靛酚蓝比色法的改进及其在发酵过程中的应用

通过正交试验考察了反应温度和反应时间对靛酚蓝比色法测定铵离子的影响,找到了二者的最佳条件分别是３５℃和１５ｍｉｎ,且通过对比试验缩小了反应系统的体积,证明了测定发酵液中的铵离子可免加掩蔽剂,从而建立了改良靛酚蓝比色法。该改良法快速、简便、准确,适用于发酵生产。     

室内空气中氨的标准测定方法的比较分析

对国家标准检测室内空气中氨含量的3种方法,即靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法以及离子选择性电极法进行了较为全面的研究。并对靛酚蓝分光光度法与纳氏试剂分光光度法、离子选择性电极法与纳氏试剂分光光度法的样品测定进行了对比分析,得到了满意的结果。     

靛酚蓝法测定海水、河口水中铵氮的“盐效应”及其消除

靛酚蓝法是国际上测定海水、河口水中铵氮(NH4-N)最常用的方法之一,但“盐效应”问题严重影响NH4-N测定的数据质量,需要将反应体系调整到最佳pH值,即:10.5.该文报道一种方法,依据样品盐度添加适量NaOH试剂来调节pH值到最佳,从而方便地解决靛酚蓝法测定咸水中NH4-N的“盐效应”问题,并通过真实样品的加标回收实验证明该方法的确有效.在光程为5cm时,该方法的检出限为0.03μmol/L,线性范围为0.2～8μmol/L,真实样品的加标回收率为96.9％～108.8％.     

靛酚蓝光度法测定蛋白质

提出一种测定蛋白质的新方法 ,样品与硫酸共热 ,蛋白质分解 ,其中的氮转为氨 ,氨由靛酚蓝光度法测定 .本法中有色化合物的最大吸收波长 62 0nm ,表观摩尔吸光系数ε62 0 =1.8× 10 4 mol- 1·L·cm- 1,线性范围 :0～ 0 .6μg/ml氮 ,检出限为 5.8× 10 - 6g/L氮     

抗坏血酸-氯化亚锡还原分光光度法测定锗

研究了在硫酸介质中抗坏血酸、氯化亚锡混合还原锗钼酸铵成锗钼蓝的显色反应。试验结果表明：其最大吸收波长为805．0nm,摩尔吸光系数为2．52×10^4L·（mol·cm）^-1,线性范围为0～3．00μg·mL^-1Ge（Ⅳ）,锗钼蓝色泽稳定;在混合掩蔽剂存在下,20种常见离子无干扰。可用于锗的分光光度测定。     

废水中总氰化物含量测定条件的研究

对异烟酸-吡唑啉酮(isonicotinic acid-pyrazolone)显色体系测定水溶液中微量氰化物(CN-)条件进行了实验考察。结果表明,在有多种共存金属离子如Fe3 、Fe2 、Pb2 、Cu2 、Hg2 、Ag 、S2-下,该显色体系可测定的下限为0.001 mg/L,在0.001~0.2 mg/L范围内符合比尔定律。实验重点考察了溶液中共存金属离子对测定干扰的影响,表明软酸离子(Cu2 、Hg 和Ag-)对测定有影响,证实了该体系测定CN-的应用条件和范围。     

污水中微量氨氮的光度测定方法

用苯酚作为显色剂、次氯酸钠作为氧化剂,亚硝基铁氰化钠作为催化剂,使NH3定量生成靛酚,用以测定污水中的微量氨.最大吸收波长λmax=625 nm,最大摩尔吸光系数εmax=1806 L*mol/cm.水样经过碱性预蒸馏,馏出液中加入二乙胺四乙酸(EDTA)后,用酚钠使溶液呈碱性,在催化剂作用下,用次氯酸钠氧化显色30 min后,可直接测定浓度为0.08～20 mg/L的氨(以氮计)样品.测定结果与钠氏试剂光度法基本吻合,该方法可消除石油类等19种物质的干扰.     

污水中微量氨氮的光度测定方法

用苯酚作为显色剂、次氯酸钠作为氧化剂 ,亚硝基铁氰化钠作为催化剂 ,使NH3 定量生成靛酚 ,用以测定污水中的微量氨。最大吸收波长λmax=6 2 5nm ,最大摩尔吸光系数εmax=180 6L·mol/cm。水样经过碱性预蒸馏 ,馏出液中加入二乙胺四乙酸 (EDTA )后 ,用酚钠使溶液呈碱性 ,在催化剂作用下 ,用次氯酸钠氧化显色 30min后 ,可直接测定浓度为 0 .0 8～ 2 0mg/L的氨 (以氮计 )样品。测定结果与钠氏试剂光度法基本吻合 ,该方法可消除石油类等 19种物质的干扰。     

离子选择电极测定血桨中的总钙

本文着重对用离子选择电极测定血浆中的总钙的测定条件进行了研究,并拟定了测定方法。离子强度调节缓冲液为0.1mol/L KCl-PH_7的0.12mol/L三乙醇胺(TEA)的盐酸溶液。干扰离子的掩蔽剂为0.004mol/L乙酰丙铜。血浆矿化剂为HNO_3-HClO_4(3:1)。电极响应时间3min。标准曲线线性范围为0.8～100μg/ml;相关系数0.9998;测定下限0.8μg/ml。此法测定血浆总钙的标准差为±0.1mg,变动系数5.4%,回收率99.3～103.9%。本法结果与用甲基麝香草酚蓝为试剂的比色法一致。     

维生素C测定方法的比较研究

通过对2.6-二氯酚靛酚滴定法和紫外吸收法测定维生素C的比较研究,发现紫外吸收法抗干扰性强,回收率高,在0～80μg/ml范围内线性较好,测定过程中较稳定,特别对于有颜色样品更优于滴定法。     

铬黑T还原法测定铬酸根

本文利用CrO_4~(2-)在0.1～0.2mol/L HCl溶液中氧化铬黑T,用缓冲溶液(NH_3-NH_4Cl)将溶液调到pH≈9.6后,在615nm下测定吸光度的减少,建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法.方法的定量检出限为6μg/25ml,CrO_4~(2-)线性范围为0～24和24～48μg/25ml CrO_4~(2-).同时试验了35种共存离子的干扰,对金属离子的干扰消除,可用DDTC CHCl_3萃取分离和加柠檬酸,酒石酸钠掩蔽.此方法用于废水中CrO_4~(2-)的测定,得到满意的结果.     

维生素C测定方法的比较研究

通过对２．６－二氯酚靛酚滴定法和紫２外吸收法测定维生素Ｃ的比较研究，发现紫外吸收法抗干扰性强，回收率高，在０－８０μｇ／ｍｌ范围内线性较好，测定过程中较稳定，特别对于有颜色样品更优于滴定法。     

5-Br-PADAP环炉法测定微量铁

本文介绍应用灵敏显色剂5-Br-PADAP在环炉上进行多种金属离子测定的试验,并对测定Fe(Ⅱ)的显色条件,消除干扰离子的方法及其最佳测定范围进行了初步研究。本方法可用于镀锌废水中微量铁的测定。     

氢化物—原子荧光法测定果蔬类中的微量砷

提出了以氢化物－原子荧光法测定果蔬类中砷的新方法,研究了酸介质、还原剂用量、还原掩蔽剂等因素对测定的影响,并选择出仪器的最佳工作条件,采用硫脲－抗血酸－酒石酸为还原掩蔽剂,有效地消除了共存离子的干扰,方法的检出限为1.23ng/g,相对标准偏差在3％以内。     

在CODcr测定中消除亚硝酸根干扰的研究

本文论述了在测定CODcr过程中,用氨磺酸与氨磺酸铵两种掩蔽剂去除亚硝酸根干扰的方法。实验结果表明,掩蔽剂对亚硝酸根的掩蔽效果很好。     

催化荧光法测定痕量锰

在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在下，锰对高碘酸钾氧化还原型二氯荧光素的反应有催化作用，据此提出了催化荧光法测定痕量锰的新方法．方法的线性范围为０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ，检出限为０．０１３ｎｇ／ｍｌ．常见离子基本上不干扰测定．将方法用于人发、面粉、蔗糖、扒皮鱼、自来水中锰的测定，回收率为９５％～１０４％．     

用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂

建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法。在标准溶液和试样溶液中加入铜离子,可以消除其他离子的干扰,并且提高测定铂的灵敏度。实验表明,高浓度的铝对测定结果有影响,而酸度的影响很小。在一定的浓度下,Fe3+,Ni2+等7种干扰离子对测定结果的影响很小。该方法的检出限为0.044mg/L,加标回收率为99%～105%,相对标准偏差在0.73%左右。     

用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂

建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法。在标准溶液和试样溶液中加入铜离子，可以消除其他离子的干扰，并且提高测定铂的灵敏度。实验表明，高浓度的铝对测定结果有影响，而酸度的影响很小。在一定的浓度下，Fe^3 ，Ni^2 等7种干扰离子对测定结果的影响很小。该方法的检出限为0．044mg／L，加标回收率为99％～105％，相对标准偏差在0．73％左右。     

一个测定铑的新催化光度法研究

在H2SO4介质和Tween-80存在下,Rh(III)对KIO4氧化一个新试剂:5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰胺喹啉的褪色反应具有催化作用,由此建立了一个测定铑的催化褪色光度法.在选定的条件下,方法对铑测定的线性范围为0.1～1.75μg/25mL,检出限(按3 Sb/k计算)为2.4×10-6g/L,且等量的大部分常见金属离子包括部分贵金属离子不干扰测定.将该方法用于催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,相对标准偏差为2.2%～1.6%,回收率为98.9%～102.9%.     

偶氮氯膦-pA分光光度法及催化光度法测定痕量贵金属元素

报道了偶氮氯膦-pA用于痕量贵金属元素钌、铑、钯、饿、铱、铂的测定研究及应用.偶氮氯膦-pA与贵金属钯在硝酸介质中表现为显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;而偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、饿、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)的催化褪色反应,则建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.动力学分析建立了相关的线性方程.本文考察了该系列反应的最佳条件、如反应时间、吸收曲线、检出限及线性范围等.此类方法可直接在水溶液中进行,简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.