固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

纸上反相层析研究稀土的协萃效应及与其它金属离子的分离

本文用单十四烷基磷酸酯(P-538,H_2RPO_4)分别和 PMBP、MiBK、DMSO、TBP、P-204 或 P-507组成的混合萃取剂的氯仿溶液,处理层析纸作为固定相,硫酸溶液用作展开剂,研究对稀土元素的协萃效应及其与非稀土元素的分离,实验表明二元异类协萃体系中,以 PMBP 的协萃效应最为显著,MiBk 和 DMSO 几无协萃效应,而 TBP 对 P-538萃取稀土有反协萃效应。二元同类协萃体系中,P-204的协萃效应较 P-507的好。根据协萃图的最高点提出协萃物的可能组成为 Ln(PMBP)_3·3P-538和 Ln(HRPO_4)_3·3H_2RPO_4·(2-3)P-204。测定了稀土及 UO_2~(2+)、Th~(4+)、Sc~(3+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)、Pb~(2+)等八种金属离子在0.325 mol/LH_2SO_4溶液中展开时的 R_F 值,除 Fe~(3+)、Al~(3+)外,其它金属离子都能获得良好的分离.     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2¹.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

稀土与吡唑啉酮及槲皮素混配合物的研究

合成了九种稀土 ( 3 )与苯甲酰基吡唑啉酮 ( PMBP)及槲皮素( H5Q)形成的混配配合物 ,经测定轻稀土组成为 RE( PMBP) ( H2 Q) ( H4 Q) Cl·1 0 H2 O,重稀土组成 RE( PMBP) ( H2 Q) CL2 · 1 0 H2 O配合物 ,其中 RE为 L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热、热重及摩尔电导分析 ,初步研究了这些配合物的结构及性质     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑的晶体结构及化学发光性质研究

利用化学法制备了一种咪唑类化合物2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑,并利用X-射线单晶衍射实验分析其晶体结构,通过考察紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和化学发光光谱研究它的发光性质。在碱性介质中,2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑可以与H_2O_2、K_3Fe(CN)_6反应,产生明显的化学发光现象。利用400~640 nm的系列滤光片考察2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑/H_2O_2和2-苯基-4,5-二(2-呋喃基)-1H-咪唑/K_3Fe(CN)_6体系的化学发光光谱,探讨体系的发光机理。当把Cu~(2+)和没食子酸丙酯分别加入到相应的体系中时,可以促进超氧阴离子自由基(·O_2~-)的生成,有效增强体系的化学发光。     

四-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)酞菁铜的合成及气敏特性研究

采用模板法在有机碱DBU的催化下,以4-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)邻苯二腈及3-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)邻苯二腈为原料合成了四(α-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基))酞菁铜和四(β -(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基))酞菁铜.制备了其旋涂膜,采用紫外可见吸收光谱及原子力对薄膜进行了表征,研究了取代基位置对...     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成研究

为制备抗肿瘤活性好的喹唑啉类药物重要中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,采用醚化反应、硝化反应、催化还原反应和关环方法,以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料经四步反应合成了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮.通过对工艺条件的改进和优化,得到了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,产品总收率...     

基于RBF神经网络重构模糊PID控制器的研究

尽管模糊PID控制器具有良好的控制品质,但存在计算复杂和实时性差的问题,为了解决这个问题.利用1LBF神经网络逼近能力重构模糊PID控制器,由于重构的RBF神经网络的并行计算能力,这简化了计算复杂性并提高实时性.通过选择不同的给定信号,比较模糊PID控制器和重构的RBF神经网络的控制性能.得到两者的控制效果是相当的.说明重构的RBF神经网络可以取代模糊PID控制器,从而减少了计算复杂性.避免维度灾难并改善控制实时性.     

RNAi机制的研究进展

RNA干涉广泛存在于各种真核生物中,而且其基本的作用机制也具有高度的保守性．最近,研究发现RNAi在许多重要的生物学过程中发挥调节作用,具有重要的生物学功能．而且RNAi技术已经成为研究功能基因组学的一种有力工具．     

论诸种电影元素在塔尔柯夫斯基作品中的运用

对诸种电影元素的极其严谨而和谐的运用并使其完美地服务于作品整体的精神内涵,这是塔尔柯夫斯基高度的电影艺术成就的一个重要方面。从作品的人物、表演、摄影、剪辑、色彩与声音诸要素来看,它们都能很好的实现作者的表意目的。     

适可而止的“栖息”

当今的设计将重点探讨物品、过程、服务中的方式创新,亦即谋事,其研究具有广泛性和纵深性。设计承载的是人类的理想、道德的重任,设计是一种生产关系,是科学与艺术发展的动力,是人类生存智慧的源泉。     

网络通读系统技术的实现

通过对网络通讯系统的分析，进而得出如何实现网络通讯系统的设计思想及表现方法。     

我国冰上运动员（1999—2000）个性特征分析论述

应用艾森个性问卷（Eysenck perscnlity Questionnaire)简称（EPQ）,对中国冰上运动员273人个性特征调查结果：以外向稳定者为多,占35．17％,冰球队及速滑队多为外向,花样队多为内向,冰球队及花样队以稳定为主,速滑队台湾省稳定为主P＜0．005,男女个性有差异,男以外向型为主P＜0．005,各年龄组的个性有差异,16岁以上组为外向为主,随年龄增大而情绪逐渐稳定,文化程度,小学者以内向为主,初中以上者逐渐为外向化,在运动员间;P项方向,主要运动员与一般运动员看不出有差异,E及N项乃主要运动员较低,L项主要运动员较高,在各队间T分比较：P项乃花样高于其他,E项为花样低于其他,N及L项;在冰球,花样及速滑均无显著差异P＞0．05,少年组与成年组比较：P项少年组高,E项少年组低,N项成年组低,L项各年龄段有差异,冰球队各位置PENL的T分比较P＞0．05,均看不出有显著差异。     

从E=mc2看质量与能量之间的关系

把E＝mc^2解释成质量与之的“转化性”或“同一性”都是不科学的，正确的解释应该是，这一关系式表示了质量与能理之间的不可分割性。     

计算机网络互联技术研究

本文详细分析了计算机网络互联原理及各种互联设备。     

电荷掺杂和Cl掺杂聚吡咯、聚呋喃、聚噻吩的导电性理论研究

利用Gaussian 03程序包中的密度泛函理论在B3LYP/6-31G(d)水平下,对未掺杂、电荷掺杂和C l掺杂的聚吡咯、聚呋喃、聚噻吩进行几何全优化,并对它们的几何结构、自旋密度、自然键轨道(NBO)、前线轨道能进行了理论分析.结果表明,电荷掺杂能使聚合物键长趋于平均化,其极子分布几乎遍及了整个分子链而C l原子掺杂对聚合物的影响主要集中在与C l原子相邻的C原子上,极子分布局域在C l原子附近的大约7个碳原子上,掺杂能够明显增强π电子共轭性,降低能隙,从而增强导电性.