聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

研究了从含有对甲苯磺酸钠或ClO_4~-或Cl~-的0.25-2NH_2SO_4溶液中萃取光度测定二苯偕肼铬络合物,提出了二苯偕肼络合物萃取过程机理,并且确定了萃取光度测定铬(Ⅵ)的最佳条件。该方法已成功地用于镍、铜、硫酸铬、硝酸镍、铁矿和废水中铬(Ⅵ)的测定。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）．铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定．讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰．用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）．铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％～１１０％，适于环境水样中铬的价态分析．     

液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物

采用液-液萃取,选择二硫化碳为萃取剂,Zebron ZB-50毛细管柱分离,测定水中的苯系物,可在10min内有效分离8种苯系物,校准曲线线性好（r〉0．999）,检测限可达0．01mg／L,与二硫化碳萃取填充柱气相色谱法检测限0．05mg／L相比,检测限有较大幅度降低,适用于各种水质中苯系物的监测。     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬…

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）。铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定。讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰。用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）。铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％￣１１０％，适于环境水样中铬的价态分析。     

萃取─催化动力学光度法测定铜─Cu（Ⅱ）─H_2O_2─α，α＇─dipy—D

本文研究了在ｐＨ５．５的缓冲溶液中，α，α’─联吡啶活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酸二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学测定铜的新光度法．方法的检出限为３．Ｏ×１０－１０ｇ／ｍｌ，线性范围为０—１．０μｇ／１０ｍＬ，用于水样和岩石中铜的测定，结果满意．     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为 1 N硫酸;加入NaCl量应在2.5——3.0M间,而且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原Cr(Ⅵ)使结果偏低甚多;反应产物用离子交换证明带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定得多;萃取反应速度很快,几乎立即完成;相比可达1:12以上。方法 初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀液中Cr(Ⅵ)的测定,不需消化的冗长手续,测定Cr(Ⅵ)可获较好结果。用加入法证明回收率在90％以上。     

皮革废渣渗漏液中铬的测定

对皮革废渣(蓝皮屑)渗漏液中铬的二苯碳酰二肼分光光度测定法进行了研究，结果表明此方法的线性范围0-0.400mg／L，吸光度A对浓度c(mg／L)关系回归方程为：A=0．779c-0．0005，线性相关系数为0．9993，检出限为0．007mg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为100％～105％，用此法对废渣渗漏液中铬的测定表明铬的形态为三价铬，因此，测定总铬时需先加H2SO4-HNO3进行消解，再以KMnO4氧化，二苯碳酰二肼显色，分光光度法测定．     

铬（Ⅵ）-晶紫-氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬（Ⅵ）

75℃温度下,在硫酸介质中,铬（Ⅵ）能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬（Ⅵ）浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值（△A）成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件．方法线性范围为0～96μg·L^-1,其线性回归方程为△A=0．0033＋0．1401C（Ⅵ）（μg·25mL^-1）,r=0．9985,检出限为6．91μg·L^-1．本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬（Ⅵ）含量的分析测定．     

5-甲基-水杨酸-铬（Ⅲ）配合物与牛血清白蛋白相互作用的研究

利用氯化铬、5-甲基-水杨酸（5-MESA）和乙二胺（en）合成了配合物[Cr（5一MESA）（en）2]Cl,并用元素分析、紫外和荧光光谱对配合物进行了表征。在pH=7．5,0．05mol／L Tris—HCl缓冲液条件下研究了配合物与牛血清白蛋白（BsA）的相互作用,测定了结合常数为1．38×10^4k／L·mol,并确定了配合物与BSA作用类型主要为静电作用。     

二安替比林对乙氧基苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应的研究及应用

合成并鉴定了二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ），研究了ＤＡｐＥＭ和铬（Ⅵ）显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和ＣＴＭＡＢ协同作用下，ＤＡｐＥＭ和铬（Ⅵ）生成黄色产物，λｍａｘ＝４４５ｎｍ，ε＝１．５１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬（Ⅵ）含量在０．０５～０．８μｇ／２５ｍｌ内符合比尔定律，用于废水中铬（Ⅵ）的测定，结果满意．     

光催化法处理电镀含铬(Ⅵ)废液

以半导体氧化物（ZnO／TiO2）为催化剂,利用太阳光光源对电镀含铬（Ⅵ）废液加以处理,经90min太阳光照（1182．5W／m2）,铬（Ⅵ）含量由初始17．2mg／L降至0．05mg／L．去除率达99％以上．处理后的电镀废液中铬（Ⅵ）含量远远低于国家工业废水排放标准．     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

铼（Ⅶ）－结晶紫－吐温20光度法研究

本工作提出用Ｔｗｅｅｎ－２０作为增敏剂，使Ｒｅ（Ⅶ）－结晶紫缔合物在水相增溶直接显色，不必用苯萃取，在６１５ｎｍ处的表观摩尔吸光系数达１．８９×１０５１·ｍｏｌｅ－１·ｃｍ－１．在酒石酸等隐蔽剂存在下，选择性好，可用于某些矿样中少量铼的测定．     

用分配法研究铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼配合物

本文在硫酸介质中使Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPC)生成紫红色配合物,研究了它的生成条件、组成、稳定性及光学性质;计算了不同络合剂浓度条件下生成配合物的百分数;为提高光学测定灵敏度,对该配合物进行了萃取研究,优选了萃取剂及萃取条件,探讨了有关的萃取行为,计算了分配比,结果表明本文选定的萃取体系萃取效果良好。     

二安替比林对乙氧基苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应及在钢铁分析中的应用

研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ）与铬（Ⅵ）的显色反应,并采用８－羟基喹啉萃取分离干扰,方法用于钢样和矿石中铬的测定,结果满意     

极谱催化法测定水中痕量铬（Ⅵ）

在乙二铵介质中，铬(Ⅵ)与亚硝酸钠产生一灵敏极谱催化波，波峰敏锐，波形良好，峰电位为-1．66V(vs，SCE)，检出限为0．005μg／L，铬(Ⅵ)浓度在0．01-20μg／L范围内与峰电流呈线性关系，法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定，结果满意。