天然鳞片石墨制备纳米石墨片的工艺

为简化纳米石墨的制备工艺流程,以天然鳞片石墨为原料,通过化学法制备膨胀石墨,继而采用球磨法和超声波法制备纳米石墨,同时,研究了球磨时间和超声波时间对制备工艺的影响。结果表明：膨胀石墨的剥离,超声波法优于球磨法。随着超声时间的延长,膨胀石墨片层间剥离的越充分。通过SEM、XRD以及拉曼光谱分析可知,超声波时间超过5h可制备出纳米石墨。     

原位插层聚合法制备甲基苯基硅树脂/蒙脱土纳米复合材料

以甲基苯基二氯硅烷和甲基三氯硅烷为单体,采用原位插层聚合法制备甲基苯基硅树脂/有机蒙脱土(organic montmorillonite,OMMT)纳米复合材料,并通过红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和综合热分析仪(DSC)研究了复合材料的结构,探讨了超声波对蒙脱土分散性和复合材料热性能的影响.结果表明:制备的OMMT复合材料为含有端羟基的甲基苯基硅树脂复合材料;采用机械搅拌即可制备剥离型纳米复合材料,超声波辅助可进一步促进蒙脱土片层的分散,使片层剥离程度增加;OMMT的添加会降低有机硅树脂的热稳定性,且随着OMMT含量的增加,纳米复合材料的热失重先减小后增大,当OMMT质量分数为6%时复合材料的热稳定性最好,超声波辅助可进一步改善复合材料的耐热性能.     

磁搅拌研磨方法制备纳米石墨及其特性分析

采用磁搅拌研磨法在6h内快速制得了高纯纳米石墨.利用X-射线衍射(XRD)、氮气吸附、高分辨透射电子显微镜(TEM)、X-射线能量色散谱分析(EDS)和傅里叶变化近红外光谱(FT-IR)对纳米石墨进行了系统表征.经XRD分析,确认其为纳米石墨;经氮气吸附测试分析,纳米石墨的比表面积为661m2/g;高分辨透射电镜分析表明纳米石墨为纳米石墨片和多层石墨烯的混合物,其粒径分布在50～100nm左右;用红外光谱和EDS分析,纳米石墨表面具有较多的羟基和羧基等官能团,氧元素含量达22.47%.     

纳米石墨薄片制备及修饰的研究

分析了超声波粉碎的原理和膨胀石墨及纳米石墨薄片的纳米微观结构,对超声波粉碎膨胀石墨制备纳米石墨薄片的条件,以及为了提高纳米石墨薄片在树脂中分散性和相容性,对其进行修饰等进行实验,讨论影响纳米石墨薄片粒度和修饰效果因素,得出较佳的超声波粉碎条件和修饰剂及用量。     

纳米WS2的多能场复合细化制备与影响因素

为实现低成本批量制备纳米WS2粉末,在自主研发的多能场复合细化装置上,通过系列对比实验,研究了超声波能场作用方式、磨球直径、搅拌转速、料浆浓度等因素对纳米WS2粉末制备的影响,获得了一组较佳工艺参数:8套超声波杆交叉放置,磨球直径2 mm,搅拌转速300 r/min,料浆质量分数20％,球料比20∶1,细化时间18 h.成功制备出平均粒度为59 nm的WS2颗粒.     

三维纳米结构氧化锌的制备

采用两步溶液法在硅片表面制备了新颖的三维纳米结构氧化锌,并采用SEM和XRD等手段对其进行了表征.两步溶液法制备实验表明:当氧化锌种子层的生长制备时间在48 h、种子层外延生长时间超过7 h,在硅片表面就能得到三维纳米结构氧化锌.对三维纳米结构氧化锌的生长机理进行了初步探究.     

锂电池负极材料石墨片的简单制备及其性能

以石墨铅笔的笔芯为原料,通过简单涂抹的方法成功制备类似石墨烯纳米片的薄片结构.对该石墨片材料在0.1 C（1 C=372 mA/g）电流密度下进行电化学性能测试,并与铅笔芯直接碾磨制备的石墨材料进行比较,结果发现,石墨纳米片的充放电曲线显著不同,首次可逆比容量为402 mA·h/g,高于石墨材料的比容量和碳的理论比容量.经过20圈循环后,可逆比容量下降为367 mA·h/g,为首次比容量的91.3%.石墨片材料具有较好的循环稳定性和较高的比容量,主要是因为石墨片具有二维片状纳米结构,比表面积很大,锂离子可同时储存在纳米片的正反两面和侧面.     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

纳米石墨基导电复合涂料的电磁屏蔽性能

以纳米石墨微片作为导电填料,高分子树脂作为粘结剂,制备高导电性复合涂料,研究其电磁屏蔽等相关性能.探讨纳米石墨微片、基体树脂、表面改性剂、溶剂,以及分散工艺和施工工艺对导电涂料的导电性及电磁屏蔽效能的影响.结果表明,质量分数为30%的纳米石墨微片,质量分数为5%的阳离子分散剂,质量分数为65%的丙烯酸树脂,以及适量混合溶剂为较佳配方,而以机械研磨辅以超声分散是较好分散工艺.通过该法制备得到的导电涂料,其涂膜的表面电阻率低至0.6Ω.m-1,电磁屏蔽效能达到38 dB(1.5 GHz).     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.     

铜包石墨粉体的制备及表征

为简化铜包石墨粉体的制备工艺,提高镀铜质量,选用固定碳质量分数大于99％的天然石墨粉作为原料,在镀液组成确定的前提下,采用自行设计的电镀装置进行超声电镀,制备铜包石墨复合粉体.利用SEM对粉体的微观形貌进行表征.结果表明,超声施镀60 min,能较好地解决石墨颗粒的团聚问题,改善镀铜效果;铜呈细小颗粒状聚集附着在石墨的表面,包覆效果良好.该研究为铜包石墨粉体制备提供了新方法.     

膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

超声波钢包精炼冷态模拟

以某钢厂180 t钢包为原型,进行超声波改善钢包熔池搅拌效果的冷态模拟实验。通过记录pH计示数变化研究底吹气体搅拌均混时间及超声波搅拌均混时间。实验结果表明,在底吹空气水模实验中,当吹气位置在距离中心为0.33R,流量为0.1 m3/h时,底吹气体搅拌所需的均混时间最短为50 s;超声波水模实验中,当波源伸入钢包的中心液面下25 cm处,输出功率1.8 kW,均混时间最短为35 s;在超声波和底吹气体联合实验中,当吹气位置在距离中心为0.33R,流量为0.1 m3/h,波源伸入钢包的中心液面下25 cm处,输出功率1.8 kW时,均混时间最短为48 s;可以看出超声波可明显缩短钢包均混时间,改善钢包精炼动力学条件。     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

膨胀石墨与炭黑协同补强天然橡胶复合材料的性能研究

采用强氧化法制备插层石墨(GIC),用微波辐射处理插层石墨制备膨胀石墨(EG)。结果表明,膨胀石墨表面较天然鳞片石墨粗糙,内部空隙增大,结构疏松;且表面有机官能团增多,结晶度下降。用机械共混法制备膨胀石墨/炭黑/天然橡胶复合材料,添加膨胀石墨后,填料在复合材料中分散性改善,复合材料的100%、300%定伸强度明显提升,Payne效应减弱,加工性能提升;但复合材料动态损耗因子增大,滞后效应明显。     

PMMA/Ce(OH)3-Pr2O3/NanoG纳米复合材料的制备与表征

首次利用一种新方法(反胶束模板-原位聚合一步法)成功合成了聚甲基丙烯酸甲酯/Ce(OH)3-Pr2O3/石墨纳米微片复合材料.膨胀石墨在乙醇-水溶液中经超声处理制得石墨纳米微片,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相,稀土金属离子Pr3 ,Ce3 水溶液为水相,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(TCAB)自组装形成的反胶束为模板,制备了PMMA/Ce(OH)3-Pr2O3/NanoG纳米复合材料.产物用CHCl3分散,涂于载玻片上,制得纳米复合材料薄膜.并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差热-热重(TG-DTA)对该复合材料进行了表征和分析.     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

过氧乙酸预氧化插层膨胀法制备膨胀石墨及对其导电性能的影响

本文以过氧乙酸为预氧化剂、浓硫酸为插层剂,采用化学氧化法制备了不同氧化程度的石墨层间化合物,并对其进行微波膨胀获得膨胀石墨. 本文采用SEM、XRD和FT-IR对石墨层间化合物和膨胀石墨的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,研究预氧化时间对膨胀石墨膨胀容积及导电性能的影响. 结果表明,当预氧化时间为20 min时插层膨胀最好,获得的膨胀石墨膨胀容积达到275 mL/g,此时所制备的柔性石墨箔电导率达到2000 S/m,表现出极好的导电性能. 本工作为绿色制备具有高膨胀容积的膨胀石墨提供了思路.