锰锌软磁铁氧体粉制备研究进展

软磁铁氧体微粉的制备主要采用共沉淀法，溶胶－凝胶法，水热法等湿化学法，参考了21篇文献对近年来国内外在软磁铁氧体微粉方面的制备方法及研究进展进行了评述了。     

添加剂对锰锌铁氧体纳米晶水热制备的影响

均匀的共沉淀前驱体是通过水热法制备单相锰锌铁氧体的前提．通过加入添加剂,制备了无杂相、团聚程度低、结晶度完好、粒度分布窄、粒径为10～20nm的单相以及具有较好磁性能的锰锌铁氧体纳米晶．此外,对产物进行了热稳定性研究,结果表明其具有良好的烧结活性,烧结温度在空气中为870℃,在氩气中为1150℃．     

软锰锌铁氧体磁性材料的分析

采用化学分析与仪器分析相结合的方法对软锰锌铁氧体磁性材料进行了分析,并对样品的预处理进行了研究,测得其主要成分的分布情况,得出磁性材料是以铁为主要成分,锰锌为重要改性成分的相关结论.     

锰锌铁氧体纳米晶的水热晶化机理

根据配位多面体生长基元理论,分析了水热晶化过程中锰锌铁氧体纳米晶生长基元的形成过程,以及锰锌铁氧体共沉淀前驱体在水热过程中的溶解与羟基配位体的形成过程,探讨了生长基元的形成方式、添加剂对前驱体制备及水热晶化过程的影响.研究结果表明加入添加剂有助于得到均匀的共沉淀前驱体,在水热晶化初期有利于羟基配合物均匀分散,从而避免出现易于在较低温度就能形成的杂相;同时,添加剂影响水热过程中生长基元的聚集生长方式,第2类聚集生长占优势.因此,所制备的锰锌铁氧体纳米晶粒径小,粒径分布范围窄.     

锰锌铁氧体废料浸出液定比例还原

在热力学理论分析的基础上,依据锰锌铁氧体废料硫酸浸液中Fe3 的量及铁氧体理论配方,研究利用金属铁粉、锰粉和锌粉对此浸出液的定比例还原过程.研究结果表明:定比例金属粉末还原技术能有效控制还原液中Fe,Mn和Zn 3种主成分的实际比例符合或接近其理论配方,其质量分数平均相对误差分别为:Fe2O3,0.153%;Mn3O4,-0.415%;ZnO,-0.137%,均控制在锰锌铁氧体制备要求的-2%～2%误差范围之内.定比例还原技术还能实现Fe3 的完全还原,还原液中Fe3 的质量浓度小于0.1 g/L,还原率大于99.8%.     

锰锌铁氧体的磁损耗研究

应用功耗图示分离法研究了锰锌铁氧体在不同频率、掺杂、磁感应强度和温度下磁损耗的3种组成成分及其变化情况．结果表明：掺杂适量CaO、SiO2的锰锌铁氧体不仅其涡流损耗比重大大下降,而且磁滞损耗也大为降低;在一定温度范围内,烧结温度对样品的功耗影响不大;在低频率段,仍然存在剩余损耗．     

锰锌铁氧体废料的浸出工艺

以锰锌铁氧体废磁芯粉料为原料,研究硫酸浸出过程的工艺条件,分析浸出过程的动力学机理.实验结果表明,在液固比为3:1,搅拌速度为300 r/min的条件下,锰锌铁氧体废磁芯粉料硫酸浸出过程的最佳工艺条件是:硫酸用量为其理论量的1.15倍,反应温度为95～100℃,反应时间为4.5 h.在此优化条件下,4次综合实验的Fe,Mn和Zn平均浸出率分别为98.83%,98.80%和98.82%;锰锌铁氧体废磁芯粉料的硫酸浸出过程在动力学上属收缩核模型,受化学反应的控制,反应活化能为85.6 kJ/mol.     

共沉淀法制备锰锌铁氧体及其磁性能研究

采用化学共沉淀法,在80℃水浴以及900℃氩气氛围中煅烧3 h获得锰锌铁氧体.当煅烧时间延长至6 h,锰锌铁氧体因缺氧而产生氧化亚铁.铁氧体的磁性能随Al3+的掺杂量以及锰锌比例而变化,当Al3+的掺杂量为0.1,锰锌物质的量比为0.65∶0.25时,样品的Ms=59.8 Am2·kg-1,Hc=0.32 k A·m-1,Mr=0.13 Am2·kg-1,具有较好的软磁性能.     

以废旧电池为原料水热法制备Cu2+掺杂锰锌铁氧体研究

以废旧锌锰电池为原料,采用水热法制备铜掺杂纳米晶锰锌铁氧体,采XRD,TEM和VSM就铜掺杂量对纳米晶锰锌铁氧体的相结构和磁性能进行了研究.结果表明:铜掺杂的摩尔分数为0％～2％时,均可制得具有尖晶石结构的纳米晶锰锌铁氧体.最佳掺杂量为1％,此时铜掺杂锰锌铁氧体的饱和磁化强度Ms为74.03 emu·g-1,矫顽力为4...     

球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响

以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌为原料,采用传统水热法和球磨辅助水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过xRD、TG-DSC和TEM研究了粉体的结晶性能、热性能以及粉体的形貌,分析了机械球磨的加入对纳米粉体制备的影响。研究表明,球磨的加入可以明显提高晶化反应速度,在相同时间内制得的纳米晶发育好于传统水热法制得的锰锌铁氧体纳米晶。球磨对粉体的热性能影响很小。传统水热法和球磨辅助水热法均可制得粒径10nm左右的锰锌铁氧体纳米晶,但粉体的分散性球磨辅助水热法优于传统水热法。     

锰锌铁氧体瑞利常数与掺杂、温度和磁场的关系

实验测量了锰锌铁氧体Zn2 0.5Mn2 0.5Fe3 2O4的磁导率虚部随外加交流磁场的变化关系,进而得到了锰锌铁氧体瑞利常数η的大小.样品叩值随温度、外加直流磁场以及掺杂的变化关系:在290～370 K范围内,η随温度升高而上升;当外磁场从零增大到79.570 kA/m时,η由大逐步减小到0;掺杂w=0.02%的SiO2、w=0.06%的CaO能使样品的η值从掺杂前的63.542 7 m/A降低到32.881 8 m/A.研究结果表明,在功耗谷底附近温度区域,磁滞损耗是一个不可忽略的功耗因素,要进一步降低谷底附近的功耗,降低材料的磁滞损耗是一个相当重要的方面.此外,注意掺杂对磁滞损耗的影响也应是一个需要考虑的因素.     

肿瘤热疗用锰锌铁氧体纳米粒的制备及表征

以硫酸盐为原料, NaOH为沉淀剂制备了一系列MnxZn1-xFe2O4纳米粒(x=0.1,0.3,…,0.9,1.0),对其进行了X-射线衍射分析,证实其为尖晶石型锰锌铁氧体;透射电镜观察其形貌为近似球状;图像分析仪测算其平均粒径为30 nm;并进行了居里温度测定和给定交变磁场下的体外升温、恒温实验,结果显示所制备材料的居里温度随锌含量的增加而降低;在相同介质、相同质量浓度条件下,其相应磁流体体外升温实验所能达到的恒定温度亦随锌含量的增加而降低, 如在磁流体质量浓度为20 g/L时,其恒定时的温度在68～40 ℃之间.实验结果为进一步筛选出适合肿瘤热疗的材料配比及相应的质量浓度提供了理论及实验依据.     

掺杂对高导锰锌铁氧体磁性能的影响

以锰锌铁氧体废料所得预烧料为原料,以初始磁导率(μi)、品质因数(Q)、频率特性曲线、扫描电镜(SEM)图为表征手段,研究MoO3,Bi2O3,SnO2及CaCO3添加物对高导锰锌铁氧体的磁性能和微观结构的影响规律.实验结果表明:加入适量的MoO3,Bi2O3和SnO2,可以促进晶粒的生长,增加样环的烧结密度,提高初始磁导率:CaCO3的加入可以极大地改善铁氧体样环的频率特性:当MoO3,Bi2O3,SnO2和CaCO3的添加量(质量分数)分别为0.040％,0.035％,0.015％和0.020％时,综合性能达到最佳.     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

聚乙烯亚胺在锰锌铁氧体纳米粒子表面定量吸附

以可自动恒温控温的锰锌铁氧体磁性纳米粒子(MZF-NPs)为核心,在其表面修饰聚乙烯亚胺(PEI)以制备一种新型纳米基因载体.利用扫描电镜、红外光谱仪、Zeta电位仪对其形貌、表面包覆功能团、电位等进行表征;UV/vis光谱仪及DNA体外结合、释放、转染实验研究了PEI在MZF-NPs上的定量吸附与修饰效果.电镜下修饰后粒子之间的聚集明显减轻、等电点由pH 7.0移至pH 11.5.PEI质量、介质的pH值以及离子强度均可影响PEI在锰锌铁氧体上的吸附.不同的吸附量也影响了纳米粒子的DNA结合、释放与转染能力.     

掺杂铈对锰锌铁氧体微波吸收特性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了粒状锰锌铁氧体，对其掺杂稀土铈后．得到含铈的锰锌铁氧体Mn0.2Zn0.8Fe2-xCexO4(x=0，0．01,0．03，0．07),并研究了它们的吸波性能,结果表明,锰锌铁氧体在微波段具有很好的吸波性能，掺杂3mol％(x=0．03)铈能提高其吸波效率。     

用正电子湮没寿命谱研究锰锌铁氧体纳米晶的缺陷结构

采用溶胶一凝胶法,在不同退火温度下得到了3种不同粒径的锰锌铁氧体纳米晶．利用X射线衍射研究了纳米晶的晶体结构和粒径,借助正电子湮没寿命谱仪讨论了纳米晶的缺陷随粒径的变化．结果显示,所得锰锌铁氧体纳米晶为立方尖晶石结构,且随着温度的升高纳米晶不断长大;随着粒径的增大,纳米晶的表面缺陷减小,晶界间的自由体积发生复合．     

吸收型锰锌铁氧体/二氧化硅电磁屏蔽复合材料的性能研究

通过静电吸附的方法制备了Mn_0.6Zn_0.4Fe₂O₄/SiO₂(MZFO/SiO₂)复合粉体,并使用放电等离子烧结(SPS)方式将其烧结成MZFO/SiO₂复合材料,表征了复合材料的形貌、结构、导电性和磁性,通过电磁参数分析了复合材料的电磁屏蔽性能.900℃和1 000℃烧结的MZFO/SiO₂复合材料(厚度2.0 mm)在Ku波段的平均电磁波总屏蔽效能分别达到22.30 d B和22.40 d B.高的介电损耗使1 000℃烧结的MZFO/SiO₂复合材料表现出了最好的屏蔽性能;而高的饱和磁化强度、矫顽力和电导率也使900℃烧结的MZFO/SiO₂复合材料表现出了良好的屏蔽性能.复合材料的吸收屏蔽效能SEA大于反射屏蔽效能SER,且反射系数R只有0.6左右,因此MZFO/SiO₂复合材料是以吸收屏蔽为主的具有相当潜力的电磁屏蔽材料.     

锌铁摩尔含量对温敏锰锌铁氧体性质的影响

以硫酸锰、硫酸锌和硫酸亚铁为原料,草酸铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了纳米级锰锌铁氧体粉体,研究了铁氧体的晶相及其磁性质,并分析了材料组成对其性质的影响.实验结果表明,锰锌铁氧体具有良好的铁磁性,并且随Zn摩尔分数的降低、Fe摩尔分数的增加,铁氧体的磁化率逐渐增大,居里温度逐渐变低.