海水中氯氟烃测定方法研究

描述了用气相色谱法测定海水中氯氟烃的方法。用Niskin采水器采集海水后转移玻璃注射器中储藏。30mL海水于玻璃气提器中，用吹扫捕集法将海水中氯氟烃(CFC’s)送入气相色谱柱，分离后用电子捕获检测器(ECD)检测，以外校法计算其含量。该方法快速，灵敏度高，分离效果好，适用于分析测定水体中氯氟烃。     

快速测定废水中苯胺、硝基苯方法研究

选用分析纯正己烷,对兰州石化公司化肥厂苯胺装置苯胺废水塔(T-601)馏出口废水、硝基苯废水塔(T-401)馏出口废水、污水池废水、污水处理废水中的苯胺、硝基苯进行萃取,采用大口径毛细管柱气相色谱分离技术,对萃取液中苯胺、硝基苯进行分离,用FID检测器进行检测,用标样中苯胺、硝基苯的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性,峰面积标准曲线法定量,进行废水中苯胺、硝基苯气相色谱法快速测定的方法研究,方法最低检测下限为:苯胺0.91mg/L、硝基苯0.98mg/L,分析时间为15min,分析结果的相对标准偏差RSD4.0%。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545(1 g)-浓硫酸(0.4 mL)净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明:八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

水中微量溶解氧连续自动分析仪的研制

在工业生产上,水或海水经过脱气后,其中溶解氧通常应降到10ppb以下,因此水中微量(ppb级)溶解氧的分析是很重要的一个课题。国内生产的DH-52及DH-02型连续自动分析仪只能适用于水质很高的情况。因此,我们1977年在海水淡化的研究工作中研制了能够适用于海水之类的微量溶解氧连续自动分析仪。 我们采用的方法是用载气从连续流动的水样中吹出其中的溶解氧,然后用原电池法连续分析其含氧量。所用原电池是Pb｜KOH｜Ag电池。所设计的气水接触器或称吹出器是螺旋管式并流接触器,如图1所示。螺旋管是玻璃管制,内径5毫米,总长2.9米。后来改用塑料…     

应用于磷酸盐氧同位素测定的海水中溶解态磷酸盐的富集、分离与纯化

海水中溶解态磷酸盐的氧同位素组成(δ18Op)是海洋磷循环研究的有效示踪剂之一.海水中溶解态磷酸盐的富集、分离与纯化研究是测定海水磷酸盐氧同位素组成的基础.通过对国内外海水中磷酸盐氧同位素组成的测定方法进行查阅,选择改进后的MAGIC-CePO4沉淀-阳离子交换树脂法对海水中溶解态磷酸盐进行富集、分离与纯化,并对实验条件进行了探讨.实验结果表明,所采用的方法对于3种不同溶液体系3个步骤的磷酸盐平均回收率分别为92.8%,88.2%和98.3%,全流程磷酸盐回收率达到80%以上,因此可作为海水磷酸盐氧同位素测定的重要前提.     

固相萃取–气相色谱质谱法同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类

本文建立了同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的方法.利用固相萃取–气相色谱质谱法,确定了15种多环芳烃和13种邻苯二甲酸酯类的色谱分离条件和定性定量离子.通过对比不同的固相萃取小柱(C18、Cleanert PEP、Florisil、Alumina-N)的萃取效果,得出C18小柱为最佳固相萃取柱.该方法的检出限为0.01~0.11,ng/m L,回收率为70.87%,~119.13%,,精密度为0.98%,~17.64%,.结果表明:该方法简便、可靠、准确度高,适用于海水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的分析.     

毛细管色谱在工业分析中的应用(I)——工业二硝基甲苯异构体的定量分析

用毛细管气相色谱法研究分离和测定二硝基甲苯异构体的方法,在填充柱上涂以典型的固定液,测定二硝基甲苯异构体的相对保留值,发现OV-225和XE-60两种固定液是分离二硝基甲苯六种异构体较好的固定液,因此用OV-225涂于玻璃毛细管柱上进行二硝基甲苯异构体的定量分析。     

气相色谱法在废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯测定中的应用研究

探索气相色谱测定废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的方法。采用活性炭管模拟采集富集空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯,经二硫化碳解析,解析液经毛细管柱分离,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱外标法测定。实验表明,此方法适用于废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的测定。     

毛细管气相色谱法测定室内空气中挥发性苯系物

用毛细管气相色谱法可快速测定室内空气中苯系物.通过测定,结果表明:活性炭富集采样、CS2萃取、毛细柱分离、FID检测,方法精密度、准确度良好,检出限在0.02mg/m3～0.05mg/m3,适用于室内环境空气中苯系物的实用性测定.     

气相色谱法同时检测食用植物油中BHA、BHT、TBHQ

建立了一种基于固相萃取前处理方法结合气相色谱同时测定食用植物油中BHA、BHT和TBHQ的方法.样品经固相萃取方法处理,浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱分离,以FID检测器进行分析.3种抗氧化剂的线性相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.2、0.1、0.2 mg/kg.方法的准确性、精密度均能满足检测的要求,可用于食用植物油中3种抗氧化剂的检测.     

海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析

建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%～4.1%,回收率为99.3%～101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定.     

三元混合气体SF_6／CCl_2F_2／N_2击穿特性研究

研究了不同电场分布中三元混合气体ＳＦ６／ＣＣｌ２Ｆ２／Ｎ２的工频电压击穿特性和冲击电压击穿特性．气压范围为１００ｋｐａ～３００ｋｐａ．结果表明，适当配比的ＳＦ６／ＣＣｌ２Ｆ２／Ｎ２混合气体具有相当于甚至优于纯ＳＦ６的击穿强度．     

Thermolysis of fluoropolymers as a potential source of halogenated organic acids in the environment.

Following the introduction of hydrochlorofluorocarbon (HCFCs) and hydrofluorocarbon (HFCs) gases as replacements for the ozone-destroying chlorofluorocarbons (CFCs), it has been discovered that HCFCs/HFCs can degrade in the atmosphere to produce trifluoroacetic acid, a compound with no known loss mechanisms in the environment, and higher concentrations in natural waters have been shown to be mildly phytotoxic. Present environmental levels of trifluooracetic acid are not accounted by HCFC/HFC degradation alone. Here we report that thermolysis of fluorinated polymers, such as the commercial polymers Teflon and Kel-F, can also produce trifluoroacetate and the similar compound chlorodifluoroacetate. This can occur either directly, or indirectly via products that are known to degrade to these haloacetates in the atmosphere. The environmental significance of these findings is confirmed by modelling, which indicates that the thermolysis of fluoropolymers in industrial and consumer high-temperature applications (ovens, non-stick cooking utensils and combustion engines) is likely to be a significant source of trifluoroacetate in urban rain water ( approximately 25 ng l-1, as estimated for Toronto). Thermolysis also leads to longer chain polyfluoro- and/or polychlorofluoro- (C3-C14) carboxylic acids which may be equally persistent. Some of these products have recently been linked with possible adverse health and environmental impacts and are being phased out of the US market. Furthermore, we detected CFCs and fluorocarbons-groups that can destroy ozone and act as greenhouse gases, respectively-among the other thermal degradation products, suggesting that continued use of fluoropolymers may also exacerbate stratospheric ozone-depletion and global warming.     

MoO_3/ZrO_2-TiO_2固体酸催化水解HCFC-22和CFC-12的研究

氟利昂无害化与资源化处理技术已成为当今环保领域的研究热点.采用混合沉淀过饱和浸渍法制备MoO_3/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂.将氟利昂通入以石英砂为催化剂填料载体的催化反应床中,利用管式炉加热,进行催化水解实验.从水解温度、水蒸气体积分数等反应条件考察了MoO_3/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂对CHClF_2(HCFC-22)和CCl_2F_2(CFC-12)降解效果的影响.结果表明,500℃焙烧的MoO_3/ZrO_2-TiO_2固体酸在相同的条件下催化水解HCFC-22和CFC-12,HCFC-22的降解率高于CFC-12,HCFC-22比CFC-12容易水解.两者的主要水解产物均为CO、CO_2、HF和HCl.被吸收后的产物为氟离子和氯离子,成分简单,经简单处理可被回收利用.反应60 h后HCFC-22和CFC-12的降解率仍维持在70%以上.由此可见,MoO_3/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂催化水解HCFC-22活性高且稳定性好.XRD和SEM表征表明,MoO_3/ZrO_2-TiO_2催化剂的主要结构为四方晶相的Zr(MoO_4)2掺杂锐钛型的TiO_2.     

AIR CONDITIONING REFRIGERANTS AND OZONE PROTECTION

Until recently, CFC-11 and CFC-12 were the most widely used refrigerant gases in air conditioning systems. Environmental agencies around the world, however, have specifical concern for these gases as a direct cause of the depletion of the Earth's ozone layer. Consequently, the world's industrial nations are taking concerted action to decrease the use of CFCs, calling for attention of the engineers and designers involved in the manufacture and application of refrigeration systems for air conditioning. This paper analyses the available alternatives of CFCs in the industry and examines the problem found in process application.     

用氮化硅作绝缘膜的砷化镓绝缘栅场效应晶体管的研究

利用可控射频溅射技术生长的氮化硅作绝缘膜,制造出Al/Si_3N_4/n-GaAs 的MIS 二极管和埋沟耗尽型GaAsMISFET.溅射时不通纯氢,器件的C-V 和I_D-V_D 特性中显示出明显的滞后效应和环状回线.溅射前先用高纯氢等离子体处理GaAs 表面,溅射过程中伴以微量的纯氢,溅射后适当退火,可以得到基本上没有滞后效应的C-V 曲线和I_D-V_D 特性中几乎没有环状迴线的MISFET.测量表明:g_m 的最大值约为2.7mS,界面陷阱密度为2.7×10~(11)～1.4×10~(12)cm~(-2)eV~(-1),界面陷阱能级位于导带下0.55和0.13eV 处,表面迁移率为4000～5400cm~2V~(-1)s~(-1).     

C_(60)硝基化合物的合成与性质

在惰性介质ＣＣｌ４溶剂中，将Ｃ６０分别与浓ＨＮＯ３及ＮＯ２反应制备Ｃ６０硝基化合物，并通过红外光谱、紫外光谱、元素分析等方法确定了Ｃ６０硝基化合物的结构为Ｃ６０（ＮＯ２）ｘ（ＯＨ）ｙ·其中，Ｃ６０与ＨＮＯ３反应合成时，ｘ为２～３，ｙ为１２～１４；与ＮＯ２反应合成时，ｘ为３～５，ｙ为１２～１６·     

氧气诱导法提高ECD对HCFC—141b的灵敏度

ＨＣＦＣ－１４１ｂ是氟利昂类物质的主要替代物之一。用微量引入氧气的方法,大幅度提高了电子捕获检测（ＥＣＤ）的响应值,从而使常规的ＧＣ－ＥＣＤ方法能有效测量该物质。数据显示,当载气中φ（Ｏ２）＝１．０％时,这种灵敏度增强效应最佳,是无氧情况下的５０倍;并对有关机理进行了讨论。     

氟化物中氧对Eu2+光谱的影响

为了考察杂质阴离子对Ｅｕ＾２＋光谱的影响,应用光谱方法研究了复合氟化物中氧离子对氟离子的取代与Ｅｒ＾２＋光谱变化的关系。结果表明：在ＫＣａＥ３和ＢａＹ２Ｆ８基质中,氧的存在产生了Ｅｕ＾２＋新的发光中心,其中一种为正常的Ｅｕ＾２＋的发光中心,其中一种为正常的Ｅｕ＾２＋的发射中心,即Ｅｕ＾２＋（Ｆ＾－）中心,另一种为氧离子对氟离子取代形成的发射中心,即Ｅｕ＾２＋（Ｏ＾２－）中心;对于ＫＣａＦ３基质,随     

(F,(F))-规律推理与规律挖掘

给出了(F,F-)-规律推理以及(F,F-)-规律推理的规律挖掘概念,提出了(F,F-)-规律推理的规律挖掘定理与(F,F-)-规律推理的规律挖掘原理.