贵州民族药苦皮藤药材质量标准研究

目的:为贵州民族药材苦皮藤建立一个质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对苦皮藤药材中儿茶素进行鉴别;采用高效液相色谱法对药材中儿茶素的含量进行测定,色谱条件:JADE-PAK ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰醋酸溶液(7.8∶92.2)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:薄层色谱法鉴别苦皮藤药材的特征斑点清晰,分离度良好;儿茶素在0.12μg～1.56μg范围内线性关系良好,线性回归方程为y=369.51x-1.7732(r=0.9999),精密度及加样回收试验结果符合质量标准研究的要求。结论:该法简便易用,专属性好、结果准确,可用于苦皮藤药材的质量控制。     

消栓通络胶囊质量标准研究

目的:建立消栓通络胶囊质量标准。方法:对处方中木香、山楂建立TLC鉴别。结果:定性鉴别方法能检出木香和熊果酸。结论:方法简便准确,可以控制消栓通络胶囊的质量。     

湖北地区茯苓饮片质量标准研究

茯苓饮片; 三萜类化合物; 茯苓多糖; 高效液相色谱; 质量标准     

养心安神颗粒质量标准研究

为建立养心安神颗粒质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对养心安神颗粒中的黄芪、人参、甘草、五味子、川芎、当归、酸枣仁7味药材进行了鉴别,对复方中君药黄芪中的有效成分黄芪甲苷采取高效液相色谱法(HPLC)进行了测定.结果表明黄芪、人参、五味子等7味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0. 988 4～5. 930 4μg之间线性良好,平均加样回收率为98.07%.建立的TLC和HPLC方法可靠、准确、重现性好,可全面控制养心安神颗粒的质量.     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.     

丹黄前列颗粒质量标准研究

建立丹黄前列颗粒的质量标准.采用薄层色谱法对丹黄前列颗粒中蛇床子、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm × 250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm.定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性...     

HPLC法同时测定苦豆子中苦参碱与氧化苦参碱

用反相高效液相色谱法分离并测定了苦豆子中苦参碱和氧化苦参碱建立了该中药中苦参碱与氧化苦参碱分离、测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺（５５：４５：０．０２Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ．     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

刺五加脑灵液质量标准的研究

为了更好的控制刺五加脑灵液的质量。本文采用高效液相色谱法对五味子乙素进行含量测定。其平均回收率为99．56％，RSD为0．69％。此方法不但简单、快速，而对刺五加脑灵液的质量能进行有效的控制。     

西藏不同区域砂生槐在不同采收时间的花、茎、叶及种子中苦参碱、氧化苦参碱含量比较

目的：测定西藏不同区域产砂生槐在不同采收时间花、茎、叶及种子中的苦参碱与氧化苦参碱的含量,为其合理采收利用提供科学依据。方法：使用高效液相色谱（HPLC）：SHIMADZUC18色谱柱（150X4．6）;流动相：甲醇（0．05mol／L）-磷酸二氢钠溶液（含磷酸2ml／L）一高氯酸钠（15ml：85ml：O．5g）,检测波长为215rim,流速为0．7ml／min,柱温为室温。结果：种子中氧化苦参碱、苦参碱含量较高,最高的为日喀则七月份采种子,苦参碱含量（24．48mg／g）,氧化苦参碱含量（51．125mg／g）。结论：砂生槐花、茎、叶及种子中均合有苦参碱和氧化苦参碱,不同区域、不同采收时间其含量有差异,种子采收7月份最佳,利用叶子应在6-7月。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经11的乙醚-石油醚溶化,用11的甲醇水溶液提取,用20mmol/l醋酸铵缓冲液和甲醇(8020)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10～250 μg/mL,相关系数为0.999 9.     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.     

复方苦参水杨酸(足光散)的含量检测

通过高效液相色谱(HPCL)测量足光散的几种有效成分及含量,拟找到一种方法可以检测出足光散的主要成分的含量。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,C18柱,流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(93∶7和80∶20),用磷酸调节pH值至4;流速:1.5 mL/min;柱温:35℃;检测波长:240 nm;进样量:10μL。结果表明该方法能够简便高效地测出足光粉的几种有效成分及含量。     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

通脉灵片质量标准研究

目的:建立通脉灵片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对样品中的郁金、地黄、降香、川芎进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主药丹参中有效成分丹酚酸B的含量进行测定.结果:样品中均能检出郁金、地黄、降香、川芎的特征斑点;丹酚酸B在61.6～985.6ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).加样回收率为98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.70%(n=5).结论:所建立的方法可准确的进行定性、定量检测,能够用于该制剂的质量控制.     

木榄的质量标准研究

为了建立海洋药物木榄(Bruguiera gymnorrhiza (Linn.)Savigny)的质量标准,以便为其质量控制提供参考,本研究采用薄层色谱法对木榄样品进行定性鉴别,并测定样品的水分、灰分和浸出物,采用分光光度法测定木榄中总黄酮含量。薄层色谱结果显示,在对照品(芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;木榄样品水分含量为7.95%～10.53%,总灰分含量为8.53%～9.52%,醇溶性浸出物(热浸法)的含量为13.05%～16.14%;总黄酮含量为33.36～37.57mg/g。据此初步拟定木榄的质量标准:水分含量不得超过12.0%、总灰分含量不得超过11.0%、醇溶性浸出物(热浸法)含量不得低于12.0%、总黄酮含量不得低于3.0%。制订的标准可用于木榄药材的质量控制。     

硅橡胶栓对气相色谱分析的影响

岛津系列的气相色谱仪,仪器注入口采用的硅橡胶栓,有时会对分析产生严重干扰,现将笔者的观察介绍如下:     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法，样品经1：1的乙醚-石油醚溶化，用1：1的甲醇水溶液提取，用20mmol／1醋酸铵缓冲液和甲醇(80：20)作为流动相，经ODS-C18柱分离，紫外270nm检测，加标平均回收率为98．22％，相对标准偏差(CV)日内为0.30％，日间为0．97％，最低检出浓度为25μg/L，最低定量浓度为100μg/L，线性范围为10～250μg／mL，相关系数为0．9999。     

升黄克痛软膏质量标准研究

建立升黄克痛软膏的质量控制方法。采用薄层色谱法对方中主要药材大黄、升麻分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量。定性鉴别方法重现性好、专属性强,含量测定方法的平均回收率为99．92％和97．12％,RSD为1．75％和0．66％。质量控制方法简单、易行、精密度高、重现性好,能够有效地控制升黄克痛软膏的质量。     

中药新药前列栓给药途径选择的药动学依据

采用RP-HPLC法,比较研究前列栓经口和经肛门给药的药动学差异.结果表明: (1) 经肛门途径用药,小檗碱在多数兔体内为一室开放模型,少数呈现为二房室模型,个别只能用统计矩拟合,其中一房室模型药代参数为 t 1/2 K e=(96.2±37.8)mi n, c max =(178.9±88.9)μg·L-1 ,AUC=(47917.4±23255.6) μg·L-1·min;(2)经灌胃途径给药,多数兔血药浓度在检测限以下,仅有2只能测到完整曲线,可用一房室模型拟合,药代参数为 t 1/2 K e =(573.4±212.2) min, c max =(7.0±2.5)μg·L-1 ,AUC=(7725.2±4764.6)μg·L-1·min,灌胃与肛塞相比的相对生物利用度仅为26.07%和6.18%;(3) 前列腺组织药物浓度,经肛塞途径能测到部分1～2h时间点的小檗碱浓度,但不足以构成可分析的浓度-时间曲线,而灌胃途径则根本无法测到小檗碱浓度,两组间差异极显著.经肛塞给药有以下优点: 吸收速度快、血药浓度高、血药有效浓度维持时间长、靶器官前列腺组织内药物浓度相对较高,且药动学参数随兔不同而有较大的差异.研究为前列栓的经肛门途径给药和栓剂剂型的确立,提供了药代动力学依据.