有机膦酸的核磁共振分析

使用400MHz核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸(HEDP)和甲胺二甲叉膦酸(MADMP)的^1H、^13C和^31P谱．研究了P对H和C的偶合裂分,探讨了N对^1H、^13C和^31P谱的影响．发现P对邻近C、H的偶合作用很强,而N的存在使谱图变得复杂．结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定,是剖析该类化合物的一种较好方法。     

含氮烃基膦酸的合成研究

应用三氮化磷、甲醛、胺为原料，以丙二醇为介质一步合成烃基氮基甲撑基膦酸，这种方法所得到的产品具有较高的纯度和产率。     

层柱化合物苯膦酸锆及其衍生物的制备与表征

研究了苯膦酸锆Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２·ｎＨ２Ｏ及其混合配体形式的衍生物磷酸苯膦酸锆Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２－ｘ（ＨＰＯ４）ｘ·ｎＨ２Ｏ的不同制备方法,其中ｎ,ｘ的值随实验条件的不同而不同。实验证明,这类化合物具有典型的层状结构,而且其层间距离在不同条件下可以有不同的结果。由ＸＲａｙ粉末衍射法及元素分析的结果可知,ＨＦ酸络合法制得的Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２·５Ｈ２Ｏ的层间距为１５１ｎｍ;ＨＦ酸络合法和交换法制得的Ｚｒ（Ｃ６Ｈ５ＰＯ３）２－ｘ（ＨＰＯ４）ｘ·ｎＨ２Ｏ的层间距分别为１４９ｎｍ和１５８ｎｍ;当磷酸大大过量时,将形成间层型结构,层间距为２４１ｎｍ。这类化合物的结晶水含量影响层间距,但不影响层状结构及结晶度。     

烃基单膦酸的合成新方法

研究了利用烃基膦酸硝与三甲茎硅烷、碘化钠在乙腈中反应，可以极方便合成烃基单膦酸；对反应产物进行了ＩＲ和ＨＮＭＲ谱签定．     

烷基取代膦酸二甲酯的合成与表征

以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据.     

氨甲基膦酸的合成

以水为溶剂,甲醛为N—羟甲基化试剂,亚磷酸为磷酰化试剂反应得氨甲基膦酸,确定了其最佳合成条件:n(甲酰胺):n(甲醛):n(亚磷酸)=1.00:1.15:1.10,第一步N—羟甲基化反应在pH值8.5～9.0、70℃下反应3h,膦酰化反应时间为6h,最终产率为85.6%。其结构经红外、元素分析证实。     

氨基甲叉膦酸的生产新工艺

氨基甲叉膦酸是多价金属离子如钙、镁、铁等的优良络合剂或多价螯合剂,结构稳定,不水解,当用量低于化学计算量时,络合效果十分明显,因而被广泛应用。以前制备氨基甲叉膦酸采用氨、甲醛、三价磷的化合物(PCl_3或H_3PO_3),反应式如下: 这种合成方法的产量很低,通常仅为理论产量的55～60％,其原因是由于形成了难以分离的油状副产物。本文介绍的是氨基甲叉膦酸生产新工艺,用该方法生产能获得高产量、高纯度的结晶氨基甲     

唑来膦酸与阿仑膦酸钠在骨质疏松症治疗中的应用比较

比较唑来膦酸与阿仑膦酸钠在骨质疏松症（Osteoporosis,OP）治疗中的应用情况。2017年9月—2019年9月,选择95例兰州市中医医院收治的OP病例作为本次研究对象,按照用药方案不同分组,阿仑膦酸钠组：47例,常规治疗+口服阿仑膦酸钠;唑来膦酸组：48例,常规治疗+静脉滴注唑来膦酸。对比2组骨密度测定结果、骨代谢指标表达水平、不良反应发生率。治疗后,2组腰椎正位L2-L4、股骨颈、Ward’s三角、大转子区骨密度测定结果均高于治疗前（P<0.05）,且治疗后唑来膦酸组以上骨密度测定结果均高于阿仑膦酸钠组（P<0.05）。治疗后,2组血清BALP、TRACP-5b、CTX、BGP表达水平均低于治疗前（P<0.05）,且治疗后唑来膦酸组以上骨代谢指标表达水平均低于阿仑膦酸钠组（P<0.05）。唑来膦酸组不良反应发生率14.58%,低于阿仑膦酸钠组25.53%(c2=1.779,P=0.182)。与阿仑膦酸钠相较,唑来膦酸能更显著改善OP病例的骨密度、骨代谢指标表达水平,组间不良反应发生率比较无显著差异。     

新型低膦系列水质稳定剂--膦酸基羟乙酸的研究

以二烷基亚磷酸酯与乙醛酸为原料,经一步反应得到膦酸基羟乙酸(HPA),产率为70%. 采用红外光谱、31P-NMR及液相色谱分析证实了合成产物的分子结构. 此合成路线克服了欧洲专利报道的剧毒、苛刻的反应条件和复杂的工艺路线等缺点. 对HPA的耐蚀性进行了探讨,得到了理想的结果.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

11－钨钴合铝酸及其盐的热稳定性研究

１１－钨钴合铝酸及其盐的热稳定性研究田鹏吴庆银（分析测试中心）（化学系）关键词１１－钨钴合铝酸，杂多酸盐，热稳定性．０引言混配型杂多配合物的合成、性质和结构研究是当前多酸化学研究的新趋势，它可以大幅度改变多酸的酸性、氧化还原性和热稳定性，有重要的应用...     

迷迭香酸及其衍生物的合成研究进展

迷迭香酸为具有多种生理活性的多酚酸类化合物,由于从植物材料中制备高纯度迷迭香酸的成本较高,因此迷迭香酸及其衍生物的合成受到广泛关注,综述了迷迭香酸的合成方法,包括生物酶法合成途径、化学-酶法合成途径、化学方法合成途径,以及迷迭香酸相应的酯化衍生物和酰胺衍生物的合成方法.     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。     

苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

酸性染料/三乙胺盐的蒸汽压在尼纶热熔染色中的应用

在纤维染色中很重要的一个方法是利用染料的升华作用,热熔染色和转移印花都是典型的例子,常用的非离子型染料,主要因为非离子染料的蒸汽压比较大,离子型的染料,例如酸性染料就不能进行热熔染色,本文中,成功地将酸性染料用三乙胺处理,形成的盐具有较大的蒸汽压,可以通过气相色谱测定出蒸汽压值,并利用这种盐的升华性,使尼纶织物可以用酸性染料热熔染色。     

微动探测技术及其工程应用进展

微动探测技术是一种抗干扰能力强、探测深度大、适用范围广的新型物探技术,逐渐成为资源、能源开采以及工程地质勘查的重要物探手段,广泛应用于矿业工程、地铁工程、道路工程、土木工程等工程领域。首先阐述微动探测技术的基本原理、技术流程等关键问题,然后重点综述微动探测技术在地热构造、地层界面、断层、孤石、陷落柱、采空区、溶洞等地质构造或地质体探测中的工程应用成果;最后对微动探测技术发展及工程应用前景进行展望,为进一步深入研究微动探测技术奠定基础。     

由不同硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应

以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明：以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20～55℃搅拌反应3～15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈)：V(水)=1：1),在35。C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84．3％)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72．7％～86．2％。     

非洲猪瘟病毒及其分子检测技术研究进展

由于非洲猪瘟病毒(ASFV)的感染机制极为复杂,基因型多,尚未研制出有效的疫苗进行防控,早期的ASFV检测是ASF防控的重点.对ASFV分子检测技术研究进展进行综述,分析常规PCR、荧光定量PCR、数字PCR、LAMP、RRA检测技术的研究进展和优缺点,为更好地开展ASFV快速检测技术研究提供参考.     

磷钨杂多酸铯盐的制备及催化性能

采用室温沉淀法制备了一系列铯取代磷钨杂多酸盐(CsxH3-xPW12O40,x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),考察了不同铯取代度对所制杂多酸盐结构及其催化苯甲醛氧化制苯甲酸反应性能的影响.利用液氮吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外可见漫反射光谱(DR UV-vis)等手段进行了表征.结果表明:CsxH3-xPW12O40完好地保持了H3PW12O40的Keggin晶相;随着铯取代度x的增大,CsxH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,同时晶胞参数逐渐减小,表面积和孔容则随之增大.在相同的实验条件下,所制CsxH3-xPW12O40均呈现出较高的催化活性:在Cs3PW12O40催化作用下,苯甲酸的收率达到72%,而其他催化剂作用下达到76%,均优于H3PW12O40的催化活性(71%).     

乙烯—甲基丙烯酸共聚物及其盐的光散射研究

用小角激光光散射（ＳＡＬＳ）技术考察了乙烯－甲基丙烯酸共聚物离子化和未离子化试样在不同加工条件下的结晶形态和形变行为，结果指出，未离子化试样（Ｅ－ＭＡＡ）的形态类似于聚乙稀，表明它是由片晶组成的球晶结构．它的离子化出租汽车合物（ＥＭＡＡ－Ｎａ）是类棒状的无序结构，随着退火时间的增加，ＥＭａａ－Ｎａ试样的结构则逐渐变为有序的球晶结构