微波辐射法合成乳酸-乙醇酸共聚物的研究

采用微波辐射的方法,以乳酸(LA)、乙醇酸(GA)为原料,通过熔融缩聚开环的方法合成乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA).通过核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、接触角(CA)测定等手段对PLGA的相对分子质量、结构、性能等进行分析.考察了一定实验条件下单体投料比对PLGA共聚物性质的影响.研究结果表明:随着单体投料比中乳酸含量的增加,所得PLGA分子量增大,而对应的Tg则变小.     

直接熔融缩聚法合成PLGA的表征及其生物相容性研究

本文旨在探究一条更加适合用于医学研究的高分子材料PLGA的合成途径。首先在无催化剂、高真空条件下直接熔融缩聚合成聚乳酸-聚乙醇酸（PLGA）的无规则共聚物,对其合成反应体系的最佳温度范围、反应时间进行确定,然后对反应产物的分子量、结构、亲水性能、热性能以及不同比例LA/GA的产物特性粘数等物化性质进行表征,对合成的高分子材料PLGA的生物相容性进行分析与讨论。结果显示在无催化剂、高真空、160~175℃、LA/GA的比例为3∶7左右、反应时间60 h左右下合成的高分子材料PLGA具有较稳定的物化性质和较好的生物相容性,可以作为以后用于医学研究的高分子材料PLGA的合成途径。     

聚乳酸乙醇酸的固相聚合研究

为了制备安全、经济且能满足生物医学工程材料要求的聚乳酸乙醇酸(PLGA),以乙醇酸(GA)和外消旋乳酸(LA)为原料,在无催化剂条件下熔融聚合制备低聚物,而后引入固相聚合合成PLGA.采用红外光谱、黏度法、X射线衍射、差示扫描量热对产物进行表征,探讨了固相聚合条件对PLGA结构的影响.结果表明,固相聚合明显提高了聚合物的分子质量,分段控温聚合更有利于聚合物分子质量的提高,可使PLGA的分子质量提高到固相聚合反应前的2.46倍.低聚物在压力0.001MPa条件下,先后经过135℃/4h,160℃/8h,165℃/20h固相聚合后,其分子质量可达到9.34×104 u.在一定时间内,随着反应的进行,聚合物的分子质量不断提高,其熔点也随着固相时间的延长而增大.     

聚乳酸/羟基磷灰石复合型多孔状可降解生物材料

以乳酸为原料合成了丙交酯 (D ,L—LA) ,以乙醇酸为原料合成了乙交酯 (GA) ,并以它们为单体聚合得到了聚丙交酯 (PLA)和丙交酯乙交酯共聚物 (PLGA) ;将纳米羟基磷灰石粉末 (HA)和聚丙交酯或丙交酯乙交酯共聚物混合 ,制得了聚乳酸 /羟基磷灰石复合型生物可降解的多孔材料 .研究结果表明 :PLA和PLGA聚合物的产出率与聚合过程中所采用的氮气保护的方法相关 ;实验采用充氮逐次抽真空的方法 ,简化了实验操作 ,能充分排除反应生成的水 ,有利于聚合 ,产率达 94 % ;采用化学共沉淀和以乙醇作研磨介质的研磨工艺相结合的方法 ,可以制得 6 0～ 10 0nm的羟基磷灰石粉末 ;控制造孔剂的粒度 ,可以得到孔隙直径为 10 0～ 5 0 0 μm的多孔材料     

反应时间及反应温度对聚联苯胺结构和结晶性能的影响

采用界面聚合法在不同反应时间及温度下合成了聚联苯胺.利用红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis),X-射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等表征手段,初步探讨了反应时间及温度对界面聚合法合成聚联苯胺结构和结晶性能的影响.结果表明:欲得到共轭程度、分子链排列规整性及结晶性能最佳的聚联苯胺,反应时间及温度都不宜过高,本实验条件下,最佳反应时间及温度为12h和40℃.     

二苯基乙醇酸交酯的合成

多步合成二苯基乙醇酸交酯的实验室最佳条件是：合成安息香反应温度为50℃,回流时间为80min,合成二苯基乙二酮反应时间2h,合成二苯基乙醇酸回流时间为30min,在上述条件固定情况下反应温度为90℃时,二苯基乙醇酸交酯的最大产率达到38.5%.     

一种油田用酸化胶凝剂PA-GA10的研制与性能评价

以阴离子单体A为主要合成单体,采用水溶液聚合的方式合成了一种酸化胶凝剂.产品特性黏度[η]为(694.3 ～731.7) mL/g.研究了单体质量浓度、引发剂浓度、反应时间、反应温度和聚合体系pH值对该产品特性黏度的影响,确定其最佳合成条件为:单体质量浓度为50％、引发剂用量为0.05％、反应时间为6h、反应温度为50℃、聚合体系的pH值为5.并对其用做酸化胶凝剂进行了室内性能评价,结果表明,产品具有较好的热稳定性和剪切稳定性,具有较好的开发前景.     

PLGA及PLGA-PEG-PLGA水凝胶的制备

本研究通过控制反应操作条件,优化了聚乳酸乙醇酸(PLGA)的合成工艺,缩短了制备时间,并能通过控制反应时间制备预期相对分子质量的PLGA;同时优化后的处理工艺,降低了溶剂残留毒害等级.还将不同相对分子质量PLGA(珨Mn≥2 000)与系列相对分子质量聚乙二醇(PEG)共聚,合成具有溶液-凝胶转换特性的PLGA-PEG-PLGA三嵌段共聚物,得到对应组成搭配规律,测出了相应水凝胶特性相图.     

阿德福韦酯的合成工艺优化及质量控制

阿德福韦酯是开环膦酸核苷酐类抗病毒药物,是阿德福韦的酯类前体药物,具有广谱的抗病毒活性.阿德福韦酯合成工艺中的酯化反应,质量不稳定,收率较低.在现有合成工艺路线文献报道的基础上,通过对反应温度、 反应时间、 投料比等因素的研究,重新优化合成工艺,并进行质量控制.采用正交设计法,重点考察反应温度(A)、 投料比(B)、 ...     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).