两种15—冠—5配合物的合成和物性表征

用凝胶法合成了「Ｎａ（１５Ｃ５）」２「Ｃｏ（ＮＣＳ）４（Ｈ２Ｏ）２」和「Ｎａ（１５Ｃ５）」２「Ｃｒ（ＮＣＳ）４（ＯＨ）（Ｈ２Ｏ）」两种配合物的单昌体，对它们进行了熔点测定，元素分析，红外光谱分析和热分析，对分析结果进行了讨论。     

铜（Ⅱ）,铁（Ⅲ）与吡啶—2,6—二甲酸,L—谷氨酸三元配合 …

以二甲亚砜／丙酮－二甲亚砜为反应介质，合成了Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）的Ｌ－从氨酸，吡啶－２，６－二甲酸三元配合物，并用化学分析，元素分析，电导率，热分析和红外光谱对其进行了表征，确定了化合物的组成分别是「ＦｅＣ１２Ｈ１３Ｎ２Ｏ８」Ｃｌ２，「ＣｕＣ１２Ｈ１４Ｎ２Ｏ８」Ｃｌ２。同时，对其溶解性进行了研究。     

含氧和氮的四氯化钛络合物催化双环戊二烯开环移位聚合 …

报道了ＴｉＣｌ４．２「Ｃ６Ｈ８Ｏ」（１）;ＴｉＣｌ４．２「Ｃ８Ｈ１１Ｎ」（２）;ＴｉＣｌ４．２「Ｏ（ＣＨ２）４ＣＨ２」（３）．ＴｉＣｌ４．２「Ｃ６Ｈ７Ｎ」（４）ＴｉＣｌ４．２「Ｃ５Ｈ５Ｎ」（５）;ＴｉＣｌ４．２「Ｃ４Ｈ８９Ｏ２」（６）催化双环戊二烯开环移位聚合反应并对６个影响因素进行了讨论,由此得到优化的反应条件。     

锗钼钨混配杂多酸电荷转移盐的合成、表征及非线性光学性质研究

用Ｈ４ＧｅＭｏ１２－ｎＷｎＯ４０ｍＨ２Ｏ（ｎ＝０～８）和甲基吡咯烷酮制备了一系列电荷转移盐,经元素分析确定其分子组成为「ＨＭＰＨ」４Ｇｅｍｏ１２－ｎＷｎＯ４０ＣＨ３ＣＮ。红外光谱,紫外光谱测定结果表明在该系列固体盐中,阴离子和有机阳离子之间存在强的相互作用;光照下化合发生分子内电荷转移,阴离子发生单电子还原反应,光照变色后有杂多蓝生成;二阶非线学性质研究表明,随着化合物分子内钨取代数的增多,化合物     

系列Ln（Ⅲ）—羧基二聚物的电子光谱研究（Ln=Nd,Sm …

报道了自合成的３种含Ｌｎ＾３＋的二聚物晶体Ｎｄ２（ＣＨ３ＣＯＯ）４（ＯＮＯ２）２（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）２（Ａ）,Ｓｍ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）６（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）２（Ｂ）,Ｅｕ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）６（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）２（Ｃ）的ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲ光谱数据,依据Ｌｎ＾３＋能级图以及相应光谱项和选律,对各谱带进行了分析指认,并与Ｌｎ＾３＋离子和简单化合物Ｌｎ（ＮＯ３）．６Ｈ２ＨＯ光谱的对比,讨论了配位场对二聚物     

多聚配合物[Cd（β—al）Cl2]的合成与晶体结构

多聚配合物「Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２」用ＣｄＣｋｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＾＿ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ＾－２）在水溶液反应制得，并用单昌结构分析法测定其结构。该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶纱，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６０ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ｍＲ＝２７２．４０，ｄＣ＝２．５３０ｍＧ     

大环希夫碱铈(Ⅳ)配合物的合成及表征

在水合硝酸铈（Ⅳ）的存在下,２,９－二甲醛－１,１０－邻啡咯啉与２,２′－（亚乙二氧基）双苄胺在ＴＨＦ介质中形成了配合物Ｃｅ（ＮＯ３）４Ｌ．７Ｈ２Ｏ（Ｌ是相应的希夫碱大环）,且进行了元素分析,摩尔电导,红外光谱和ＴＧ－ＤＴＡ分析等性质表征,结果表明,铈（Ⅳ）可作为２０员希夫碱大环的有效反,配合物的可能结构式建议为「Ｃｅ（Ｈ２Ｏ）２（ＮＯ３）３Ｌ」ＮＯ３．５Ｈ２Ｏ,其中铈（Ⅳ）的配位数为１２。     

三过氧铌钨磷杂多酸盐的合成表征及催化性能

合成了新的含三过氧铌的钨磷杂多酸盐：Ｍ４Ｈ２「ＰＷ９（ＮｂＯ）３Ｏ３７」Ｍ／Ｍｅ４Ｎ＾＋（ＴＭＡ）Ｅｔ４Ｎ＾＋（ＴＥＡ），Ｂｕ４Ｎ＾＋（ＴＢＡ），Ｈｅ４ｎ＾＋（ＴＨＡ）；三铌取代的钨磷酸盐：Ｍ６「ＰＷ９Ｎｂ３Ｏ４０」ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝ＴＢＡ和Ｋ＾＋）．ＩＲ和ＵＶ光谱，极谱和循环伏安，     

三羰基（五甲二硅基）环戊二烯基烷基相的红外光谱研究

研究三羰基环戊二烯基烷基钼「（η－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭｅ２ＳｉＭｅ３）（ＣＯ）３Ｍｏ－ＲＲ＝Ｍｅ，ＰｈＣＨ２，ＣＨ２ＣＯＥｔ」化合物的红外光谱，硅与茂环发生电子的反馈作用表现在红外光谱上分子的键振动吸收位移，从而讨论了硅甲在取代茂环后对化合物的红外光谱的影响并对标题化合物的主题红外吸收带进行归属。     

双核铜配合物的合成,结构和性质研究

室温下,在配体存在下,通过氧化加成反应合成了双核铜配合物「Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（Ｌ）」２,Ｌ＝Ｃ５Ｈ５（ＮＯ（１）,４－ｍｅｔｈｙｌｐｙｒｉｄｉｎｅ（２）,２,６－ｂｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒｄｉｎｅ（３）,「Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）４（ｄｐｐｅ）」（４）,ｄｐｐｅ＝双二苯基膦乙烷,以元素分析、电导,热重－差热分析、红外光谱,磁图二色性等对配合物进行了表征,并经Ｘ－射线单晶结构分析,确定了配合物（１）     

系列Ni（Ⅱ）配配位超分子的晶体结构及表面光电压光谱分析

采用水热和水浴合成法,以不同的刚性和柔性有机羧酸衍生物为配体,合成了2个Ni（Ⅱ）配合物：[Ni（otpha）（Imh）3（H2O）2].H2O（1）（H2otpha=邻苯二甲酸）,[Ni（mal）（phen）（H2O）2]（2）（mal=丙二酸,phen=1,10-菲啰啉）.采用X-射线单晶衍射确定2个配合物的分子结构.结构分析表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别为P2（1）/n和P2（1）/c,中心金属Ni（Ⅱ）离子均为6配位,并由氢键将其分别连接成具有3D和1D结构的超分子.采用表面光电压光谱（SPS）研究了2个配合物的表面光电性能.结果表明,它们在300-800nm范围内均呈现出正的表面光伏响应,表明它们具有一定的光-电转换能力.对2个配合物的UV-Vis-NIR吸收光谱进行了测定和分析指认,并分别将它们的SPS谱与UV-Vis吸收光谱进行了对比分析,发现SPS谱中响应带的数量和位置与其UV-Vis吸收光谱中的吸收峰呈现出一致性.     

两个Cu（Ⅱ）配位超分子的研制及光物理性质

采用水热和溶剂热方法合成了2个Cu（Ⅱ）配合物：[Cu（C3H2O4）（phen）（H2O）]2·3H2O（1）和[Cu（inic）2（H2O）3]·H2O（2）（phen=邻菲啰啉;inic=异烟酸根）.通过单晶X射线衍射、IR、UV-Vis-NIR吸收光谱、表面光电压光谱（SPS）对其进行了结构表征和物性测试.结构分析表明,2种配合物均为单核Cu（Ⅱ）配合物.配合物（1）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位环境为畸变的四方锥构型;配合物（2）中Cu（Ⅱ）离子为五配位,配位微环境为畸变的四方锥构型.丰富的分子间氢键将它们网联成了2D配位超分子.2种配合物的SPS在300～800nm范围内都呈现出正的表面光伏响应,表明它们都具有一定的光电转换能力.分析讨论了2种配合物的电子光谱和SPS谱.     

新型金乙炔咔唑基配合物-钼磷酸纳米杂化LB膜的制备与光电性质

以刚棒状金乙炔咔唑基配合物(OMA)作有机组分,Keggin结构多金属氧酸盐钼磷酸H3PMo12O40作无机组分,用LB技术制备新型有机-无机纳米杂化LB膜.用-πA曲线、UV-Vis吸收光谱、荧光光谱(FS)、原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)进行表征,结果表明:标题LB膜具有交替排列的纳米层状结构,OMA/H3PMo12O40单层膜呈现半导体特性,当监控电压在-3~+3 V时,其隧道电流I值为±100 nA.     

Ti/TiAl微层板的高温氧化机理研究

对前期采用电子束物理气相沉积法制备的Ti/TiAl微层板进行了高温氧化研究,利用XRD、SEM、EDS对涂层的相结构变化、表面形貌、化学成分进行了实验分析。结果表明,随着温度升高,Al向富Ti区域的扩散越来越快,界面融混现象愈加严重。微层板的高温氧化机制为：Ti原子的不断外扩散使氧化膜中各层的Ti含量都有增加,Al2O3和TiO2分别具有热力学生成优势和动力学生长优势,表面氧化由最初的Al2O3膜逐渐向(TiO2 Al2O3)及TiO2过渡。     

NdB2Cu3O7-x/YBa2Cu3O7-y高温超导薄膜的稳定性研究

采用脉冲激光沉积方法 ,在钇稳定氧化锆 (YSZ)衬底上制备了YBa2 Cu3 O7-y高温超导薄膜和NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层高温超导薄膜。X射线衍射分析结果表明 ,NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层膜在结晶度、表面光滑平整度和稳定性方面优于YBa2 Cu3 O7-y薄膜 ;电阻温度曲线测量结果表明 ,NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层膜的转变温度为 87.6 6K ,转变宽度为 0 .34K ;YBa2 Cu3 O7-y薄膜的则分别为 86 .6 4K和 0 .95K。与YBa2 Cu3 O7-y薄膜相比 ,NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层膜稳定性更高 ,在超导电子器件领域更具有应用潜力。     

超级电容器RuO_2·nH_2O电极材料的热处理工艺

以RuCl_3·3H_2O水溶液为电沉积液,采用直流一示差脉冲组合电沉积技术制备超级电容器用钽基RuO_2·nH_2O薄膜阴极材料.借助扫描电镜、X射线衍射仪和电化学分析仪,研究RuO_2·nH_2O薄膜的微观形貌、物相结构、循环伏安和充放电性能.实验结果表明:RuCl_3H_2O先驱体经热处理后转变成RuO_2·nH_2O薄膜,呈不定形结构时能获得较大的比电容;随着热处理温度的升高,薄膜材料的附着力提高,RuO_2·nH_2O薄膜由不定形结构向晶体结构转变,随之薄膜的比电容下降;在300℃热处理的RuO_2·nH_2O薄膜电极材料,其比电容为466 F/g,薄膜与钽基体的附着力为11.3 MPa,薄膜的单位面积质量为2.5 mg/cm~2,1 000次充放电循环后比电容为循环前的93.1%.     

衬底对直流磁控溅射制备TiO2薄膜结构和形貌的影响

在气压为1Pa和2Pa的情况下,文章采用直流磁控溅射法分别在Si(100)、Al2O3陶瓷、普通载玻片3种衬底上生长TiO2薄膜;利用原子力显微镜对TiO2薄膜的表面形貌进行观察,研究了压强及衬底对薄膜表面形貌的影响。并研究表明,在Si(100)衬底上生长的TiO2薄膜,气压为2Pa时比1Pa时表面粗糙度要大;在相同溅射气压下,Si(100)衬底上得到的TiO2薄膜质量明显优于Al2O3陶瓷和普通载玻片衬底上的。     

两种Cu(II)配合物的合成和结构表征(英文)

选取1,9—二(2—氟代苯基)—2,5,8—三氮杂壬烷与铜(Ⅱ)的苯甲酸盐和硝酸盐,合成了两个新的配合物[Cu(C18H23F2N3)(C7H5O2)(H2O)](C7H5O2)·2(H2O)(1)和[Cu(C18H23F2N3)(NO3)2]·(H2O)1/2(2),并获得其单晶,测定了晶体结构.单晶衍射数据显示化合物(1)属三斜晶系Pi空间群,化合物(2)属单斜晶系Cc空间群     

Crystal structure and surface photo-electric property of Mn（Ⅱ） coordination supramolecules

Two Mn（Ⅱ） coordination supramolecules, [Mn2（C8HTO2）4（phen）2（p-H20）] （1） and [Mn2（btec）（phen）2（H2O）6]·2H2O （2） （phen=1,10-phenanthroline, H4btec=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid）, were synthesized by hydrothermal method. The crystal structures of the complexes were determined by X-ray single crystal diffraction. The result indicates that （1） and （2） are both binuclear Mn（Ⅱ） complexes. The existence of hydrogen bonds makes the binuclear complexes become further connected to coordination supramolecules, which possess 1D and 3D infinite structures respectively. The complexes were identified by IR, UV-Vis, surface photovoltage spectrum （SPS） and field-induced surface photovoltage spectrum （FISPS）. The results of SPS for the complexes indicate that they both exhibit positive surface photovoltage response bands in the range of 300-600 nm. The SPS phase spectrum and FISPS of complexes indicate that they show certain p-type semiconductor characteristic. However, the intensity, position and number of the SPV response bands are different obviously. The difference of the SPV response bands is mainly attributed to the different structures of the complexes and the different coordination environment of Mn（ll） in the two complexes. This paper discusses the action of hydrogen bonds in the construction of the supramolecule and the change on the surface photovoltage of complex in different coordination environment.     

AlF3-KF-KBr钎剂去膜机理研究

AlF3-KF-KBr钎剂是一种新型的低熔点、无腐蚀钎剂,可用于低熔点铝合金的钎焊.通过X衍射分析研究AlF3-KF-KBr钎剂去除纯铝表面氧化膜的机理.研究表明:AlF3-KF-KBr钎剂使纯铝表面的Al2O3氧化膜松动、破碎,并与其发生化学反应使膜彻底破坏,钎剂与氧化膜反应后生成KAl5O8和Al5O7Br,氧化膜的去除主要是溶解过程.此外还发现,AlF3-KF钎剂去除氧化膜主要是K3AlF6与Al2O3发生反应,KAlF4不与其发生反应,但能确保钎剂的流动性.