银-2-[3,5-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚-十二烷基硫酸钠的显色反应

研究了在阴离子表面活性剂存在的条件下,银与2-[3,5-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚的反应条件。阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠能使Ag-2-[3,5-二溴2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚配合物增敏,其最大吸收峰位于565nm处,摩尔吸光系数为6.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),在0～0.48μg/ml时符合比尔定律。试剂与Ag~+形成2:1的配合物。此方法用于纯铅及铅锑合金中银的测定,可获得满意的结果。     

铋-2-[3,5-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚-乳化剂OP的显色反应

研究了在非离子型表面活性剂存在下铋(Ⅲ)与2-[3,5一二溴-2-吡啶偶氮]-5一二乙氨基苯酚的显色反应。在pH～2的酸性介质中,乳化剂OP能使Bi(Ⅲ)-2-[3,5一二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚络合物增敏,其最大吸收峰位于596nm,摩尔吸光系数为1.05×10~5在乳化剂OP存在时,连续变化法和斜率比法测得络合物的组成比为Bi:R=1:2。此方法用于粗铅和铅板栅合金中Bi的测定获得满意的结果。     

以Zn~(2 )-5-Br-PADAP—正巳酸盐体系萃取及分光光度测定饮用水中痕量锌

饮用水和地面水中痕量锌的光度分析多用双硫腙和锌试剂作显色剂,方法虽灵敏,但杂质影响因素多,重现性差,不易掌握。近年来人们对2-吡啶偶氮染料用于锌的光度分析引起广泛兴趣,提出一些高灵敏的试剂,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)、2—(5—溴-2-吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚,此外还有5—(2—喹啉偶氮)—5—乙氨基对甲苯酚。我们在研究Pb~(2 )-5—Cl-PADAP—正已酸盐三元体系的萃取分光光度测定微量铅时,注意到锌亦能生成深紫色络合物萃入氯仿中。以Zn~(2-1)—5—Br-PADAP-正已酸盐三元体系萃取分光光度测定痕量锌,目前似未见报导。因此我们较系统地研究了用这个体系测量锌的条件。锌的此种络合物最大吸收波长565毫微米,克分子吸收系数约为1.15×10~5l.m.~(-1)cm~(-1)     

5-Br-PADAP作为铋的指示剂的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)作为光度显色剂已有报导,但尚未见有用作金属指示剂.我们初步试验发现5-Br-PADAP 作为铋的指示剂最好.在pH1至3,5-Br-PADAP 呈金黄色,与铋络合呈紫红色,用EDTA 滴     

2-[2-＇（5-硝基-吡啶）-偶氮]-变色酸的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

目的 研究新试剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法.方法 以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定.结果 得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成11稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol·cm,钴的测定线性范围为0～10μg/25mL.结论 该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

目的研究新试剂2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法。方法以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定。结果得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1∶1稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol.cm,钴的测定线性范围为0~10μg/25 mL。结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定。     

3,5-diCl-DEPAP与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0～8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0～12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四浣基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSAF) 溴代十四烷基吡啶(TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质.结果表明在pH=9.50的Na2B-4O-7-NaOH缓冲溶液中,钴与试剂形成三元络合物,其最大吸收波长在610 nm,表观摩尔吸光系数为2.30×105 L@mol-1@cm-1, 钴(Ⅱ)含量0～6 μg/25ml范围内符合比耳定律.用本法测定了维生素B12中的钴,结果较好.     

铜的高灵敏度新显色体系

试剂2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(简称3,5—Br—DMPAP)与铜有显色反应,灵敏度ε=5×10~4.本文在表面活性剂氯化十四烷基吡啶(TPC)存在下,用3,5—Br_2—DMPAP与铜显色,该显色体系具有较高的灵敏度(ε_(613)=1.3×10~5,在掩蔽剂存在下具有一定的选择性,络合物在弱碱性介质中显色,具有较好的稳定性。     

以铌—5—Br—PADAP—酒石酸三元络合物分光光度法测定微量铌的研究

2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)与PAR和PAN具有相同的螯合结构,但在偶氮对位的苯环上引入有强斥电子力的二乙氨基,使之与过渡金属离子显色反应的灵敏度大为提高。据文献报道,该试剂已用于铀、镓、钴、锑、铜等多种金属的光度测定。但迄今为止,尚未见用于铌的测定。本文研究了在     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙基氨基酚与钴反应的分光光度研究

钴的测定通常利用Co(Ⅲ)与一些有机试剂形成惰性络合物的性质以提高方法的选择性。如吡啶偶氮化合物PAN、PAR与5-Cl-PADAP等已用于钴的分光光度测定。但噻唑偶氮化合物与钴的反应研究较少。本文研究了噻唑偶氮二乙基氨基酚(简称TADAP)在Triton X-100存在下与钴的显色反应。实验证明:钴(Ⅱ)与TADAP形成的络合物经加热煮沸后也具有惰性,不被EDTA或强酸分解。因此,反应的选择性较高,也是测定钴的灵敏试剂。并用于天然水中微量钴的测,获得较研结果。     

3,5-二氯-DEPAP分光光度法测定铁

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)在非离子表面活性剂 OP 存在下,与铁(Ⅱ)显色反应的适宜条件,确定了配合物的组成.实验表明:在 pH=4～7范围内铁(Ⅱ)与3,5-diCl-DEPAP 形成1:2的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于450nm 处,配合物的最大吸收峰位于570nm 处.ε=6.7×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的范围为0～10μg/25mL.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四烷基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了 9-(3 ,5 -二溴 )水杨基荧光酮 (简称 DBSAF) -溴代十四烷基吡啶 (TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 .结果表明 :在 p H=9.5 0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲溶液中 ,钴与试剂形成三元络合物 ,其最大吸收波长在 61 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .3 0×1 0 5L· mol-1· cm-1,钴 ( )含量 0～ 6μg/2 5 m l范围内符合比耳定律 .用本法测定了维生素B12 中的钴 ,结果较好     

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1 SF33病毒株复制的活性.     

离子交换树脂比色法测定天然水中微量钴

离子交换比色法,具分离及富集低浓度元素特点,有较高的灵敏度和选择性、快速等优点.4-[(5-氯-二吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)与钴生成有色络合物.将此络合物交换于强酸型阳离子树腊相中用比色法直接测定.络合物最大吸收波长为570毫微米.在天然水中可测定钴达3.25微克/升.一般元素不干扰.回收率99%以上.     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-乳化剂OP分光光度法测定微量锰

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3.5-二溴-PADAP))是测定金属离子的高灵敏显色剂,已用于锌、银及铀的测定,但测定锰的工作尚未见报道。本文研究了Mn(Ⅱ)—3.5—二溴—PADAP—OP体系的显色反应。实验表明,在pH9.40—10.1范围内形成红紫色配合物。其最大吸收波长位于580nm,配合物中Mn(Ⅱ):R=1∶2,