双酚B的催化合成研究

选用浓盐酸作催化剂合成了双酚B.双酚B的收率可达78.5%.并对影响合成过程的主要因素进行了研究.结果表明:主催化剂的类型及用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等为主要影响因素.制备双酚B的最佳工艺条件为:主催化剂选用浓盐酸,其用量为33.3mL;助催化剂选用巯基乙酸,其用量为0.15mL;酚酮摩尔比为2.5∶1.0;反应温度为60~65℃;反应时间6h.     

超细微Fe3O4的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了超细微Fe_3O_4颗粒,选用氨水作为沉淀剂,加入到Fe~(2 )和Fe~(3 )溶液中,制得了Fe_3O_4粒子。为了使Fe_3O_4颗粒的分散良好,加入了少量的乙醇和油酸。并通过扫描电镜和XRD谱图等进行表征,由该法所制得的Fe_3O_4粒子成球形,分散较好,色泽黝黑。     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.     

球磨法制备Sc3+和Yb3+掺杂TiO2光催化剂及光催化活性比较

为了比较稀土离子Sc~(3+)和Yb~(3+)掺杂TiO_2的光催化活性,通过粉末X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见光谱(UV-vis)对球磨法制备的稀土离子Sc~(3+)和Yb~(3+)掺杂TiO2光催化剂进行表征,并考察300 W中压汞灯光下催化降解亚甲基蓝的活性,分析最佳掺杂量、球磨时间和不同离子掺杂的光催化效果。结果表明,球磨4 h后,两种掺杂稀土离子的TiO_2光催化剂均出现晶型畸变,带隙能变小,对可见光响应均有明显增强。当掺杂摩尔比为2.5%时,Sc~(3+)/TiO_2光催化剂的一级反应速率常数为0.0932 min-1;掺杂摩尔比为3%,Yb3+/TiO_2光催化剂的一级反应速率常数为0.0436 min-1,而纯TiO2催化剂的一级反应速率常数为0.0263 min-1。显然,掺杂后的TiO_2光催化活性显著提高。     

纳米氢氧化镁的制备

采用氯化镁溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过反向沉淀和低温乙醇溶液强化成核反应的方法制备纳米级氢氧化镁．实验结果表明，在混合碱与氯化镁的摩尔比为2．2：1、溶剂的总量为2100mL、水与乙醇的体积比为4：1、反应时间为30min的实验条件下，可以制得纯度高、平均粒径为短径约8-10nm，长度约40-60nm的纳米氢氧化镁棒状晶体，且形状比较规则，粒度分布均匀，分散性好．     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

Fe~(3+)掺杂TiO_2溶胶光催化降解甲基橙动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备TiO_2溶胶和不同掺杂量Fe~(3+)/TiO_2溶胶,以甲基橙作为有机模拟污染物研究Fe~(3+)/TiO_2溶胶光催化甲基橙动力学行为和最佳降解条件.结果表明,掺杂Fe~(3+)与TiO_2的最适浓度比为Fe~(3+):TiO_2=0.1%,可将TiO_2的光催化效果提高到84.2%,影响降解因素依次为钛醇比Fe~(3+)浓度pH.光催化甲基橙降解过程符合Langmuir等温吸附方程;R~20.92的结果表明:该降解反应较符合准一级Langmuir-Hinshelwood方程.     

过渡金属离子协同紫外活化过硫酸盐

为研究不同过渡金属离子协同紫外(UV)活化过一硫酸盐(PMS)的能力,以Co~(2+)为基准进行Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)协同紫外活化PMS的对比实验。结果显示:Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)与单独紫外和单独PMS联合均不能有效降解目标物;与Co~(2+)/PMS/UV体系相比,Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)协同紫外活化PMS的能力高于Co~(2+),其中Cu~(2+)、Mn~(2+)和Fe~(3+)的协同能力高于Ni~(2+)和Zn~(2+);投加叔丁醇(TBA)和乙醇(EA)的实验发现,Cu~(2+)/PMS/UV、Mn~(2+)/PMS/UV和Fe~(3+)/PMS/UV体系中的主要氧化物是硫酸根自由基(SO_4~-·)和少量的羟基自由基(HO·)。Cu~(2+)/PMS/UV、Mn~(2+)/PMS/UV和Fe~(3+)/PMS/UV体系中AO7的降解过程均符合假一级动力学。紫外可见光谱图分析结果表明,Cu~(2+)/PMS/UV、Mn~(2+)/PMS/UV和Fe~(3+)/PMS/UV体系中AO7均被有效降解。M/PMS/UV对于染料类物质具有广泛的应用范围。     

Fe~(3+)掺杂TiO_2溶胶光催化降解甲基橙动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备TiO_2溶胶和不同掺杂量Fe~(3+)/TiO_2溶胶,以甲基橙作为有机模拟污染物研究Fe~(3+)/TiO_2溶胶光催化甲基橙动力学行为和最佳降解条件.结果表明,掺杂Fe~(3+)与TiO_2的最适浓度比为Fe~(3+):TiO_2=0.1%,可将TiO_2的光催化效果提高到84.2%,影响降解因素依次为钛醇比>Fe~(3+)浓度>pH.光催化甲基橙降解过程符合Langmuir等温吸附方程;R~2>0.92的结果表明:该降解反应较符合准一级Langmuir-Hinshelwood方程.     

Fenton试剂处理甲基丙烯醛生产废水的试验研究

研究了Fenton试剂对甲基丙烯醛生产废水的处理效果,考察了[H_2O_2]/[Fe~2+]摩尔比,H_2O_2初始浓度,pH值,反应时间,温度对废水COD_(cr)去除率的影响,确定了最佳的COD_(cr)去除率条件.结果表明:当pH=2.5,[H_2O2]/[Fe~(2+)]摩尔比为26.4:1,温度为25℃,反应时间为5 h,甲基丙烯醛生产废水COD_(cr)浓度为812 mg/L时,COD_(cr)去除率达71.4%,处理效果良好.     

磷矿脱镁废液除杂并制备六水磷酸铵镁研究

低品位磷矿脱镁后产生大量废液,需循环利用。文章尝试选择性脱除磷矿脱镁废液中的铁、铝、钙等杂质,同时回收镁以制备较高纯度的六水磷酸铵镁。以高含量脱镁液为原料,依次经过陈化除杂、中和除杂、加入氨水,与脱镁液中的镁和磷组分反应制备六水磷酸铵镁。脱镁液经陈化除杂后,用碳酸钠调节溶液pH值为4.0,Fe~(3+)、Al ~(3+)、Ca~(2+)的脱除率分别为99.0%、99.8%、91.2%,Mg~(2+)和H_3PO_4的损失率分别为4.8%、9.2%。制备六水磷酸铵镁的优化工艺参数为:氮镁摩尔比为2.10∶1,反应温度25℃,反应时间20min,搅拌转速200r/min。在该工艺条件下,镁和磷回收率分别为97.60%、52.05%,六水磷酸铵镁纯度为98.0%。     

LiFePO_4改性聚酰亚胺凝胶碳化材料的制备及其电化学性能

以FeSO_4、LiOH和NH_4H_2PO_4为原料,控制反应物物质的量之比n(Li~+)∶n(Fe~(2+))∶n(PO_4~(3+))=3∶1∶1,采用水热法制备磷酸铁锂(LiFePO_4)颗粒,并对合成工艺进行优化;以LiFePO_4为填料,将LiFePO_4加入聚酰亚胺(PI)凝胶材料中,采用高温热解工艺制备LiFePO_4改性聚酰亚胺凝胶碳化材料。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积孔隙分析仪及电化学工作站对LiFePO_4的结构、形貌及复合材料的电化学性能进行表征。LiFePO_4颗粒的最优制备条件如下:加料顺序为LiOH、NH_4H_2PO_4、抗坏血酸(C_6H_8O_6)、FeSO_4,FeSO_4的浓度为0.2 mol/L,n(C_6H_8O_6)/n(Fe~(2+))=0.5,反应温度为160℃,反应时间为3 h。结果表明:在最优条件下制备的LiFePO_4颗粒呈现规则的球型结构,一致性较好,表面较为光滑;以PI改性凝胶碳化材料作为电极,其比电容达到152.5 F/g,随着电流密度增加,比电容保持率为88.5%(从152.5 F/g变化到135 F/g),表现出较好的电化学稳定性。采用此电极材料构成的充放电装置,具有较小的内阻,且表现出较好的离子扩散效应。     

CuCe-O_x催化剂表面物种对CO催化氧化性能影响

选取不同沉淀剂采用共沉淀法制备了CuCe-Ox复合氧化物催化剂.考察了沉淀剂对其CO催化氧化性能的影响.研究表明以氨水为沉淀剂的催化剂CO氧化活性最佳,它与CuCe-Ox催化剂具有较多的Ce~(3+)以及CuO物种有关.此外,采用氨水作为沉淀剂可促进CuO的生成,这是CO催化氧化的主要活性位点.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

Fe~(2+)激活过一硫酸盐调理剩余污泥的研究

以浓缩池污泥为研究对象,采用Fe~(2+)激活过一硫酸盐(HSO_5~-,PMS)氧化法调理剩余污泥。研究了Fe~(2+)与PMS的摩尔比,PMS投加量,初始pH值,Fe~(2+)的投加方式以及温度对污泥脱水性能的影响。研究结果表明:对污泥比阻(SRF)降低率影响顺序由大到小依次为:PMS投加量,pH值,n(Fe~(2+))/n(HSO_5~-)摩尔比;污泥脱水性能的最佳条件:温度25℃,Fe~(2+)与HSO_5~-的摩尔比为1∶1,PMS投加量为1.2mmol/g TS,pH不调节,Fe~(2+)一次投加,在此条件下污泥比阻降低率达到90.98%.对Fe~(2+)激活过一硫酸盐氧化法调理前后污泥的胞外聚合物(EPS)采用三维荧光光谱图进行分析,结果表明:污泥脱水性能的提高与LB-EPS(松散型)和TB-EPS(紧密型)相关,部分LB-EPS和TB-EPS被Fe~(2+)激活PMS氧化降解,释放出大量的结合水,从而提高了污泥的脱水性能。     

超声波-Fenton氧化法处理米诺环素制药废水研究

米诺环素制药废水难以被常规的生物法氧化降解,用超声波-Fenton组合高级氧化法对其进行处理,进行了单因素和正交实验.以COD值变化为测定指标,在超声波28 k Hz频率、15 min反应时间下,研究了H_2O_2的投加量、超声波功率、Fe~(2+)/H_2O_2物质的量的比和反应初始值pH对处理米诺环素废水效果的影响.结果表明,当H_2O_2的投加量为8 m L/L,超声波功率为300 W,Fe~(2+)∶H_2O_2物质的量的比为1∶20,反应初始pH值为3.0的条件下,COD的去除率达到最大,为86.15%.说明超声波-Fenton氧化法对于这种四环素类难降解抗生素制药废水的降解效果很好.     

淀粉基两性天然高分子改性絮凝剂的合成

以淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物为原料, 通过Mannich反应和水解反应, 合成了同时 具有阴、 阳离子基团的两性高分子絮凝剂. 最佳反应条件为： 接枝物、 甲醛与二甲胺的 摩尔配比为1∶1.1∶1.5, 接枝物浓度在2.5%, 胺甲基反应温度50 ℃, 反应时间 2.5 h, 阳离子度达50%以上; 碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1.4∶1, 水解剂与接枝物的 摩尔配比为1∶1, 水解温度为65 ℃, 水解时间3 h, 阴离子度达23%以上. 产物对印染和 造纸污水的浊度和化学耗氧量（COD）去除率优于部分水解聚丙烯酰胺(HPAM).     

溴乙烷的催化合成工艺研究

在溴乙烷的制备研究中,通过对各种催化剂(β-磷钨酸、Zn(OAc)2、2.4％ Co-SiO2、SO42- /ZrO2、SnO2)的比较研究,发现SnO2对溴乙烷的合成催化效果最好;并且探索了不同催化剂用量,反应温度,反应时间,硫酸浓度对产品收率的影响.结果表明,NaBr、C2H5OH和浓H2SO4投料摩尔比为1.5∶1∶1,催化剂为SnO2,反应时间4h,反应温度80℃,分离后溴乙烷收率可以达到50.1％,纯度98.8％.     

稠油炼化污水处理用聚合硅磷硫酸铁的制备

以硫酸亚铁为主要材料,通过添加活化硅酸等组分,制备了一种新型的聚合硅磷硫酸铁絮凝剂.确定了其制备过程中的影响因素并通过实验确定了最佳制备条件:硫酸亚铁质量分数为55%,硅酸钠质量分数为15%,亚铁与双氧水用量的摩尔比为1.2∶1,氧化温度40℃,氧化时间4 h,聚合温度60℃,聚合时间2 h.通过均匀设计实验确定了制备聚合硅磷硫酸铁絮凝剂最佳组分:铁硅摩尔比为5.0∶1,铁酸摩尔比为3.2∶1,铁磷摩尔比为18.0∶1.在实验室最佳条件下,用制备得到的絮凝剂对稠油炼化污水进行絮凝处理,油的去除率可达到94.1%.     

对叔丁基邻苯二酚的合成

研究了以甲基叔丁基醚为烷基化剂合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了工艺条件对反应结果的影响,并通过正交试验选择最佳反应条件,得出反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,邻苯二酚与MTBE和H2SO4的摩尔比为1∶1.5∶1.225时,对叔丁基邻苯二酚的收率可达到72.26%.