Zn（Ⅱ）-1,10-邻菲罗啉-曙红Y体系光谱研究及其分析应用

在pH 2.8～4.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,1,10-邻菲哕啉（phen）与Zn（Ⅱ）形成二价螯合阳离子后,通过静电引力和疏水作用力与曙红Y（EY）阴离子反应形成Zn（Ⅱ）：phen：EY为1：2：2的离子缔合物,导致体系的荧光猝灭,二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）增强,共振rayleigh散射（RRS）显著增强,且在一定范围内Zn（Ⅱ）浓度与荧光、散射强度均成线性关系,其中RRS法具有较高的灵敏度,检出限可达0.49 ng/mL.研究了该体系的光谱特征,考察了RRS法最佳的反应条件、灵敏度、选择性及分析应用,并初步探讨了该三元体系的反应机理和RRS增强的原因,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定Zn（Ⅱ）的方法.     

Tb~(3+)-GMFX-AR体系的共振瑞利散射光谱特性及吉米沙星的测定

建立了一种新的检测吉米沙星的方法.在p H 5.5 HAc-Na Ac缓冲溶液中,吉米沙星(GMFX)作为配体与铽(Ⅲ)与形成配位阳离子,配位阳离子进一步与茜素红(AR)的阴离子反应形成1∶2∶1(Tb3+∶GMFX∶AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(RRS)光谱,此RRS光谱分别在370 nm与590 nm波长形成两个散射峰.研究发现,370 nm时,在0.005~4.00μg·m L-1吉米沙星浓度范围内此体系的散射强度(ΔI)与吉米沙星浓度线性相关,该体系对吉米沙星的检出限(3σ)为14.5 ng·m L-1.该法简单、快速、重现度高,选择性好,在吉米沙星检测中具有应用价值.     

基于普鲁士蓝纳米粒子的形成利用共振瑞利散射技术测定盐酸土霉素

在pH值为1.4的盐酸溶液中,盐酸土霉素将Fe3+还原成Fe2+,Fe2+能与[Fe(CN)6]3-反应生成Fe3[Fe(CN)6]2络合物,并进一步聚集形成普鲁士蓝纳米粒子.该纳米粒子的形成导致共振瑞利散射强度显著增强,最大散射波长位于380nm,RRS的增强值(ΔIRRS)在一定范围内与盐酸土霉素的质量浓度成正比.同时,该方法操作简单、快速,具有较宽的线性范围和高的灵敏度,线性范围为0.05~1.5mg/L,检出限为8.62μg/L.据此,基于普鲁士蓝纳米粒子的形成,建立了利用共振瑞利散射技术测定盐酸土霉素的新方法.研究了这一反应体系的RRS光谱,探究了最佳反应条件并考察了干扰物质的影响.同时,将该方法用于盐酸土霉素实际样品的检测,得到了满意的结果.此外,还初步探讨了该体系的反应机理和RRS增强的原因.     

硒(Ⅳ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒(Ⅳ)

在0.16～0.32 mol/L的盐酸溶液中, 维多利亚蓝4R(VB4R)的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(MFS)均十分微弱. 在过量碘化物存在下, 当硒(Ⅳ)氧化I-形成I-3配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时, 3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱. 最大RRS波长位于582 nm, 另在320 nm, 410 nm, 452 nm, 470 nm, 800 nm和940nm处有强度较低的RRS峰;此时最大SOS峰位于810 nm, 并在650 nm和940 nm有两个较小的SOS 峰,而最大MFS峰位于405 nm并在320 nm和475 nm处有两个较小的MFS峰. 在各自的最大散射波长处, 硒(Ⅳ)在0～1.0μg/25 mL(RRS和MFS法)和0～1.5μg/25 mL (SOS法)的浓度范围内与散射强度ΔI成正比. 方法有很高的灵敏度, 对硒(Ⅳ)的检出限分别为0.24 μg/mL (MFS),0.48 μg/mL(RRS)和 0.60 ng/ml(SOS). 3种散射法均可用于痕量硒(Ⅳ)的测量.     

共振光散射法测定汞-硫氰酸盐-罗丹明B体系中的汞

研究了汞 (II)与硫氰酸盐和罗丹明B形成离子缔合物的共振光散射的增强效应 ,拟定了一种新的测定汞的共振光散射方法 .通过实验确定了适宜的反应条件以及共振光散射强度与汞 (II)浓度之间的关系 .在λ =6 15nm处 ,共振光散射有最大的散射强度 ,并且共振光散射强度与汞 (II)浓度成线性关系 ,线性范围为 0 .0～ 0 .0 6 0 μg mL ,检测限为 0 .38μg L .该法简便、快速 ,实测水中的汞 (II) ,结果较为满意     

碘化物-甲基紫体系共振瑞利散射法测定痕量铅

在稀磷酸介质中,铅(Ⅱ)与过量的I-形成[PbI4]2-配阴离子并进一步与甲基紫形成离子缔合配合物时,会 明显增强共振瑞利散射(RRS)强度,最大RRS波长位于327nm.研究了该体系的共振瑞利散射光谱特性、主要影 响因素和反应的最佳条件,在2.0×10-3～3.0×10-2μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与铅的浓度成线性关系, 实验结果表明该方法有很高的灵敏度,铅(Ⅱ)的检出限为0.6ng/mL,可用于对自来水中痕量铅的直接测定.     

Fe(phen)(bpy)SO4-溴代十四烷基吡啶-蛋白质三元体系共振光散射光谱的研究

研究Fe(phen)(bpy)SO4-溴代十四烷基吡啶-蛋白质三元体系共振光散射光谱,在pH 5.5~7.0范围内,Fe(bpy)(phen)2 在BSA表面聚集,在400 nm和470 nm处产生增强的共振光散射峰,共振光散射强度与BSA浓度成正比.溴代十四烷基吡啶对体系有增敏作用.该方法检测限为0.02 mg/L.     

铁氰化钾共振瑞利散射光谱法测定链霉素

在稀HCl介质中,链霉素与K3[Fe(CN)6]在加热条件下反应生成结合产物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于330 nm处.在0.04～3.2 μg/mI的质量浓度范围内,反应体系的RRS强度与药物的质量浓度成正比,反应具有较高的灵敏度,对链霉素的检出限(3σ)为14.0 ng/mL.研究了适宜的反应条件和影响因素,同时考察了共存物质的影响.据此,发展了以K3[Fe(CN)6]为光谱探针的灵敏、简便、快速测定链霉素的新方法.将该方法用于人血清和尿样中链霉素的含量测定,回收率在97.0%～103.5%之间.     

乙基紫共振瑞利散射法测定羧甲基纤维素钠

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定羧甲基纤维素钠(NaCMC)的新方法.该法灵敏度非常高,对NaCMC的检出限可高达1.7 ng/mL.在pH为6.0~8.0的缓冲溶液中,NaCMC和乙基紫(EV)结合生成新的离子缔合物并产生强烈的共振瑞利散射,其最大散射峰位于501 nm处,另在234 nm,274 nm和326 nm处有3个较小的散射峰.NaCMC的浓度在0.01~1.5μg/mL范围内,与RRS强度有良好的线性关系.方法具有良好的选择性,用于合成水样和烟丝中羧甲基纤维素钠的测定,获得了较满意的结果.并初步讨论了RRS增强的原因以及RRS光谱与吸收光谱的关系.     

劳氏紫瑞利共振散射荧光法测定肝素钠

近中性的BR (Britton-Robinson,H3PO4-HAc-H3BO3)缓冲溶液中,肝素钠与劳氏紫形成离子缔合物,在564 nm处生成新的瑞利共振散射(RRS)峰,随着肝素钠浓度的增加RRS峰显著增强,据此建立了劳氏紫瑞利共振散射荧光测定肝素钠的新方法.该方法在0.025～0.500 mg/L内RRS强度与肝素钠浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=0.125+16.88p(mg/L).用于肝素钠注射液含量测定,平行6次测定,相对标准偏差为1.67％～3.01％,方法回收率为104.0％～106.4％,结果满意.     

美他环素的共振瑞利散射法测定

在弱酸性介质中,茜素红(ARS)-铕(Eu)-美他环素(MTC)三元配合物的形成,导致体系光散射信号增强,据此建立了一种新的测定美他环素的共振瑞利散法(RRS).研究了相应的光谱特征及反应条件,且RRS强度与美他环素浓度在0.08848-4.424 μg/mL时呈良好线性,检出限为0.07322 μg/mL.此方法可用于片剂、胶囊中MTC的测定,且对卵清样品中的MTC进行加标回收,结果满意.     

结晶紫共振瑞利散射法测定七叶皂苷钠

在pH5.0的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与结晶紫(CV)阳离子反应,形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射光谱RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,结合产物的最大散射波长位于342 nm,七叶皂苷钠浓度在0~20μg.mL-1时与散射强度呈直线关系;研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,测得七叶皂苷钠的检出限为19 ng.mL-1;实验表明结晶紫共振瑞利散射法选择性好,可用于片剂中七叶皂苷钠的测定。     

5-氟尿嘧啶-1-乙酸与二价金属离子配合物研究

在25℃离子强度为0.1mol/LKNO3,用pH电位法研究了5-氟尿嘧啶-1-乙酸(HL)与二价金属离子Fe(II)、Co(II)、Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)和Cd(II)二元体系在水溶液中的物种组成,并计算了配合物的稳定常数。玻璃电极校正用程序GLEE完成,全部实验数据处理的用程序Hyperquad2000完成,并用程序HYSS绘制了各二元体系中配合物的物种分布。结果表明在各二元体系中均有1∶1型的配合物生成。     

铽-2-甲硫基烟酸掺杂配合物的合成及荧光性质研究

以2-甲硫基烟酸(HA)与Tb(III)合成了二元配合物和15种分别掺杂La(III)、Y(III)、Zn(II)的三元配合物.通过红外、紫外、元素分析、荧光光谱对配合物进行了表征,着重研究了掺杂离子质量分数对配合物中Tb(III)发光性能的影响.紫外光谱显示HA与Tb(III)配位后其吸收峰强度发生较大改变.红外光谱表明2-甲硫基烟酸中的羧基与铽离子以螯合双齿配位,且单一配合物和掺杂配合物具有相似的配位结构.荧光光谱表明La(III)、Y(III)、Zn(II)掺杂可以提高铽配合物的荧光强度,其中Y(III)掺杂荧光强度增强最明显.     

银纳米微粒与酚藏花红相互作用的共振瑞利散射光谱研究

不同粒径的银纳米微较有不同程度的共振瑞利散射(RRS)，但强度较溺．本文研究发现，当一定粒径的银纳米微粒在PH值为2．4-2．6的酸性介质中与碱性染料酚藏花红(PC)反应形成结合产物时，会使RRS显著增强并产生新的RRS光谱，同时也产生明显的倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)，其中以RRS最灵敏，对银的检出限达0．8ng/mL．这种对银纳米进行化学修饰的方法能为银纳米的研究和检测提供一种灵敏、简便的方法．     

汞(Ⅱ)-碘化物-结晶紫体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

研究了汞（Ⅱ）-碘化物-结晶紫体系的共振瑞利散射（RRS）光谱．实验结果表明，在0．02mol/L的H2SO4溶液中，[HgI4]^2-与结晶紫在水相中由于静电引力和疏水作用力形成蓝色的离子缔合物时，产生相应的散射光谱，其最大RRS波长分别位于345nm和510nm．在0～0．4μg／mL范围内汞（Ⅱ）浓度与散射强度（△I）成正比．该法灵敏度高，选择性较好，操作简便，可直接用于水体中痕量汞（Ⅱ）的测定．     

三维超分子化合物[Zn(H_2BTC)_2(phen)]的合成、晶体结构及荧光性质

以邻菲罗啉(phen)和1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)为配体,与ZnSO4.7H2O在水热条件下合成了一种新的三维波浪式超分子化合物[Zn(H2BTC)2(phen)].该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=9.917(2)°A,b=15.984(3)°A,c=16.673(3)°A,α=90.00°,β=94.607(4)°,γ=90.00°,V=2634.4(9)°A3,Z=4.中心Zn(II)采取六配位的模式处于一个畸变的八面体几何构型中,并通过分子间O—H…O和C—H…O氢键作用构建成三维超分子结构.研究表明,该配合物具有较好的荧光性质.     

溴化十六烷基吡啶共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠

在Britton-Robinson缓冲介质(pH 6.0)中,单独的葡聚糖硫酸钠和溴化十六烷基吡啶的共振瑞利散射都非常微弱,但当两者反应形成离子缔合物后,仅引起吸收光谱的微小变化,但却导致RRS显著增强,并产生了新的共振瑞利散射光谱,葡聚糖硫酸钠在0.01～2.8μgmL-1范围内与RRS强度成线性关系,由此建立了一种测定DSS的新方法.该方法灵敏度高,检出限达9.85ngmL-1.通过实验研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,结果表明该方法有高的灵敏度和较好的选择性.     

一种基于同多钼酸盐支撑化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}的合成及其结构表征

本文采用非水热法合成了一个基于同多钼酸盐支撑的化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}(phen=1,10-phenanthroline),并采用红外光谱、热重分析以及单晶X射线衍射等方法对此化合物进行了表征.结果表明,目标化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}中包含一个[γ-Mo8O26]4-阴离子基团与两个[Zn(phen)2]2+配位单元;该化合物通过C-H···O氢键把phen和[γ-Mo8O26]4-阴离子紧紧连接起来,形成了一个三维的超分子结构.     

甲苯胺蓝共振瑞利散射光谱法测定硫酸皮肤素

在适宜pH条件下,甲苯胺蓝与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)明显增强并产生新的RRS光谱,最大散射峰位于356.0 nm处.硫酸皮肤素在0.1～4.0 μg·mL-1范围内与RRS强度成正比;检出限(3σ)为 8.5 × 10-2 μg·mL-1.本文研究了适宜的条件和影响因素,考察了共存物质的影响.实验证明,该方法有较好的选择性和灵敏性;应用于合成样品的测定,结果令人满意.