浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、采用C12E10浓度为5 g·L-1、Na2SO4浓度为120 g·L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg·L-1。     

饲料中添加中草药对鲤鱼免疫功能的影响

研究了5种中草药(黄芪、板兰根、黄芩、茯苓和鱼腥草)对鲤鱼几项免疫指标的影响.结果表明:饲料中分别添加黄芪、茯苓、鱼腥草和板兰根(剂量均为10g·kg-1)均可使鲤鱼的白细胞吞噬率、吞噬指数和红细胞C3b受体花环率升高,但添加黄芩则下降,几种中草药均使红细胞免疫复合物含量降低;对免疫器官总重量的影响则是添加黄芩、黄芪和茯苓升高,而添加板兰根及鱼腥草下降;黄芪和茯苓可使正常鱼血清NO含量升高,而其它组则降低;除黄芩外,其它几组中草药均使红细胞数目升高,但只有黄芪和茯苓组的白细胞数目升高.     

陇东地区膜荚黄芪自毒作用研究

模拟自然条件,以水做溶剂,采用超声波提取技术对膜荚黄芪根中的自毒物质进行提取,选择不同极性的溶剂进行萃取分离并进行生物检测。结果显示,膜荚黄芪根系水提物中有自毒物质;乙酸乙酯萃取组分的作用最强;经酸碱萃取分离的酸性组分和中性组分1对膜荚黄芪根的生长有显著抑制作用,0.0040和0.0020g DW(干重)·m L-1的酸性组分的抑制作用达到了极显著水平(P0.01);浓度为0.0040g DW·m L-1中性组分1,其抑制作用达到了显著性差异(P0.05);经0.0020g·m L-1的酸性组分水溶液处理膜荚黄芪幼苗,其受体细胞中可溶性糖和MDA的含量显著升高。该结果表明膜荚黄芪的自毒作用是造成黄芪连作障碍的原因之一。     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

慢性氨氮暴露对中华鳖生长及非特异性免疫功能的影响

水体氨氮含量过高是中华鳖养殖过程中经常遇到的问题,本实验探讨了慢性氨氮暴露环境对中华鳖幼鳖生长及非特异性免疫功能的影响.挑选64只初始体质量为(90.5±20.5)g的健康中华鳖幼鳖分别暴露于非离子氨氮(UIA-N)质量浓度为1.5(C1),2.6(C2)和4.1(C3)mg.L-1的水环境中,每组16只,暴露时间为42 d.对照组(C0)用不加外源氨氮的自然晾晒自来水饲养.实验期间温度((29±0.5)℃)和pH值(7.75±0.1)在各组间保持一致.结果表明,本实验所设氨氮的质量浓度梯度对特殊生长率、补体旁路途径介导的血清溶血活性和血清杀菌活性都没有显著影响(P>0.05),但血清溶菌活性和血细胞吞噬率这2个指标在C1组和C2组显著升高(P<0.05),同时其他各处理组与对照组间未见显著差异(P>0.05).由此推论:低于4.1 mg.L-1UIA-N的水环境对中华鳖的生长和非特异性免疫功能没有明显的抑制作用,对某些指标甚至有刺激升高的作用,表明中华鳖具有较强的耐受水体中高质量浓度氨氮的能力.     

黄芪药材不同提取部位增强免疫力的药效学研究

比较研究了黄芪药材不同提取部位对小鼠免疫调节作用的药理活性.灌胃给予正常小鼠和免疫抑制小鼠黄芪的不同提取部位,检测了小鼠的吞噬指数、迟发型变态反应(DTH)程度、外周白细胞总数、脏器指数及干扰素-γ(IFN-γ)、白细胞介素-4(IL-4)的水平.实验结果表明:黄芪水煎煮部位和小分子部位能显著提高正常小鼠和免疫抑制小鼠的免疫功能(P0.01;P0.05);10批黄芪药材小分子部位均能明显提高免疫抑制小鼠的吞噬指数和DTH程度(P0.01;P0.05);某些产地样品能显著提高免疫抑制小鼠的脏器指数及IFN-γ,IL-4的水平(P0.01;P0.05),表明黄芪药材的产地与免疫调节作用密切相关.     

饲料中添加Bt对受免黄河鲤白细胞吞噬活性及血清溶菌酶的影响

将苏云金芽胞杆菌按1.0×1011、3.0×1011、5.0×1011cfu/kg 3个浓度添加在鱼用全价颗粒饲料中,投喂经嗜水气单胞菌(Aeromonas hydrophila)疫苗免疫(A0～A3)和未免疫组(B0～B3)黄河鲤鱼,分别于0,15,30,40 d时检测各组鲤鱼白细胞吞噬活性、血清溶菌酶活性结果表明:添加苏云金芽胞杆菌可使黄河鲤血液中白细胞吞噬活性和血清溶菌酶活性明显提高,添加组与对照组差异显著(P<0.05),添加浓度越高血液白细胞活性和溶菌酶活性越强.免疫组与未免疫组白细胞吞噬活性差异不显著(P>0.05),而溶菌酶活性差异显著(P<0.05).在停止投喂后10 d,白细胞活性、血清溶菌酶活性逐渐下降,但差异不显著(P>0.05).     

黄芪对两肾一夹高血压大鼠肾脏AngⅡ水平及血压的影响

观察两肾一夹(2K1C)高血压大鼠血压、肾脏血管紧张素II(AngⅡ)的变化。了解甘肃定西黄芪对大鼠肾脏AngⅡ水平的影响,并观察黄芪的降压效果。40只♂Wistar大鼠随机分4组:正常对照组(n=10);2K1C高血压组(n=10);2K1C+黄芪(20g/kg·d)组(n=10);2K1C+黄芪(10g/kg·d)组(n=10)。用放射免疫分析法测定肾脏组织局部AngⅡ水平,鼠尾动脉容积法测量大鼠收缩压,统计。1)正常对照组肾脏组织局部AngⅡ水平低于其他各组(380.21±58.21 vs 956.99±170.53,657.94±90.22,814.57±102.60;P=0.000),2K1C+黄芪(20g/kg·d)组血浆AngⅡ水平低于2K1C高血压组;2)2K1C高血压大鼠血压较各组均升高(P=0.000),2K1C+黄芪治疗组血压较2K1C高血压组均有不同程度降低(P=0.000),2K1C+黄芪(20g/kg·d,10g/kg·d)两组间血压差异无统计学意义(P=0.926)。2K1C高血压大鼠肾脏组织中AngⅡ水平升高,2K1C+黄芪组血浆AngⅡ水平有所下降,黄芪具有良好降压效果且呈剂量依赖性。     

降低何首乌愈伤组织褐化研究

以何首乌为材料, 叶片愈伤组织为外植体, 采用L9 (34)正交设计, 研究不同因素对降低愈伤组织褐化的作用. 3因素为基本培养基(A)、培养基中活性炭(B)和硝酸银(C)浓度, 每因素设3个水平, A分别为MS, 1/2 MS和1/4 MS无机盐浓度, B分别为0 g·L-1, 5 g·L-1和10 g·L-1, C分别为5 mg·L-1, 0 mg·L-1和10 mg·L-1.外植体接种在不同的MS基本培养基中(含2,4 D 1 mg·L-1、琼脂8 g·L-1、蔗糖25 g·L-1, pH=5 8), 于(25±1) ℃、2 000 lx光照培养, 30 d后统计愈伤组织的褐化率. 试验结果表明: 降低愈伤组织褐化的最优水平组合为A2B3C1, B对试验结果的影响达显著水平(p<0 05). 以1/2 MS为基本培养基, 并于1/2 MS+活性炭10 g·L-1+AgNO3 5 mg·L-1培养基(附含2,4 D 1 mg·L-1)中培养, 褐化率可降至13 9%.     

分光光度法测定黄芪药材中铜、铁、锌的含量

为了探讨分光光度法测定黄芪药材中Cu,Fe,Zn质量含量的可行性,笔者根据不同的金属离子与特定显色剂显色,可产生可见光吸收的现象,采用分光光度法平行测定人发标准品及黄芪中微量元素的质量含量.结果表明,黄芪中含丰富的微量元素,其中Fe质量含量最高(为173.08 mg.kg-1),Zn为75.87 mg.kg-1,Cu为17.05 mg.kg-1.分光光度法操作简便、测量快速、结果准确,易推广使用.     

中药牛大力抗疲劳抗应激作用的实验研究

目的：探讨中药牛大力的抗运动性疲劳和抗应激作用．方法：采用SPF级昆明雄性小鼠作为实验对象,设立牛大力低（5g·kg^-1）、中（10g·kg^-1）、高（20g·kg^-1）剂量组和阴性对照组．适应性饲养7d后,每天固定时fq内用牛大力水煎液给各剂量组小鼠灌胃,阴性对照组给予生理盐水,连续14d．末次给药1h后分别对小鼠进行负重游泳试验、耐缺氧试验、耐低温试验以及耐高温试验,并统计各实验中小鼠的平均存活时间．结果：牛大力能够显著延长小鼠在负重游泳试验,耐缺氧试验,耐低温试验,耐高温试验中的存活时间（P〈0．01）;且随着牛大力水煎液浓度的增大,小鼠的存活时间也相对延长,呈剂量一反应关系．结论：牛大力具有一定的抗运动性疲劳和抗应激作用．     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

超临界CO2萃取-反相高效液相色谱测定海南对虾壳中虾青素的含量

采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....     

HPLC法测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷和连翘苷的含量

通过采用Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）建立一种同时测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷、连翘苷含量的高效液相色谱法,在流速1.0mL·min^-1的条件下,利用乙腈-0.05％磷酸流动相进行梯度洗脱,结果表明葛根素、黄芩苷和连翘苷线性范围分别为2.86-28.6mg·L^-1,10.22-102.2mg·L^-1和0.132-1.32mg·L^-1,平均加样回收率分别为97.83％,99.87％和97.86％。本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

克林沙星的吸附伏安特性及其应用

在0．2mol·L^-1KH2PO4-K2HPO4（pH6．80）底液中,克林沙星（CF）在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Eρ=-1．46V（vs．Ag／AgCl）,该峰说明汞电极对克林沙星具有明显的吸附性。测得CF在汞电极上的饱和吸附量Гs=4．82×10^-11mol．cm^-2,每个CF分子所占电极面积为2．64nm^2,CF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式。测得吸附系数β=1．06×10^6,25℃时的吸附自由能△G^θ=-32．13kJ·mol^-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αnα=1．44,表面电极反应速率常量ks=0．26s^-1。建立了吸附溶出伏安法测定CF的最佳条件,方法的检出限为2．0×10^-8mol．L^-1。     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

LC-MS/MS法测定生脉注射液中5种主要药效成分的含量

建立了LC-MS/MS的方法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和五味子醇甲的含量.采用Lichrospher C18(150×2.1mm,i.d.,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液(65∶35)为流动相;流速为0.2 mL·min-1,柱温为30℃.结果表明,在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1和五味子醇甲5种成分在各自线性范围内的线性关系良好,精密度、重复性RSD均小于3%.本方法灵敏度高、简便快捷,可同时快速测定生脉注射液中的5种成分的含量.     

果实损伤与乙烯释放关系研究

研究损伤对果实乙烯合成及释放的影响,为果蔬采后的贮存及运输技术提供理论依据。以成熟番茄果实及杜仲绿色翅果为材料,采用气相色谱法测定乙烯释放量,比较两种不同植物处于不同发育状态的果实,在受到损伤后乙烯生物合成及释放的情况。结果表明:完整番茄乙烯释放速率逐渐降低,而有损伤的乙烯释放速率逐渐升高,两个损伤面的比一个损伤面的速率变化明显,最高约为1.74 nL/(g·h);完整杜仲果实的乙烯释放检测不到,而受损杜仲果实的乙烯释放速率逐渐减小,最大值约为0.71 nL/(g·h)。试验显示两种果实乙烯释放模式不同,不同损伤状态对果实乙烯释放影响不同。