毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

毛细管电泳手性拆分技术在毒物分析领域的应用

通过对文献、资料中的实验和研究进行分析和总结,概述毛细管电泳的原理,并以毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、非水毛细管电泳、配体交换电动色谱和毛细管电色谱五种分离模式为例,阐述了毛细管电泳手性拆分技术在毒物分析领域的研究与应用,显示出毛细管电泳具有简便、快速、灵敏的优点。     

二肽衍生物的非水毛细管电泳分离

以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离.     

哌嗪类药物的毛细管区带电泳与高压液相色谱分离研究

对自行设计合成的哌嗪类药物进行了毛细管区带电泳和高压液相色谱的分离研究。在ＣＺＥ的分离过程中,考察了缓冲液的ＰＨ值,毛细管柱来源,缓冲液的类型和浓度,添加剂等因素对分离效果的影响。在优化的条件下,化合物Ｉ与化合物Ⅲ的电泳迁移率相近,没有得到完全的分离。     

毛细管电泳中的形态分析--微量元素分析新方向

元素的形态分析可为化学、环境科学、医学和生命科学提供重要的信息．作为一种新型的分离技术，毛细管电泳具有分离效率高、速度快、样品耗量少等优点．本文评述了毛细管电泳在元素形态研究中的进展，包括区带电泳、胶束电动色谱、毛细管电色谱等分离模式和紫外、电化学、电感耦合等离子体质谱及化学发光等检测手段的应用．讨论了该领域存在的问题和未来的发展趋势．引用文献56篇．     

非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

长白山人参的毛细管电泳指纹图谱

建立了长白山人参的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、检测波长、分离电压、缓冲体系对人参指纹图谱的影响,并对原产地长白山人参和人工种植人参的指纹图谱进行了比较.采用毛细管区带电泳法测定指纹图谱,电泳条件:75 μm i.d.未涂层石英毛细管(有效长度65 cm),以20 mmol/L的硼砂缓冲体系做背景电解质,分离电压18 kV,检测波长243 nm,气压进样3 s,进样压力8 kPa,温度为室温.     

毛细管电泳分离氟西汀对映体

文章建立了在毛细管电泳中以离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用分离氟西汀对映体的毛细管电泳新方法。在检测波长为226nm,高差为10cm,进样10s的条件下,考察了CM-β-CD的浓度、HOEtN1,1,1NTF2、背景缓冲液及其pH值、分离电压等实验条件对氟西汀对映体拆分的影响。获得了氟西汀对映体分离的最佳实验条件为:在15mmol/L pH值为8.5磷酸盐缓冲液中添加30mmol/L HOEtN1,1,1NTF2和10g/L CM-β-CD,分离电压为20kV。在最佳实验条件下,氟西汀对映体在11min内实现了基线分离,分离度为2.33。该方法操作简便、分析快速、分离效果好,适用于分离氟西汀对映体。     

两种药物光学对映体的毛细管电泳分离研究

报道了手性药物氧氟沙星和Ｎ－异丁基－１－苯基氨基乙醇光学对映体的毛细管电泳拆分，在毛细管区带电泳模式下，采用２，６－二甲基－β－五糊精作为手性选择剂，通过考究手性选择剂浓度和背影电解质溶液ＰＨ对对映体表观工差的影响优化了分离条件，使氧氟沙星和Ｎ－异丁基－１－苯基氨基乙醇对映体成功达到基线分离。     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

Effect of Ab_(1-40) on membrane permeability and intracellular free Ca~(2+) of nerve cells

Alzheimers disease (AD) is a kind of progressive neurodegenerative disease, characterized by intracellularfibrillar tangles and extracellular senile plaques, the main component of the plaques are b-amyloid (Ab), composed of 3943 amino acids[1]. Glenner and Wong first isolated Ab peptide and determined the sequence in 1984, after-wards, a series of researches were done on its production, structure determination, aggregation, hydrophobicity, re-ceptor and cell toxicity. Ab is the abnormal fiss…     

自由溶液毛细管电泳结合内标法分离测定甘草中的甘草次酸和甘草酸

以双氯芬酸钠为内标,建立了一种快速、灵敏、准确的分离和测定甘草中甘草次酸和甘草酸的自由溶液毛细管电泳新方法．背景电解质是10mmol／L硼砂（pH8．8）,分离在5min内完成．实验证明,所建立的内标法能提高自由溶液毛细管电泳的精密度和定量的准确性．该方法有良好的线性,甘草次酸和甘草酸线性方程的相关系数分别为0．9996和0．9991．甘草次酸和甘草酸的回收率范围分别为95．6％-100．9％和96．8％-102．9％．该方法被成功地运用于测定甘草根的最佳浸泡和煎煮时间．     

Cu(111)表面能及功函数的第一性原理计算

应用基于局域密度泛函理论的第一原理赝势法,计算了铜体材料的结合能及晶格常数的理论值,并由此计算了Cu(111)面的表面能及功函数。计算所得到结果与实验数据吻合较好。     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

C_(1-x)M_x(M=Al,Si,x=0.1～0.3)复合材料的电化学嵌锂特性

用机械球磨法制备的C／Al、C／Si复合材料可作为镀离子电池的负极活性物质．研究结果表明，C_（0．7）Al_（0．3）和C_（0．8）Si_（0．2）（原子比）分别可以放出406mAh／g、和1039mAh／g的容量，远超过了原料碳的容量284mAh／g．经10次充放电循环、C_（0．7），Al_（0．3）放电容量衰退至251mAh／g．经20次充放电循环后C_（0．8）Si_（0．2）放电容量仍保持为749mAh／g．容量衰退主要是复合材料中包嵌入Al和Si部分容量衰退较快所致．     

基于聚邻苯二胺复合膜电位型免疫传感器的制备

首先利用循环伏安法制备聚邻苯二胺(POPD)修饰碳糊电极(CPE/POPD),然后在CPE/POPD上电沉积普鲁士蓝(PB) 和纳米金(GNPs),制备CPE/POPD/PB-GNPs电极,最后将羊抗小鼠IgG通过金-氨键固定在CPE/POPD/ PB-GNPs上,从而制得一种免疫传感器(CPE/POPD/PB-GNPs/Ab).用循环伏安法和电化学交流阻抗技术对电极的修饰过程进行表征.利用所制备的免疫传感器对溶液中的小鼠IgG进行检测,结果表明,在2.0×10-5 μg/L和1.0×04 μg/L 2种浓度下,免疫传感器均得到了很稳定的电位响应信号,响应时间不超过3 min.所制备的免疫传感器具有灵敏度高、响应速度快、检测范围宽、成本低廉等突出优点.     

Crystal structure of a voltage-gated sodium channel in two potentially inactivated states

In excitable cells, voltage-gated sodium (Na(V)) channels activate to initiate action potentials and then undergo fast and slow inactivation processes that terminate their ionic conductance. Inactivation is a hallmark of Na(V) channel function and is critical for control of membrane excitability, but the structural basis for this process has remained elusive. Here we report crystallographic snapshots of the wild-type Na(V)Ab channel from Arcobacter butzleri captured in two potentially inactivated states at 3.2?? resolution. Compared to previous structures of Na(V)Ab channels with cysteine mutations in the pore-lining S6 helices (ref. 4), the S6 helices and the intracellular activation gate have undergone significant rearrangements: one pair of S6 helices has collapsed towards the central pore axis and the other S6 pair has moved outward to produce a striking dimer-of-dimers configuration. An increase in global structural asymmetry is observed throughout our wild-type Na(V)Ab models, reshaping the ion selectivity filter at the extracellular end of the pore, the central cavity and its residues that are analogous to the mammalian drug receptor site, and the lateral pore fenestrations. The voltage-sensing domains have also shifted around the perimeter of the pore module in wild-type Na(V)Ab, compared to the mutant channel, and local structural changes identify a conserved interaction network that connects distant molecular determinants involved in Na(V) channel gating and inactivation. These potential inactivated-state structures provide new insights into Na(V) channel gating and novel avenues to drug development and therapy for a range of debilitating Na(V) channelopathies.     

与L_2投影体相关的不等式

利用几何逼近的方法证明了一个凸体的L2投影体是一个以原点为中心的椭球,研究了投影不等式Petty猜想的L2形式的逆形式,建立了L2投影体与标准化下的经典投影体之间的包含和反包含关系,及解答了一个约束最小化问题。     

Superconductivity in doped cubic silicon

Although the local resistivity of semiconducting silicon in its standard crystalline form can be changed by many orders of magnitude by doping with elements, superconductivity has so far never been achieved. Hybrid devices combining silicon's semiconducting properties and superconductivity have therefore remained largely underdeveloped. Here we report that superconductivity can be induced when boron is locally introduced into silicon at concentrations above its equilibrium solubility. For sufficiently high boron doping (typically 100 p.p.m.) silicon becomes metallic. We find that at a higher boron concentration of several per cent, achieved by gas immersion laser doping, silicon becomes superconducting. Electrical resistivity and magnetic susceptibility measurements show that boron-doped silicon (Si:B) made in this way is a superconductor below a transition temperature T(c) approximately 0.35 K, with a critical field of about 0.4 T. Ab initio calculations, corroborated by Raman measurements, strongly suggest that doping is substitutional. The calculated electron-phonon coupling strength is found to be consistent with a conventional phonon-mediated coupling mechanism. Our findings will facilitate the fabrication of new silicon-based superconducting nanostructures and mesoscopic devices with high-quality interfaces.     

烯丙基乙烯基醚锂1,2-迁移机理研究

以从头算方法（6－31G基组）研究了烯丙基乙烯基醚锂化物发生乙烯基从氧到碳上的1，2－迁移的机理，乙烯基烯丙基同锂试剂（RLi)反应，但尚未重排前，烯丙基端的C3－O醚键就已断裂，则不是锂离子和烯丙基负离子呈负离子对形式存在，过渡态构型类似一个二聚代的反式三元环结构，重排反应的活化能较高（137.4kJ/mol)，然而整个反应的放热效应也相当高（176.5kJ/mol)，因而它是一个反应速度相当快的重排反应。