异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。     

毛细管区带电泳法中苯二酚异构体的迁移行为研究

研究了苯二酚异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为.结果表明电解质类型及浓度、缓冲溶液的pH对苯二酚异构体的分离和峰形有重要的影响.使用未涂层石英毛细管柱（75μm×37 cm,有效长度为 30 cm）,200 nm检测,5mM硼砂为缓冲溶液（pH值8.8）,分离电压为 20 kV的条件下,苯二酚三种位置异构体可在2min内得到基线分离.     

2,6—二硝基甲苯对鲤鱼的毒性

研究测定了２,６－二硝基甲苯（２,６－ＤＮＴ）对鲤鱼的急性和亚致死毒性．亚致死试验经１８０ｍｇ／Ｌ、３６０ｍｇ／Ｌ、５４０ｍｇ／Ｌ、７２０ｍｇ／Ｌ、９９０ｍｇ／Ｌ２,６－ＤＮＴ暴露２１ｄ．在１５℃～１９℃下,２４ｈ、４８ｈ、７２ｈ、９６ｈ的半致死浓度值分别为２５４８ｍｇ／Ｌ、２２９６ｍｇ／Ｌ、２０１２ｍｇ／Ｌ、１９００ｍｇ／Ｌ．亚致死试验中,根据２,６－ＤＮＴ对鲤鱼生长和肝、肾、鳃ＡＴＰａｓｅ活力的影响,求得２,６－ＤＮＴ的最大允许毒物浓度为１８０～３６０ｍｇ／Ｌ．     

邻苯二甲酸二异癸酯毛细管柱的制备及其对甲酚二甲酚异构体的分离性能

采用自制的邻苯二甲酸二异癸酯(DIIDP)毛细管柱对甲酚、二甲酚异构体进行分离和分析。考察多种脱活剂和复配固定液对DIIDP毛细管柱制备的影响,并研究DIIDP含量和柱温对酚类异构体分离性能的影响。结果表明:采用邻苯二甲酸乙二醇聚酯脱活剂成功研制出0.25 mm×30 m×0.2μm DIIDP色谱柱,在120℃时,对甲酚、二甲酚异构体的分离效果较好,每米理论板数为2 800(邻甲酚),最高使用温度为130℃。复配分析表明:采用SE-54固定液与质量分数20%DIIDP的二氯甲烷溶液复配制备的毛细管柱分离效果最好,在柱温为130℃时,能将甲酚、二甲酚异构体完全分离,每米理论板数可达3 600以上(邻甲酚),最高使用温度可达到140~150℃。     

二硝基甲苯催化加氢研究进展

介绍了二硝基甲苯加氢反应制备甲苯二胺的生产工艺,综述了其中加氢催化剂、反应器等关键技术的最新研究成果。     

硝基甲苯的二聚反应

为了开发硝基甲苯的新反应，研究了邻硝基甲苯或对硝基甲苯在叔丁醇钾与亚硝酸戊酯存在下发生的作用，结果获得二聚产物1，2—二(硝基苯基)乙烷。用熔点测定、元素分析、红外和核磁共振谱鉴定了二聚产物的结构，并讨论了二聚反应机理。     

胶束薄层色谱法分离苯二取代异构体的研究

用胶束薄层色谱（ＭＴＬＣ）分离苯二取代异构体。研究了表面活性剂的种类及其浓度、有机改性剂、ＰＨ值等对分离的影响，选择最佳分离条件，使部分苯二取代异构体得到有效的分离     

MEKC法拆分延胡索乙素对映体

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.     

简易HPCE法分离检测扑尔敏对映异构体

采用高效毛细管电泳(HPCE)法分离扑尔敏手性异构体,建立了简易HPCE法分离检测扑尔敏对映体含量的方法.在国产仪器上,以未涂层石英毛细管柱(75μm)、pH2.5、Tris-磷酸缓冲液(40 mmol/L)、分离电压25 kV、进样时间1 min、检测波长214 nm、温度20℃条件下扑尔敏两对映体实现了基线分离,分离度可达10.64.扑尔敏消旋体浓度在0.001～0.10 mg/mL范围内,峰高、峰面积与浓度呈线性关系,峰面积线性关系好于峰高,两峰峰面积线性相关系数γ可达0.99883和0.99128,前峰的峰高及峰面积精密度实验表明,RSD(5次)分别为7.97%和8.29%.在未构建其他手性环境的条件下,该方法使扑尔敏两对映异构体达到快速分离,据此建立的测定方法可用于实际样品的含量测定.     

常规固定相高效气相色谱分离二元取代苯异构体

本文采用PEG-20M,OV-225,FFAP和SE-54几种常规固定相制备的熔融石英毛细管柱分离了二甲苯,甲酚,二甲氧基苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯,氯甲苯,溴甲苯等9种二元取代苯的p~-,m~-,o~-异构体,结果表明,在分离这些异构体时上述常规固定相柱仍可以发挥良好的作用。     

氟代烃壁涂毛细管柱分离单克隆IgG异型体

毛细管区带电泳是一种分离单克隆本异型体（ｓｐｅｃｉｅｓ）的高效分析技术,为此,采用氟代烃键合毛细管柱,研究了氟代烃表面活性剂浓度,缓冲溶液的组成,ｐＨ值等条件对单克隆抗体迁移性能的影响。结果表明：对于单克隆抗体的定性分析区带毛细管电泳比排阻色谱具有更高的分离能力,本文的实验条件对单克隆抗体生产中的质量控制具有潜在的应用前景。     

用于分离二甲苯异构体的MFI型分子筛膜的制备

以无模板剂二氧化硅溶胶为前驱体,用二次生长法在已浸渍分子筛种子层的α-氧化铝支撑体上制备MFI型分子筛膜,采用X射线衍射法、扫描电子显微镜和气体渗透实验表征分子筛膜的性能,研究了单组分和双组分二甲苯异构体在氧化铝支撑分子筛膜的渗透汽化分离性能.结果表明:在50℃和10 h下,二甲苯异构体单组分的渗透汽化通量按对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的顺序依次减小;单组分的对二甲苯/邻二甲苯和对二甲苯/间二甲苯的分离因子可分别达到67和46,双组分的分别可达到29和42;单组分的对二甲苯和邻二甲苯的通量分别为7.41×10-4和0.11×10-4mol/(m2.s);双组分混合物中对二甲苯和邻二甲苯的通量分别为3.58×10-4和0.086×10-4mol/(m2.s).说明此分子筛膜适于渗透汽化分离二甲苯异构体.     

用于昆虫外激素研究的无分流进样及弹性毛细柱气相色谱分离几何异构体方法初探

报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果。用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺 5,反 7-十二碳二烯醇 (Z - 5,E - 7-DDOL) ;顺 5,反 7-十二碳二烯乙酸酯 (Z - 5,E - 7-DDA) ;顺 5,反 7-十二碳二烯丙酸酯 (Z -5,E - 7-DDP)及它们的几何异构体作为标准化合物来探索分离进样方法。用非极性的OV -1 0 1熔融硅弹性毛细柱可分离这三个组分的顺反与顺顺、反反异构体。用极性PEG - 2 0M弹性毛细柱又可将顺反及反顺异构体分离。     

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

手性拆分相比于传统的色谱分离,分离分析难度非常大.本文介结合近些年了科学研究的发展趋势总结了环糊精作为手性选择试剂在毛细管电泳手性分离中的应用,介绍了毛细管电泳的基本原理,环糊精及其衍生物是一种最常用的手性选择试剂,通过与被分析药物结合形成包合物,瞬时失去手性而实现手性拆分,并通过相关公式讨论了其拆分机理,并探讨了环糊精手性分离未来的发展方向,该分析方法极其经典,具有实用性.     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .