环氧化SBS静电纺丝的研究

以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）和过氧化氢为原料,制备环氧基质量分数为10%的环氧化SBS（ESBS）.利用红外光谱对ESBS结构进行表征.通过研究纺丝溶剂、纺丝液质量分数、外加电压和接收距离等对纤维形态结构的影响,制备纳米级到微米级ESBS电纺纤维.结果表明四氢呋喃（THF）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂是电纺ESBS的优良溶剂.在THF/DMF（质量比=3∶1）纺丝溶剂,纺丝液质量分数为10%,外加电压23kV及接收距离28cm时,所制得ESBS电纺纤维形态较好,纤维平均直径为302nm,最小直径可达70nm.     

片状纳米二硫化钼的制备、表征及电化学性能

以七钼酸铵、水合肼为原料,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过工艺简单的溶剂热法制备了片状纳米二硫化钼,并对其进行了形貌结构表征和性能研究.结果表明,通过溶剂热法制备出的片状二硫化钼具有超薄的纳米片层和较多的钼基表面缺陷,极大地优化了二硫化钼的结构.相对商业硫化钼而言,该材料在酸性电解液下具有更好的电化学析氢（HER）性能.通过这种形貌结构的筑造,极大地提高了二硫化钼作为析氢反应负极材料的导电性.     

Ni/PMMA纳米复合微球的制备

采用液相还原法制备了Ni/PMMA纳米复合微球,对其结构进行了X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征.并且还探讨了还原剂种类、PMMA的质量分数、溶剂等对复合结构的影响.实验结果表明,Ni纳米粒子对PMMA微球的包覆均匀厚实,利用KBH4作还原剂得到的镍包覆层是非晶态,较大的PMMA质量分数有利于形成连续均匀的包覆,利用乙醇-水体系作溶剂得到的复合结构粒径较用纯水作溶剂得到的复合结构小,利用N2H4·H2O作还原剂得到的镍包覆层是面心立方晶态,复合结构粒径较原始PMMA微球明显变小.     

基于片状前驱体组装中孔NiO微球

利用醇水混合溶剂作为反应介质,以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为Ni源,尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂,合成一种纳米片组装的碱式镍化合物微球,经热处理得到由NiO中孔纳米片组装的微球.采用X射线衍射仪、环境扫描电镜、傅立叶红外光谱仪和比表面及孔径分布测试仪对产物进行表征.结果表明:所得前驱体是一种片状结构的碱式碳酸镍盐(NiO2.45C0.74N0.25H2.90),经热处理后NiO纳米片单元上形成2.5和40 nm 2种孔径的中孔结构.改变尿素用量由0.01 mol增加至0.03 mol,会形成Ni(HCO3)2颗粒,从而改变微球表面形貌.结合PEG的模板作用和层状碱式金属盐类物质的成核及生长特性,提出了微米尺度球形组装NiO中孔纳米片的可能生长机理.     

13C-NMR研究LiClO4在PC+DMF混合溶剂中的优先溶剂化

锂盐 碳酸丙烯脂(PC) N, N -二甲基甲酰胺 (DMF) 混合物是锂电池电解液的重要模拟体系.在前期工作中[1～2],我们研究了该电解质溶液体系的某些宏观物理化学性质.根据所得到的实验结果,分析了Li 在PC DMF混合溶剂中的溶剂化行为.但是宏观的研究方法很难对离子与溶剂之间的相互作用给出确切的描述.     

N,N—二甲基甲酰胺与甲苯相互作用的~1H NMR研究

本文测定了N,N—二甲基甲酰胺(DMF)在甲苯和四氯化碳混合溶剂申随甲苯摩尔分数变化的~1H NMR谱,观察到N,N—二甲基甲酰胺(DMF)分子中的两个甲基和混合溶剂中的甲苯共振吸收峰的化学位移随甲苯摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基向高场移动的程度不同。发现如果苯环上的氢被甲基取代,DMF分子中的甲基和溶剂分子中的苯基向高场移动的幅度递减,得到了所有化学位移与混合溶剂中甲苯的摩尔分数呈线性关系。     

分散型镍、铁催化剂用于重油-煤的加氢共炼研究

将硝酸镍和硝酸铁分别溶于水、甲醇或N,N二甲基甲酰胺(DMF),然后通过高速剪切分散在重油中,脱除溶剂后在350℃下采用升华硫预硫化成为分散型镍、铁催化剂,用于重油-煤加氢共炼。结果表明:与水溶性镍、铁催化剂相比,有机溶剂化的镍、铁催化剂前体在重油中由于黏度较小和相容性较好而具有更好的分散性,并且DMF做溶剂的性能优于甲醇;预硫化后甲醇化的镍、铁催化剂颗粒分别可达50和120 nm,而采用DMF相应的催化剂颗粒为10～40和30～50 nm,并且催化剂粒径均匀;在420℃、1 h、冷氢压8.0 MPa和煤与重油质量比1∶3的反应条件下,与以水为溶剂相比,采用甲醇或DMF为溶剂,尤其是DMF制备的镍、铁催化剂更能明显改善轮古常压渣油、Du-84特稠油与神华烟煤以及内蒙褐煤的加氢共炼效果;有机溶剂化制备的镍、铁催化剂在硫化和共炼条件下不容易聚结失活,并且DMF作溶剂的性能优于甲醇。     

具有可调光致发光性能的Zn_xCd_(1-x)S透明纳米复合材料的制备

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2-硫基乙醇为表面包覆剂,乙酸锌、乙酸镉、硫脲分别作为Zn、Cd、S的来源,用湿化学方法合成了ZnxCd1-xS纳米粒子.这类三元纳米粒子粉末在极性溶剂如DMF中有良好的分散性,根据不同的Zn/Cd比例其光致发光波长在375~568nm范围内连续可调.另外,以有机单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、苯乙烯、二乙烯基苯和ZnxCd1-xS纳米粒子为原料,用原位本体聚合的方法制备了一系列透明的聚合物纳米复合材料.这些复合材料具有在452~568nm波长范围内连续可调的光致发光性能,同时还展示出良好的透光性以及热稳定性,具有良好的光学应用前景.     

微波法纳米镍的制备

探索了微波法制备纳米镍的有效方法及反应条件.在微波辐射快速加热的条件下,以乙二醇为溶剂,PVP为保护剂,采用N2H4.H2O还原N iC l2.6H2O,通过改变PVP、N2H4.H2O、N a2CO3的用量,经60s制备了大小比较均匀、平均粒径在50~100nm的球状纳米镍.TEM结果表明:这些纳米N i是由许多平均粒径为6 nm的小颗粒的纳米N i组成的球状聚集体.N a2CO3与N iC l2的最佳摩尔比为1∶1,PVP与N iC l2的摩尔比控制在40,N2H4.H2O与N iC l2的摩尔比控制在5.     

不同形貌纳米镍的制备及其对Suzuki-Miyaura反应催化性能的影响

采用液相化学还原法,使用Ni(CH3COO)2·4H2O作为前驱体,以N2H4·H2O或者NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者十二烷基磺酸钠(SDS)为修饰剂,乙二醇为溶剂,在加热条件下,可得到链状、花状和球状形貌的纳米镍.所制得的纳米镍微粒对Suzuki-Miyaura偶联反应表现出很高的催化活性,通过对不同形貌纳米镍催化性能的研究,进一步证明纳米催化剂的催化性能与其形貌密切相关.纳米镍形貌与结构通过Transmission electron microscopy(TEM),X-ray powder diffraction(XRD)等手段进行了表征,Suzuki-Miyaura偶联反应的产物通过1HNMR,13CNMR,MS进行了表征.     

四(对羟基苯基)卟啉镍与meso-四(2-羧甲氧基苯基)卟啉镍的合成及电化学性质研究

合成了四 (对羟基苯基 )卟啉镍与 meso-四 (2 -羧甲氧基苯基 )卟啉镍 ,并用循环伏安法研究了两种金属卟啉的电化学性质 ,得到了一些有意义的结果     

镍超细微颗粒的核磁共振研究

报导了对镍超细微颗粒进行核磁共振研究的初步结果通过测量６１Ｎｉ的零场核磁共振谱研究镍超细微颗粒的赵精细磁场的分布．微颗粒平均直径约２０ｎｍ．为了对比，还对镍粉（粒径约７６μｍ）进行了类似测量．发现微颗粒与块状样品的核磁共振谱的共振峰位置基本相同，但在线型、谱宽和信噪比方面明显不同。这表明其超精细磁场的分布有特征性的区别．镍超细微颗粒的共振谱比块状样品稍微展宽．因为超细微颗粒的表面原子数目比块状样品的多，谱线变宽可能与超细微颗粒的表面效应有关。     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺及其配合物的合成与谱学性质

合成了3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺配体H2L(L=C20H10N2O2Br4)及其铜(II)、镍(II)的配合物ML.Py(M为Cu和Ni;Py为吡啶)和锌的配合物[ZnL.Py].DMF,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱对它们进行了表征,同时用质谱、核磁共振谱对配体进行了表征。研究结果表明配合物为五配位,吡啶分子参与了配位。     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅰ)——前驱体的制备研究

采用尿素均相沉淀法制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子．系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始ｐＨ值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律．结果表明,在一定条件下所得的前驱体粒子是一种化学组成为Ｎｉ２（ＣＯ３）（ＯＨ）２的晶态物质,粒子呈球形,且粒度分布均匀．     

高温氨气氛下镍纳米催化剂的结构研究

研究了高温氨处理过程对SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜显微结构变化的影响,探讨了镍纳米薄膜显微结构随氨气介入时间、薄膜厚度以及氨气刻蚀温度等参数变化的规律,并对氨在其变化过程中的作用机制进行了初步分析.结果表明:SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜转变成高密度、小直径、均匀镍纳米颗粒的关键是恰当的氨气介入时间和刻蚀温度;硅表面的二氧化硅层有效地隔离了镍原子和硅原子的扩散,这种隔离层对镍纳米薄膜的显微结构有很大的影响,起到了阻碍硅和镍发生化合反应的作用,维持了镍在基底表面物质的量的恒定.     

Ni—ZrO2复合镀层中微粒与基质金属间的相互作用（Ⅰ）

利用ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＸＲＤ等测试手段，对Ｎｉ－ＺｒＯ２复合镀层的组织结构进行了研究，实验表明，复合镀层中ＺｒＯ２微粒的存在，改变了基质金属Ｎｉ的晶体择优取向和点阵常数，从而证明了复合镀层中基质金属Ｎｉ与ＺｒＯ２微粒之间并不是简单的机械混合，其间存在相互证明。     

Catalyst enhanced chemical vapor deposition of nano-particle nickel films on teflon surface

Films formed with nanosized nickel particles on teflon surface were prepared by means of catalyst enhanced chemical vapor deposition (CECVD) with Ni(dmg)₂, Ni(acac)₂, Ni(hfac)₂, Ni(TMHD)₂, and Ni(cp)₂ as precursors, and complexes Pd(hfac)₂, PdCl₂ and Pd(η ³-2-methylallyl)acac as catalyst under carrier gas (H₂). The film growth rate depends on the precursors and substrate temperature. The chemical value, purity and surface morphology of the Ni particle films were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM). The films obtained were shiny with silvery color, and consisted of grains with a particle size of 50–140 nm. The Ni was metallic of which the purity was about 90%–95% from XPS analysis. SEM micrograph showed that the film had good morphology.      

纳米Ni-Fe-B催化还原剂的制备及表征

用NaBH4还原Fe2＋和Ni2＋制备了Ni-Fe-B合金粉末,利用TEM、XPS、XRD、BET-N2和AAS等表征手段,测定了合金中Ni、Fe和B等的含量,形状和大小,物相结构及其BET比表面积,表面组成及表面电子能态.TEM表明,Ni-Fe-B的平均粒径在30 nm左右,Ni含量为5 wt%时,其BET为22.8 m2g-1.XPS结果表明,表面Ni浓度较高.XRD谱图显示,仅在衍射角2θ为44.5°处有一宽峰,呈典型的非晶态合金衍射,因此可作为优良的加氢催化剂.     

电化学和光谱法研究镍镀层表面肉豆寇酸配合物膜

用加速化学和电化学腐蚀实验（LSV）研究了一系列有机缓蚀剂在镍镀层表面形成的配合物膜的耐蚀性，结果表明，肉豆寇酸在镍镀层表面形成的膜耐蚀效果最佳。采用XPS和AES研究了配合物膜层的结构与性能，以及在金属表面的成键特征和波谱变化，探讨了配合物膜的组成、性能、结构、化学状态和形成机理。配合物膜由镍的氧化物和镍的肉豆寇酸配合物组成，其中Ni和O分别呈＋2、＋3和-2价。