纳米Fe_3O_4表面聚合微粒制备及其尿样中二苯甲酮类化合物磁萃取应用

通过共沉淀法合成出四氧化三铁磁性纳米粒子,再用二氧化硅对磁性纳米粒子表面进行修饰,最后用分散聚合法合成出磁性聚合物微球.利用红外吸收光谱、热重分析和色谱方法对磁性聚合物微球进行结构表征、热稳定性和萃取性能的考察,并将其应用于尿样中二苯甲酮类物质的分离富集,优化了磁萃取条件,建立了尿样中二苯甲酮类物质的高选择性的分离分析方法.实验结果显示,尿样中的2,4-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在0.05300 ng/m L浓度范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)为0.05 ng/m L.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

孔喉尺度聚合物微球的合成及全程调剖驱油新技术研究

利用微材料合成方法,设计合成了孔喉尺度聚合物凝胶微球,并进行了微球在多孔介质中流动的室内实验和现场初步试验.显微图像表明,合成微球具有很高的圆球度和庞大的数量特征,可方便地在线注入油层.实验研究表明,微球具有良好的耐温性、耐矿化度特性和弹性变形能力,能在水中膨胀1～5倍;合成微球能在岩石孔隙中运移,使注入压力和阻力系数不断增加,后续注水后仍有很高的残余阻力系数;微球与聚合物溶液复合体系的阻力系数是纯聚合物驱时的8倍和水驱时的25倍左右,有加效效应和更高的提高波及体积能力.现场试验表明,孔喉尺度聚合物凝胶微球对油层具有良好的适应性,可显著降低高含水油井的含水率,增加原油产量.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

活化凹凸棒石联合Fenton试剂处理水中苯酚

采用Fenton试剂联合活化凹凸棒石处理模拟微污染水中苯酚。在Fenton试剂氧化处理的最佳条件下对活化凹凸棒石吸附苯酚的最佳条件进行了研究,考察了pH值、吸附时间、投加量等因素对苯酚去除效果的影响.结果表明：使用Fenton试剂氧化处理后再用活化凹凸棒石对微污染水中苯酚具有较好的去除效果,在苯酚浓度为10mg/L、pH8、温度为25℃、投加量为8g/L、吸附时间30min的条件下,苯酚去除率达94.40%;     

研究加压湿法直接合成四氧化三钴

采用加压技术进行了从溶液中合成四氧化三钴的试验研究,考察了主要因素如温度、时间、氧分压、搅拌强度对合成的影响。试验结果表明,以上因素对四氧化三钴的纯度、粒度和团聚影响显著。在优化条件下,合成出的四氧化三钴中钴含量大于72.50%,其它杂质均小于0.005%,粒径在(500～800)nm之间。     

核壳Fe_3O_4磁微粒制备及其农残磁固相萃取应用

通过溶胶-凝胶法在四氧化三铁纳米粒子表面包覆二氧化硅,其后通过3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)在SiO_2表面接枝双键,加热条件下与单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)发生聚合反应。最终得到磁性聚合物微球,并将其应用于橙汁样品中杀虫剂类农药的分离富集,优化了萃取条件如洗脱剂种类和体积、吸附时间、酸度、离子强度等,建立橙汁样品中甲萘威、异丙威、克百威的固相微萃取-高效液相色谱(SPMEHPLC)分离分析方法,并进行了方法考察和橙汁中的农药残留分析.     

阿米卡星印迹微球的制备及其性能

为获得可用于氨基糖苷类抗生素多残留检测样品净化和富集过程中的固相萃取特异选择性填料,对以阿米卡星为模板,采用沉淀聚合方式制备分子印迹微球的方法进行了研究,并对合成的聚合物微球进行了性能表征.在反应温度为60℃,反应时间为24 h的条件下,优化的合成参数是:模板阿米卡星(AMK)、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)的用量分别为0.05,0.2,1 mmol(物质的量比1∶4∶20),引发剂偶氮二异丁腈10 mg,溶剂为7 mL四氢呋喃和1 mL水.在该条件下,合成的阿米卡星印迹微球中存在不同性质的2类结合位点,高亲和性吸附位点平衡常数为1.244 mmol/L,其最大表观吸附量为85.99 μmol/g;低亲和性吸附位点平衡常数为15.385 mmol/L,其最大表观吸附量为596.48 μmol/g.印迹微球对同为氨基糖苷类抗生素的卡那霉素和奈替米星的吸附量达模板吸附量的78.2％和71.9％,重复使用次数不少于10次,具有直接用作固相萃取柱填料的潜力.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

蛹虫草废弃培养残基中虫草素的提取工艺研究

优化并比较了微波辅助和超声波辅助提取蛹虫草培养残基中虫草素的工艺方法.采用L 9(34)正交试验设计,考察了料液比(g:mL)、乙醇含量(%)、微波功率(微波法)或提取温度(超声波法)、提取时间等4个因素对虫草素提取率的影响.结果表明:微波提取以25倍料液比、40%乙醇、240 W下微波提取1.5 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为28.33%,虫草素含量为0.378 mg/g;超声波提取在45 kHz功率下,以25倍料液比、40%乙醇、60℃下超声提取30 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为38.24%,虫草素含量为0.362 mg/g.比较了超声波提取2次、微波提取2次、微波—超声波联合提取以及超声—微波联合提取等方式对虫草素的提取效率,最终确定微波提取2次为最佳工艺,该工艺适用于蛹虫草培养残基中虫草素的快速高效提取.     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

响应面法优化鳡鱼肌肉油提取工艺

以鳡鱼肌肉为原料,采用正己烷提取其中的鱼油,通过三因素三水平的Box-Behnken响应面设计法,构建了鱼油得率与提取参数的数学模型并进行预测,获得最优提取参数.并分析了该条件下提取的粗鱼油的理化指标.研究结果表明,在试验范围内,提取次数是主要影响因素,时间和液料比次之;最优提取参数是:提取次数3次,时间30min,液料比(V∶W)为2∶1(mL/g),平均鱼油得率达(33.64±0.07)%(n=3).此条件下提取的鱼油呈淡黄色、浑浊状态,具有鱼腥味,水分含量为0.34%,杂质0.38%,其中,酸价1.15mg KOH/g、过氧化值1.84mmol/kg、碘价135g I2/100g,达到了粗鱼油标准SC/T 3502-2000的一级要求.     

硅胶分离富集-火焰原子吸收法测定镉和锰

利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）,并用火焰原子吸 收光谱法（FAAS）进行检测.考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响.结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的吸附率均可达到90％以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）定量洗脱.硅胶对Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd（Ⅱ）的检出限为3.10 μg/L,对Mn（Ⅱ）的检出限为2.90 μg/L;相对标准偏差分别为2.1％和2.2％.在优化的实验条件下,实测水样中Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的含量,加标回收率均为97 %104％,结果令人满意.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

毛细管电泳-光纤光谱联用技术检测结晶紫

开发新型毛细管电泳-光纤光谱联用技术并应用于结晶紫的快速检测。以结晶紫为对象,考察了电泳和溶液条件对结晶紫的分离分析信号的影响。结果表明,检测结晶紫的最佳条件为:流动相是0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.0),检测波长590 nm,分离电压3 kV,进样时间60 s.在最佳条件下,吸光度与0.8~10μg/mL结晶紫呈现良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为0.8μg/mL.方法成功地应用于水体中结晶紫的快速检测。