.     

水热法制备纳米氧化锆粉体

利用水热法制备出了粒径10 nm左右且分布均匀的氧化锆晶体,研究了反应温度和保温时间对制备氧化锆纳米晶体影响.实验结果表明溶液的pH值在8.5～9.5之间,反应温度在200 ℃左右时水合氧化锆可以完全脱水,生成氧化锆纳米晶体.     

SDS辅助微波水热法合成氧化锌纳米结构

为了解决ZnO纳米材料在光催化处理染料溶液的效率低问题,以乙酸锌和氢氧化钠为原料,通过微波水热法制备了纳米ZnO光催化剂.利用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等检测手段对ZnO产物的形貌和结构进行表征;以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,研究了表面活性剂的含量对氧化锌纳米结构的影响;以甲基橙溶液为降解物,研究了ZnO产物的光催化性能.结果表明：当驱体溶液添加1.5 g的SDS时,产物呈现海胆状结构,平均直径约为1.5μm; SDS的加入提高了材料的比表面积及可见光利用率,当可见光照射100 min时,该产物对MO溶液具有很好的降解效果,其降解率则高达96.6%,远高于未添SDS的产物.     

氧化锆-莫来石纳米复相陶瓷的制备

通过选择合适的SiO2-Al2O3-ZrO2（SAZ）配方和添加剂，在1620～1700℃熔成均匀的SAZ熔体，经超快速冷却凝固得到大块透明非晶体，再经二步热处理制得白色氧化锆-莫来石纳米复相陶瓷。用差式扫描量热分析、X射线衍射和扫描电镜等技术研究SAZ系非晶的原位受控晶化过程。研究结果表明：在900～950℃时，SAZ系非晶中开始析出四方氧化锆（t-ZrO2）；在1000℃左右时，莫来石晶相开始形成；在1100℃时，晶化基本完全，其显微结构致密，粒子大小均匀，呈球状，平均粒径为20-50nm;当温度继续升高至1150℃时，有少量单斜氧化锆（m—ZrO2）生成，这说明在1100～1150℃时，已有部分t-ZrO2发生马氏体相变；当温度高达1250℃时，M-ZrO2含量明显增加，还有堇青石相析出，其粒子迅速长大，到1350℃时少数莫来石晶体长度达5μm；加入添加剂TiO2，并未改变初晶相t-ZrO2的形成，但显著降低了SAZ系非晶的晶化温度，促进其整体晶化。     

表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征

利用无机钼源和有机硫源作为原料,在表面活性剂的结构导向及超声波辅助下,通过水热法合成了纳米二硫化钼。采用X射线衍射、傅立叶红外光谱、透射电镜对其进行了表征,从微观结构理论的角度分析了CTAB的加入对反应过程和产物的影响。结果表明:CTAB的加入不仅可以有效地阻止产物微粒的团聚,还能够控制产物的形貌及物相,并且无需惰性气体保护的高温煅烧,即可在较低水热温度下直接获得粒径为10～20nm、六方晶相的超细2H-MoS2。     

表面活性剂对合成羟基磷灰石晶体的影响

以Ca(NO_3)_2·4H_2O和H_3PO_4为前驱物,采用水热法制备羟基磷灰石(HA),着重研究水热体系中吐温80、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)对合成羟基磷灰石晶体结构的影响。结果表明:添加不同的表面活性剂,对合成HA的晶体形貌与结构有一定的影响。添加非离子型表面活性剂吐温80合成的产物均为HA,HA晶体a、b轴方向上的生长受到限制,HA越向于c轴方向的生长,晶粒平均长度由79.13 nm增至89.60 nm。阳离子表面活性剂CTAB对HA晶体c轴上的生长基元Ca-P_6O_(24)有着一定的抑制作用,合成的HA晶粒平均长度较小,由79.13 nm降至73.84 nm。阴离子表面活性剂SDS与a、b轴上的生长基元OH-Ca_6的相互替代造成过饱和度的增加,促进了HA晶体长径比的增加,HA晶粒平均长度由79.13 nm增至133.08 nm,长径比由2.67增至3.34。     

液相法制备纳米二氧化锰

以过硫酸钾（K2S2O8）和硫酸锰（MnSO4.H2O）为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间（t）、pH值以及反应温度（T）对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,可以制得纳米级的纯四方晶系α-MnO2.     

球状二氧化钛的水热合成及性能表征

常温常压下理论上可以进行的实验,在实际中却往往存在问题.但水热法可以使实验得以实现.通过水热合成的球状TiO2晶型为金红石型,且结晶度较好,同时TiCl4溶液的浓度和反应的时间也会影响晶型的合成.     

环状双(环戊二烯基)锆、双(甲基环戊二烯基)锆芳氧基衍生物的合成

三乙胺存在下,Cp_2ZrCl_2或(MeCp)_2ZrCl_2分别与2,2′—二羟基联苯、1,1′—二羟基—2,2,—联萘或间笨二酚反应,合成出四种新的环状茂类锆芳氧基衍生物,化合物Ⅰ—Ⅳ,对它们进行了元素分析、红外和核磁共振鉴定.     

纳米二氧化锆制备的研究进展

简要介绍了常用的几种纳米二氧化锆制备方法。评述了各种方法的优势及存在的问题。指出了应发展可控制产物粒径、晶型和形貌的新途径，使其更适于大规模工业生产．     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

NTE化合物-ZrW1.4 Mo0.6O8前驱物法合成及四方相的表征

本文用前驱物法合成了热致收缩(NTE)化合物ZrW1．4Mo0．6O8的四方相，该相为低温介稳相且尚未见公开报道．对其进行了X射线衍射(XRD)分析和指标化．并用透射电镜(TEM)技术观察了标题产物的形貌．     

水热法制备ZnS:Mn纳米发光粉

采用水热法,以十六烷三甲基溴化氨(C16TAB)作为表面活性剂,在填充度为75%和温度180℃的条件下,制备了ZnS:Mn的纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.实验发现,与未进行表面修饰的ZnS:Mn纳米粒子相比,ZnS:Mn纳米颗粒发光亮度增加数倍,而且随着表面活性剂浓度的增加,ZnS:Mn发光强度显著增强.当质量比m(C16TAB):m(Zn)=1:5时,发光强度达到最大,粒径分布均匀,呈球形,平均粒度为50 nm.     

水热合成温度及Na~+对二氧化锰晶型和形貌的影响

在水热条件下,以过硫酸盐和二价锰盐为反应物,用XRD和SEM技术研究了合成温度及Na+对二氧化锰晶体结构和形貌的影响规律.结果表明:反应温度低于100℃,在Na+存在下易生成γ-MnO2,形貌呈球形,结构致密,在其表面呈向外突出的丝状物.随温度升高,晶型均向β型转变,微球逐渐发生破裂.     

水热法制备YAG:Ce纳米荧光粉

用水热法,以乙醇-水混合溶剂作为介质,在较低的温度(350 ℃)和压力下(10 MPa),制备了YAG:Ce纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱、X射线衍射和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.结果表明,随着稀土离子Ce3+掺杂量的增加,材料的发光强度先升高后降低,当Ce3+掺杂的摩尔分数为5%时,发光强度达到最大.生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,呈球形,颗粒大小为100 nm左右.